專利名稱：一種川芎地上部分袋泡茶及其制備工藝和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種川芎地上部分袋泡茶及其制備工藝和用途，屬保健品領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
川芎為傘形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的根莖，具有活血行氣、 祛風(fēng)止痛等功效。中華人民共和國國家藥典委員會.中國藥典[s]. —部.北京化學(xué)工 業(yè)出版社，2005. 28.關(guān)于川芎地上部分，古代醫(yī)藥文獻中已有藥用記載，稱其為“蘼蕪”，有 祛風(fēng)止眩、補肝明目、除涕止唾等作用，川芎地上部分還可作蔬菜、茶飲，用于防治感冒頭痛 等((明)倪朱謨撰，鄭金生，甑雪燕，楊梅香校點.本草匯言[M]北京中國古籍出版社， 2005.80-81)。川芎地上部分所含揮發(fā)油與根莖的揮發(fā)油基本相似，僅含量不同(賈敏如， 馬逾英，唐聲武，等.川芎、川白芷生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(GAP)的研究[M].成都四川科學(xué)技 術(shù)出版社，2007. 12.)。關(guān)于川芎地上部分的研究，主要集中在對化學(xué)成分的研究中，如郭平，等，川芎地 上部分揮發(fā)油化學(xué)成分的研究，《中國中藥雜志》，1993年18卷9期，用GC-MS和GC方法對 川芎地上部分揮發(fā)油和化學(xué)組成進行了定性定量研究，鑒定了 46個成分，占揮發(fā)油總組成 的85. 82%。任東春，等，川芎地上部分化學(xué)成分研究，《中國中藥雜志》，2008年33卷20期； 研究表明川芎根莖的化學(xué)成分以苯酞衍生物、生物堿、酚酸類化合物為主，還含有苯丙素、 蒽醌、萜、留醇等類化合物；其地上部分僅有揮發(fā)油成分的報道。任東春，等，川芎地上部分 化學(xué)成分研究，《中國中藥雜志》2007年32卷14期，系統(tǒng)研究川芎地上部分的化學(xué)成分。方 法采用硅膠柱色譜、凝膠柱色譜、重結(jié)晶等方法分離純化，根據(jù)理化性質(zhì)和光譜分析鑒定 化合物的結(jié)構(gòu)。結(jié)果從川芎地上部分分離得到8個化合物，分別為原兒茶酸(1)，咖啡酸 (2)，東莨菪素(3)，芹菜素(4)，槲皮素⑶，大波斯菊苷(6)，山柰酚-3-0- β -D-葡萄糖苷⑵ 和葡萄糖(8)。結(jié)論1 8均為從川芎的地上部分首次分到，3-8均為從川芎中首次分到。袋泡茶劑是茶中的一種劑型，是指將加工炮制成粗粉的原料，分裝于特制的紙袋 中，用沸水浸泡去紙袋渣。袋泡茶劑是在我國古代煮散和飲劑的基礎(chǔ)上發(fā)展的一種新劑型。 袋泡茶是直接開水沖泡服用，既要保證原料中有效成分的浸出率，保證制劑質(zhì)量，又要保證 袋劑的口感，便于臨床中長期服用。針對袋泡茶的制劑工藝研究較多，比如其中有應(yīng)用超 聲波技術(shù)對靈芝袋泡茶多糖的提取，制備成袋泡茶；對含揮發(fā)性成分的藥材制成粗粉或采 用有效成分雙提法，并將厚樸油與藿香正氣水處方中的藿香油、紫蘇葉油一起采用環(huán)糊精 包合工藝進行包結(jié)，其余藥材采用水提取，制成袋泡劑(曾聰彥，等，中藥袋泡茶劑歷史沿 革及其制備工藝與質(zhì)量標準研究進展《海峽藥學(xué)》，2009年21卷1期)。由于川芎地上部分的味重，偏苦澀，不太適合大部分人的口味，制備成長期使用的 保健產(chǎn)品，是目前藥品食品工作者尚需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)方案是提供了一種川芎地上部分袋泡茶，本發(fā)明的另一技術(shù)方案是
3提供了該袋泡茶的制備工藝和用途。本發(fā)明提供了一種制備川芎地上部分袋泡茶的方法，它包括如下步驟取川芎地 上部分鮮品，在陰涼通風(fēng)處攤曬，在40-50°C條件下干燥至便于粉碎，粉碎過1-3號篩，再以 40-60°C烘烤 10-30min，即得。進一步優(yōu)選地，它包括如下步驟取川芎地上部分鮮品，在陰涼通風(fēng)處攤曬一周， 40°C干燥至便于粉碎，粉碎過3號篩，再以40°C烘烤lOmin，即得。本發(fā)明還提供了由所述方法制備的袋泡茶。其中，每袋中原料的重量為3_5g。進 一步優(yōu)選地，每袋中原料的重量為4g。其中，袋泡茶中每袋加水浸泡的加水量為200ml，浸泡時間10分鐘。其中，所述的袋泡茶中浸出物的重量百分含量不得少于32% ；揮發(fā)油的重量百分 含量不得少于0. 1%;總生物堿的重量百分含量不得少于0. 06%;總阿魏酸的重量百分含量 不得少于0. 04%。本發(fā)明還提供了所述的袋泡茶在制備具有鎮(zhèn)咳功效的保健食品中的用途。本發(fā)明還提供了所述的袋泡茶在制備具有止血、活血功效的保健食品中的用途。本發(fā)明袋泡茶口味適中，茶液澄清，川芎揮發(fā)油氣味較好，制備工藝簡便，成本低， 便于攜帶、飲用方便，衛(wèi)生，每袋的裝量有所限定，服用劑量小，且能有效的保證川芎地上部 分的活性成分的含量，發(fā)揮川芎地上部分最佳的功效，符合保健食品的需求，適于大眾飲 用。以下通過實施例形式的具體實施方式
進一步說明本發(fā)明的有益效果，但不應(yīng)理解 為是對本發(fā)明的限制，凡是基于本發(fā)明的技術(shù)基本思想所做的其它多種形式的修改、替換 或變更所實現(xiàn)的技術(shù)方案均屬于本發(fā)明的范圍。
具體實施例方式實施例1本發(fā)明袋泡茶的制備取川芎地上部分鮮品，在陰涼通風(fēng)處攤曬1周，50°C干燥，粉碎過3號篩，再以40°C 烘烤lOmin，分袋包裝，每袋裝4g，即得。實施例2本發(fā)明袋泡茶的制備取川芎地上部分鮮品，在陰涼通風(fēng)處攤曬1周，40°C干燥，粉碎過1號篩，再以60°C 烘烤30min，分袋包裝，每袋裝3g，即得。實施例3本發(fā)明袋泡茶的制備取川芎地上部分鮮品，在陰涼通風(fēng)處攤曬，50°C干燥，粉碎過2號篩，再以50°C烘 烤20min，分袋包裝，每袋裝5g，即得。實施例4本發(fā)明袋泡茶制備工藝中條件參數(shù)的選擇川芎地上部分袋泡茶僅以川芎地上部分鮮品為原料，經(jīng)干燥處理后，打粉，再次烘 烤，考察工藝篩選了粉碎度(A)、烘烤溫度(B)、烘烤時間(C)、浸泡體積(D)、浸泡時間(E) 和袋裝量(F)六個因素3種水平，分別是
4 通過水溶性浸出物和醇溶性浸出物為指標，采用方差分析篩選，確定最佳制備工 藝為 A3B1C1D2E1F215其中，水溶性浸出物測定取川芎地上部分袋泡茶一袋置于保溫杯中，加沸水 適量，加蓋稱重，保溫浸泡，浸泡期間時加振搖，再次稱重，補足失水，過濾，精密吸取濾 液20ml，置于干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，于105°C干燥至恒重，置干燥器中冷卻 30min，迅速稱定重量，計算浸出率。醇溶性浸出物測定精密吸取袋泡液50ml，置于三角燒瓶中，加入95%的乙醇適 量，使含醇量達到50%，密閉，冷藏24h，精密吸取上清液30ml于干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水 浴蒸干，于105°C干燥約3h至恒重，于干燥器中冷卻30min，迅速稱定重量，計算浸出率。正交試驗結(jié)果 浸出率(％ )均為g/100g的含量。通過上述試驗結(jié)果可知，S卩川芎地上部分袋泡茶的制備工藝為，川芎地上部分鮮 品為原料，經(jīng)干燥處理后，過3號篩，以40°C溫度烘烤10分鐘裝袋，每袋裝量為4g，密封，加 沸水200ml浸泡10分鐘即得。本發(fā)明低溫干燥既能保證產(chǎn)品的質(zhì)量，如易保藏等，又能最佳的提高功效。進一步通過各因素，對制備的袋泡茶的口感，澄明度等進行驗證試驗1、由于川芎地上部分中揮發(fā)油是重要活性成分之一，在樣品干燥處理時，先在陰 涼通風(fēng)處攤曬一周左右，注意時常翻動防止水分過重而變色；待葉片皺縮時放入不超過 50°C的烘箱中烘干，其間亦要經(jīng)常翻動。烘干后即可打粉；然后再在不超過60°C的溫度下
5干燥藥材能夠較大程度保留揮發(fā)油成分。故袋泡茶烘烤溫度從40°C -60°C，以10°C作為一個梯度，設(shè)置3個溫度，結(jié)果表明 干燥溫度在40°C時效果較好，與藥材干燥溫度相符。 2.烘烤時間的考慮也是從盡量保留揮發(fā)油成分的角度出發(fā)，樣品打粉后揮發(fā)油成 分極易散失，以在烘箱中烘烤時間盡量短為佳，故選擇10分鐘。 3、粉碎度經(jīng)過考察，過一號篩、二號篩者粉末太粗，且過一號篩者裝袋體積大，浸 出物含量低；粉碎過三號篩者粉末細度剛好，太細則從濾紙袋中漏出，茶液渾濁，故設(shè)計因 素時選擇過一、二、三號篩，結(jié)果過三號篩樣品正好。4、三個浸泡體積150ml、200ml、250ml，加水150ml時茶液色極深，味重，不太適合 部分人的口味；250ml時色淺味淡，考慮功效亦不適合，故在浸泡體積設(shè)置時大致就是在 200ml左右的范圍內(nèi)考察，結(jié)果顯示200ml較為適合。5、浸泡時間按照解表藥的煎煮時間應(yīng)盡量短，一般15-30分鐘作為依據(jù)，川芎 地上部分袋泡茶中揮發(fā)油成分是重要活性成分之一，設(shè)計因素水平時考慮到樣品已打成細 粉，時間相應(yīng)有縮短，從10-20分鐘設(shè)梯度，最終試驗結(jié)果表明，由于該因素不是主要因素， 故選擇浸泡時間為10分鐘。6、袋裝量是從川芎地上部分的用量(3_9g/日)出發(fā)進行設(shè)計的，通過連續(xù)浸泡試 驗發(fā)現(xiàn)每袋裝3g時，3次連續(xù)浸泡后的浸出物總量在50%左右；而每袋5g時，袋泡茶的口 感較重，不適宜大眾，故選擇袋裝量為4g，每日2袋即可。上述試驗證明，采用本發(fā)明處理方法，可有效的保持川芎地上部分袋泡茶的口味， 可適合大部分人的口味，且原料溶出快，服用劑量小。試驗例5本發(fā)明袋泡茶的質(zhì)量控制方法(1)揮發(fā)油取本品50g，加水500ml于IOOOml圓底燒瓶中，按中國藥典2005版附錄XD揮發(fā)油測定法項下乙法測定。(2)總生物堿取鹽酸川芎嗪對照品適量，精密稱定，加氯仿制成每Iml含1 μ g的溶液，作為對照 品溶液。標準曲線的制備精密量取對照品溶液3. 0,4. 0,5. 0,6. 0,7. 0ml，置分液漏斗中， 分別加入7ml溴麝香草酚藍溶液(將pH為5. 8的磷酸鹽緩沖液與0. 05%的溴麝香草酚藍 溶液按5 2混勻，用氯仿萃取除去脂溶性成分，用時取水層)，用氯仿萃取脫脂至氯仿層無 色為止，合并氯仿層，定容至IOml，搖勻，過濾，以相應(yīng)的試劑為空白，照分光光度法(《中國 藥典》2005年版一部，附錄VB)，于415nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為 橫坐標，繪制標準曲線。取本品5. 0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加無水乙醇50ml，浸泡12小時，超聲提 取40分鐘，離心5分鐘(4000轉(zhuǎn)/分)，上清液移到IOOml燒杯中，將乙醇減半，再同法操作 2次，合并提取液，用lmol/L的鹽酸甲醇溶液調(diào)pH為1.2，提取液置于45°C溫水浴上蒸干。 殘渣加lmol/L的鹽酸60ml溶解，過濾，濾液用濃氨水調(diào)pH為9 10后，再用氯仿提取三 次(40、30、20ml)。合并氯仿提取液，加入lmol/L的鹽酸甲醇溶液調(diào)pH為1. 2，置于45°C溫 水浴上蒸干。殘渣加氯仿少量多次溶解，轉(zhuǎn)入IOml容量瓶中，定容，搖勻，過濾。精密量取 4ml，置分液漏斗中，照標準曲線的的制備項下的方法，自“加入7ml溴麝香草酚藍溶液”起， 依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中總生物堿的濃度，計算，即得。(3)總阿魏酸色譜條件色譜柱C18 ；流動相乙腈-1%冰醋酸(18 82)；流速lml/min ；檢測波 長320nm ；柱溫30°C ；理論塔板數(shù)按阿魏酸計算不低于5000。對照品溶液的制備精密稱取阿魏酸對照品5mg，加甲醇-2%碳酸氫鈉(95 5) 定容到10ml，搖勻，即得。供試品溶液的制備精密稱取本品l.Og，置50ml具塞錐形瓶中，精密加入甲 醇-2%碳酸氫鈉(95 5) 20ml，密塞，稱定重量，超聲提取90min，取出，放至室溫，再稱定 重量，用甲醇-2%碳酸氫鈉(95 5)不足減失的重量，搖勻，取上清液用微孔濾膜濾過，即 得。精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μ 1注入高效液相色譜儀，測定峰面積，計算。浸出物取三批本品內(nèi)容物4. 0g，精密稱定，置于保溫杯中，加沸水200ml，加蓋稱重，保溫 浸泡lOmin，時加振搖，再次稱重，補足失水，過濾，精密吸取濾液20ml，置于干燥至恒重的 蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，于105°C干燥至恒重，置干燥器中冷卻30min，迅速稱定重量，計算浸 出率。結(jié)果見表1。表1川芎地上部分袋泡茶浸出物測定結(jié)果(％ )n = 3
IFf水溶性浸出物(％)WW
123 _
40. 105 40. 136 40. 128 40. 123 40.958 40.324 40.518 40.600 40.637 41.163 41.200 41.000 _40. 574揮發(fā)油取三批本品內(nèi)容物50g，加水500ml于1000ml圓底燒瓶中，按《中國藥典》2005年 0200705 P200705
X200705 均值
7版一部附錄XD揮發(fā)油測定法項下乙法測定。 表2川芎地上部分袋泡茶揮發(fā)油含量(％ )n = 3 總生物堿表3袋泡茶樣品總生物堿含量測定結(jié)果η = 2 總阿魏酸表4袋泡茶樣品測定η = 2 以下通過功效學(xué)試驗證明本發(fā)明的有益效果。試驗例1本發(fā)明袋泡茶對小鼠濃氨水引咳的鎮(zhèn)咳實驗取昆明種小鼠60只，體重18_22g，全雄，隨機分為5組，每組12只，分別為⑴空 白組(給予蒸餾水0. 2ml/10g體重灌胃)，(2)陽性藥物組(灌胃磷酸可待因0. 2ml/10g體 重)，(3)川芎地上部分(采用實施例1方法制備的川芎地上部分袋泡茶)水煎液高劑量組， (4)川芎地上部分水煎液中劑量組，(5)川芎地上部分水煎液低劑量組，各給藥組均灌胃給 藥，0. 2ml/10g體重，每日1次，連續(xù)用藥7d。采用濃氨水引咳法引發(fā)小鼠咳嗽，觀察小鼠的 咳嗽潛伏期及3分鐘內(nèi)的咳嗽次數(shù)。咳嗽的表現(xiàn)為張大口或張小口時伴有咳嗽聲，均可見 腹肌收縮。結(jié)果川芎地上部分水煎液對小鼠濃氨水引咳所致咳嗽的影響與空白對照組比較，川芎地上部分水煎液中劑量組，磷酸可待因組能明顯延長濃 氨水致小鼠咳嗽潛伏期(P < 0. 05)。川芎地上部分水煎液高劑量組能顯著延長濃氨水致小 鼠咳嗽潛伏期(P < 0. 01)。川芎地上部分水煎液高劑量組，中劑量組能明顯減少小鼠咳嗽 次數(shù)(P < 0. 05)。川芎地上部分水煎液低劑量組對小鼠咳嗽潛伏期、咳嗽次數(shù)的影響無明 顯差異。表5川芎地上部分對濃氨水致小鼠咳嗽的影響Tx +s)
注與空白對照比較，*P< 0. 05，**P < 0. 01。試驗例2本發(fā)明袋泡茶通過小鼠剪尾法、內(nèi)眥球后靜脈叢取血法觀察對小鼠出血 凝血時間的影響取昆明種小鼠50只，體重18_22g，全雄。隨機分為5組，分別為(1)空白組(給 予蒸餾水0. 2ml/10g體重灌胃)，(2)陽性藥物組(灌胃云南白藥0. 2ml/10g體重)，(3)川 彎地上部分水煎液高劑量組，⑷川芎地上部分水煎液中劑量組，(5)川芎地上部分水煎液 低劑量組。各給藥組均灌胃給藥，0.2ml/10g體重，每日1次，連續(xù)用藥7d。于末次給藥Ih 后將小鼠置于小鼠固定器中用剪刀剪小鼠尾尖約3mm，從出血開始按下秒表計時，每隔15s 用濾紙輕點小鼠尾尖，直至無血跡或看不清血跡為止，記下時間即為出血時間。另取昆明種小鼠50只，采用相同分組和給藥方法，給藥7d后，于末次給藥Ih后， 一次性20 μ L采血管插入小鼠內(nèi)眥球后靜脈叢取血，取滿20 μ L血。每隔15s折斷毛細血 管一小段，檢查有無血凝絲出現(xiàn)，記錄從采血至出現(xiàn)血絲的時間，即為凝血時間。用DPSv3. 01專業(yè)版統(tǒng)計軟件對各組實驗數(shù)據(jù)進行單因素方差分析。結(jié)果與空白對照組比較，川芎地上部分水煎液高劑量組對剪尾后的小鼠出血時 間有明顯的延長作用(P <0.05)。其他各組對剪尾后的小鼠出血時間影響無明顯差異。與空白對照組比較，川芎地上部分水煎液高、低劑量組均對通過小鼠內(nèi)眥球后靜 脈叢取血法所取小鼠的血液的凝血時間有明顯的延長作用(P <0.05)，川芎地上部分水煎 液中劑量組對通過小鼠內(nèi)眥球后靜脈叢取血法所取小鼠的血液的凝血時間有顯著的延長 作用(P <0.01)。結(jié)果見表6。表6川芎地上部分水煎液對小鼠出血、凝血時間的影響 注與空白對照比較，*P< 0. 05，**P < 0. 01。試驗例3本發(fā)明袋泡茶的安全性評價采用陳奇記載的最大耐受量測定法，選取昆明種小鼠20只，體重為18_22g，雌雄 各半，按體重隨機分為2組，每組10只。禁食12h，以川芎地上部分水提液最大濃度藥液， 最大給藥體積0.8ml/20g(體重)給予小鼠灌胃一次。觀察7d內(nèi)小鼠的中毒反應(yīng)或有無死 亡，并記錄小鼠的行為、體征反應(yīng)，活動和飲食情況。根據(jù)公式[每只小鼠的給藥量/小鼠 平均體重(20g)] X [成人平均體重(60kg)/成人每日最大用量]，計算小鼠的最大給藥量倍 數(shù)。安全性評價結(jié)果
灌胃后即刻及4h內(nèi)觀察小鼠未有中樞興奮或抑制癥狀，灌胃0.5h后有毛發(fā)豎立、 肌震顫癥狀，精神倦怠，2h后所有癥狀消失，此后小鼠活動自如，步態(tài)正常，未出現(xiàn)呼吸異 常，進食、二便正常，故疑之前癥狀為一次進食量過大所致。觀察7d內(nèi)20只小鼠均未出現(xiàn) 中毒和死亡現(xiàn)象。實驗結(jié)果表明川芎地上部分一日最大給藥量為成人每日用量的560倍，急性毒 性小，安全性較好。綜上所述，本發(fā)明袋泡茶口味適中，茶液澄清，川芎地上部分揮發(fā)油氣味較好，制 備工藝簡便，成本低，制備的袋泡茶質(zhì)量穩(wěn)定，能有效的保證川芎地上部分的活性成分的含 量，發(fā)揮川芎地上部分最佳的功效，且安全性強，便于攜帶、飲用方便，衛(wèi)生，每袋的裝量有 所限定，服用劑量小，符合保健食品的需求，適于大眾飲用。
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權(quán)利要求
一種制備川芎地上部分袋泡茶的方法，它包括如下步驟取川芎地上部分鮮品，在陰涼通風(fēng)處攤曬，在40 50℃條件下干燥至便于粉碎，粉碎過1 3號篩，再以40 60℃烘烤10 30min，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于它包括如下步驟取川芎地上部分鮮 品，在陰涼通風(fēng)處攤曬一周，40°C干燥至便于粉碎，粉碎過3號篩，再以40°C烘烤IOminJP得。
3.權(quán)利要求1或2所述的制備方法制備的袋泡茶。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的袋泡茶，其特征在于每袋中原料的重量為3-5g。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的袋泡茶，其特征在于每袋中原料的重量為4g。
6.根據(jù)權(quán)利要求3-5任一一項所述的袋泡茶，其特征在于袋泡茶中每袋加水浸泡的 加水量為200ml，浸泡時間10分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求3-5任一一項所述的袋泡茶，其特征在于所述的袋泡茶中浸出物的 重量百分含量不得少于32%;揮發(fā)油的重量百分含量不得少于0. 1%;總生物堿的重量百分 含量不得少于0. 06% ；總阿魏酸的重量百分含量不得少于0. 04%。
8.權(quán)利要求3-7任意一項所述的袋泡茶在制備具有鎮(zhèn)咳功效的保健食品中的用途。
9.權(quán)利要求3-7任意一項所述的袋泡茶在制備具有止血、活血功效的保健食品中的用途。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種川芎地上部分袋泡茶的制備方法，它包括如下步驟取川芎地上部分，粉碎過1-3號篩，以40-60℃烘烤10-30min。本發(fā)明還提供了該方法制備的袋泡茶及其用途。本發(fā)明袋泡茶口味適中，茶液澄清，川芎地上部分揮發(fā)油氣味較好，便于攜帶、飲用方便，衛(wèi)生，每袋的裝量有所限定，服用劑量小，且能有效的保證川芎地上部分的活性成分的含量，發(fā)揮川芎地上部分最佳的功效，符合保健食品的需求。
文檔編號A61P11/14GK101926458SQ20091005967
公開日2010年12月29日 申請日期2009年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月19日
發(fā)明者蔣桂華, 陳素蘭, 馬逾英 申請人:成都中醫(yī)藥大學(xué)