專利名稱：一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領域，涉及中藥的檢測方法，尤其是一種中藥制劑和胃安眠 丸的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
和胃安眠丸是具有化痰和胃，寧心安神的功效的中藥制劑，用于痰濁內(nèi)擾，胃和 失降，失眠多夢，胃納不佳，食少嘔惡；神經(jīng)衰弱屬痰食擾心者，處方由半夏(姜制)、天南 星(制)、茯苓、秫米、麥冬五味中藥組成，制備方法是將上述五味中藥粉碎成細粉，混勻，過 篩；每IOOg粉末加煉蜜100g，制成大蜜丸，即得。和胃安眠丸處方來源是天津市地方驗方，經(jīng)天津市衛(wèi)生局1985年批復同意生產(chǎn)， 《天津市藥品標準》1990年版，《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》(中藥成方制劑)第十七 冊均予以收載，現(xiàn)為天津中新藥業(yè)集團股份有限公司達仁堂制藥廠生產(chǎn)的獨家品種。目前衛(wèi)生部頒發(fā)的現(xiàn)有和胃安眠丸的質(zhì)量標準中，只有性狀鑒別和丸劑通則項有 關(guān)各項規(guī)定的檢查。沒有控制內(nèi)在質(zhì)量的項目，局限性很大，專屬性不強，難以有效控制成 品的內(nèi)在質(zhì)量，保證藥品的安全有效。眾所周知，中藥成分十分豐富，而基礎研究還較薄弱，有效成分往往不明確，或者 含量極低，其作用的發(fā)揮常常是多成分，多靶點的綜合作用，這些都給中成藥的質(zhì)量控制及 質(zhì)量標準的研究增加了難度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種中藥和胃安眠丸的鑒別方 法，該鑒別方法簡單、易操作，是一種能夠快速、準確地鑒別中藥和胃安眠丸質(zhì)量控制的方 法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種中藥制劑和胃安眠丸的質(zhì)量控制方法，質(zhì)量控制方法的步驟是(1)性狀鑒別性狀描述為和胃安眠丸為棕色的大蜜丸；味甘；(2)顯微鑒別法鑒別茯苓置顯微鏡下觀察茯苓為不規(guī)則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛試液溶化；菌絲無色 或淡棕色，直徑4 6μ 1 ；(3)采用薄層色譜法以麥冬為對照藥材，鑒別和胃安眠丸處方中的麥冬成分。而且，所述薄層色譜法鑒別和胃安眠丸處方中的麥冬成分的方法是(1)供試品溶液的制備取本品1丸，剪碎，加水100ml，加熱回流1小時，濾過或離 心，濾液加鹽酸溶液10ml，搖勻，蒸干，殘渣加三氯甲烷20ml，加熱使溶解，濾過，濾液濃縮 至約anl，作為供試品溶液；(2)對照藥材溶液的制備取麥冬對照藥材lg，按上述同法制成對照藥材溶液；
(3)薄層色譜法顯色薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同 一硅膠GF254薄層板上，加入展開劑展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下檢視，供試品色譜 中，在與對照藥材色譜相應的位置上，是否顯相同顏色的熒光斑點，再噴以10%硫酸乙醇溶 液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中在與對照藥材色譜相應的位置上，是否顯 相同顏色的斑點，斑點清楚表示該處方含有麥冬成分。而且，所述步驟(3)中展開劑為甲苯乙酸乙酯冰醋酸=12 1 0.5。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是1、本發(fā)明的檢測方法在《衛(wèi)生部藥品標準》中藥成方制劑第十七冊原標準的基礎 上，對性狀鑒別進行了修訂，增加了顯微鑒別和對照藥材薄層鑒別的檢驗方法，修訂后的質(zhì) 量標準，提高了藥品質(zhì)量標準的可控性，確保產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量，對促進產(chǎn)品銷售、增加產(chǎn)品的 市場競爭力、保證患者用藥安全意義重大。2、本發(fā)明對原有和胃安眠丸的質(zhì)量標準進行了提高、完善，在原標準基礎上，修訂 了和胃安眠丸的性狀特征，增加了處方中茯苓的顯微鑒別；以麥冬對照藥材為對照，制定了 麥冬的薄層色譜鑒別檢驗方法。修訂后的質(zhì)量標準，提高了和胃安眠丸質(zhì)量標準的可控性， 進一步確保產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量和療效。3、本發(fā)明對和胃安眠丸中麥冬的薄層色譜鑒別方法，是將麥冬中皂苷類成分水 解，以其皂苷元成分作為定性指標，克服了陰性樣品有干擾的情況。


圖1為本發(fā)明供試樣品中麥冬在254nm紫外光燈下的檢視圖；其中，圖1中條帶從 左至右依次為1·樣品(批號200601)，2.樣品(批號200602)，3.樣品(批號200603)， 4.麥冬對照藥材(中檢所)，5.陰性樣品；圖2為上述薄層硅膠板噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱后的檢視圖；其中， 圖2中條帶從左至右依次為1.樣品(批號200601)，2.樣品(批號200602)，3.樣品(批 號200603)，4.麥冬對照藥材(中檢所)，5.陰性樣品；圖3為本發(fā)明供試樣品中麥冬在365nm紫外光燈下的檢視圖；其中，圖3中條帶 從左至右依次為1.樣品(批號200601)6μ 1，2.樣品(批號200602) 6 μ 1，3.麥冬對照 藥材2μ1(中檢所)，4.麥冬對照藥材4μ1(中檢所)，5.陰性對照6μ1，6.樣品(批號 200603)8 μ 1 ；圖4為本發(fā)明供試樣品中麥冬在365nm紫外光燈下的檢視圖；其中，圖4中條帶從 左至右依次為1.陰性對照，2.樣品(批號200601),3.麥冬對照藥材(中檢所)，4.樣品 (批號 200602)，5.樣品(批號 200603)；圖5為本發(fā)明供試樣品中麥冬在365nm紫外光燈下的檢視圖；其中，圖5中條帶從 左至右依次為1·樣品(批號200601)，2.樣品(批號200602)，3.樣品(批號200603)， 4.麥冬對照藥材(中檢所)，5.陰性樣；
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。
一種中藥制劑和胃安眠丸的質(zhì)量控制方法，其方法步驟是(1)性狀鑒別性狀描述為和胃安眠丸為棕色的大蜜丸；味甘。(2)顯微鑒別法鑒別茯苓置顯微鏡下觀察不規(guī)則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛試液溶化；菌絲無色或淡 棕色，直徑4 6μ 1。(3)采用薄層色譜法以麥冬為對照藥材，鑒別和胃安眠丸處方中的麥冬。①供試品溶液的制備取本品1丸，剪碎，加水100ml，加熱回流1小時，濾過或離 心，濾液(或取上清液)加鹽酸(27 — 100)溶液，10ml，搖勻，蒸干，殘渣加三氯甲烷20ml， 加熱使溶解，濾過，濾液濃縮至約ani，作為供試品溶液。②對照藥材溶液的制備取麥冬對照藥材lg，同上述方法制成對照藥材溶液。③陰性樣品溶液的制備按處方配比，取除麥冬外的其他藥材，按《衛(wèi)生部藥品標 準》中藥成方制劑第十七冊原標準上[制法]項下的工藝制成的陰性對照，再按上述供試品 溶液制備方法制成的陰性樣品溶液。④薄層色譜法顯色照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗， 吸取上述三種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯乙酸乙酯冰醋 酸=12 1 0.5為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下檢視；再噴以10%硫 酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰。⑤結(jié)果分析不同生產(chǎn)批次和胃安眠丸供試品的檢測結(jié)果見圖1和圖2，根據(jù)供試 品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性樣品無干擾，說 明供試品含有麥冬成分。為了優(yōu)化和胃安眠丸中麥冬薄層鑒別的方法，進行了如下實驗研究參照《中國藥典》2005年版一部麥冬薄層鑒別方法試驗，結(jié)果陰性有干擾，Rf值較 低，結(jié)果見圖3，增加展開劑中甲苯用量后，經(jīng)試驗，結(jié)果亦不明顯，結(jié)果見圖4。故參照有 關(guān)方法，將麥冬中皂苷類成分水解，以其皂苷元成分作為定性指標，經(jīng)檢驗，陰性樣品無干 擾，三批樣品均符合規(guī)定，結(jié)果見圖5，所以標準中將供試品、對照藥材先進行酸水解的前處 理，以麥冬皂苷元成分作為和胃安眠丸中麥冬薄層鑒別的定性指標，達到了排除干擾，優(yōu)化 標準的目的。
權(quán)利要求
1.一種中藥制劑和胃安眠丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于質(zhì)量控制方法的步驟是(1)性狀鑒別性狀描述為和胃安眠丸為棕色的大蜜丸；味甘；(2)顯微鑒別法鑒別茯苓置顯微鏡下觀察茯苓為不規(guī)則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛試液溶化；菌絲無色或淡 棕色，直徑4 6μ 1 ；(3)采用薄層色譜法以麥冬為對照藥材，鑒別和胃安眠丸處方中的麥冬成分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥制劑和胃安眠丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所 述薄層色譜法鑒別和胃安眠丸處方中的麥冬成分的方法是(1)供試品溶液的制備取本品1丸，剪碎，加水100ml，加熱回流1小時，濾過或離心， 濾液加鹽酸溶液IOml，搖勻，蒸干，殘渣加三氯甲烷20ml，加熱使溶解，濾過，濾液濃縮至約 anl，作為供試品溶液；(2)對照藥材溶液的制備取麥冬對照藥材lg，按上述同法制成對照藥材溶液；(3)薄層色譜法顯色薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μ 1，分別點于同一硅 膠GF254薄層板上，加入展開劑展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下檢視，供試品色譜中， 在與對照藥材色譜相應的位置上，是否顯相同顏色的熒光斑點，再噴以10%硫酸乙醇溶液， 在105°C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中在與對照藥材色譜相應的位置上，是否顯相同 顏色的斑點，斑點清楚表示該處方含有麥冬成分。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種中藥制劑和胃安眠丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所 述步驟⑶中展開劑為甲苯乙酸乙酯冰醋酸=12 1 0.5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法，步驟是(1)性狀鑒別；(2)顯微鑒別法鑒別茯苓；(3)薄層色譜法鑒別麥冬。本發(fā)明對和胃安眠丸的質(zhì)量標準進行了提高、完善，并在原標準基礎上修訂了和胃安眠丸的性狀特征，增加了處方中茯苓的顯微鑒別方法，以麥冬為對照藥材，制定了麥冬的薄層色譜鑒別方法，修訂后的質(zhì)量標準，提高了和胃安眠丸質(zhì)量標準的可控性，進一步確保產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量和療效，對促進產(chǎn)品銷售、增加產(chǎn)品的市場競爭力、保證患者用藥安全意義重大。
文檔編號A61P25/20GK102038874SQ20091007091
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月22日
發(fā)明者安適之, 李艷鈺, 江永萍, 鄭歆, 閆曉楠 申請人:天津中新藥業(yè)集團股份有限公司達仁堂制藥廠