專利名稱：超臨界二氧化碳從藜蘆中萃取藜蘆生物堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從藜蘆中萃取藜蘆生物堿的方法，屬于天然植物有效成 分的提取方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
藜蘆生物堿是藜蘆中天然存在的一種重要生物活性物質(zhì)，具備眾多重要 的生理功能和極大的開發(fā)應(yīng)用價(jià)值。它對多種昆蟲有觸殺和胃毒作用，可開
發(fā)出生物農(nóng)藥；小剤量的藜蘆生物堿對高血壓、中風(fēng)、癲癇、骨折都有治療 作用，可開發(fā)出醫(yī)療保健品、藥品，是目前倍受關(guān)注的天然化合物之一。目 前，制取藜蘆生物^E的方法，國內(nèi)外采用傳統(tǒng)的有機(jī)溶剤浸泡萃取法，從藜
蘆中提取藜蘆生物堿粗提物。專利號(hào)200610170802的發(fā)明專利公開了一種藜 蘆中提取藜蘆生物堿的工藝，沿用上述方法，這種方法提取時(shí)間長、有機(jī)溶 劑消耗量大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種超臨界C02從藜蘆中萃取藜蘆生物堿的方法,
由于藜蘆中的生物堿類物質(zhì)主要有藜蘆定、西伐丁等物質(zhì)，極性強(qiáng)，單用弱
極性的C02很難提取，本發(fā)明選擇采用前期堿化后超臨界C02從萃取工藝。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的這種超臨界二氧化碳從藜蘆中萃取藜蘆生物堿的方法，其特征在于采用如下步驟完成
A、 先將藜蘆粉碎，按照lOOg藜蘆粉加入150mL氨水的比例浸泡3小吋, 于陰涼通風(fēng)處晾干后過30目篩；
B、 將堿化后的藜蘆粉碎品加入超臨界流體萃取罐中，打開C02鋼瓶，以 乙醇為攜帶剤開始萃取，萃取器溫度為65 75。C，萃取壓力為30 38MPa, C02流量為40 45Kg/h,萃取時(shí)間為2 4h,經(jīng)分離器旋蒸回收溶劑得藜戸 生物堿粗品。
所述的超臨界二氧化碳從藜蘆中萃取藜蘆生物堿的方法，步驟B所述的 C02氣體經(jīng)過)爭化器I后，進(jìn)入冷凝器液化，然后由柱塞泵加壓再進(jìn)入)爭化器
II進(jìn)一步液化，通過管道進(jìn)入萃取tl底部，溶有溶質(zhì)的C02流體由萃取器頂
部出來進(jìn)入分離器，形成回流，設(shè)定萃取器壓力35MPa,溫度65。C,靜態(tài)萃 取0.5小時(shí)；然后，開動(dòng)夾帶齊!|泵同時(shí)注入95%乙醇，動(dòng)態(tài)萃取2 3小時(shí)， 攜帶剤流量為0.1L/h。
所述的超臨界二氧化碳從藜蘆中萃取藜蘆生物堿的方法，設(shè)定一級(jí)分離 器I的壓力為8MPa,溫度為40°C ; 二級(jí)分離器II的壓力為6MPa，溫度為40 。C,從兩個(gè)分離器中得到藜蘆生物堿粗品。
所述的超臨界二氧化碳從藜蘆中萃取藜蘆生物堿的方法，步驟B所述的 攜帶剤是950《的乙醇或無水乙醇。
本發(fā)明的技術(shù)進(jìn)步效果表現(xiàn)在采用前期堿化處理，超臨界二氧化碳從 藜蘆中萃取藜蘆生物堿，利用C02的高壓、高滲透壓力，能使藜蘆中難分離的結(jié)合態(tài)生物堿與酸分離，溶出有效成分，藜蘆生物堿的得率高于有機(jī)溶剤 浸泡提取的藜蘆生物堿得率，并且流程簡單，操作穩(wěn)定，溶剤可循環(huán)使用， 具備一定的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。


圖1是本發(fā)明的超臨界C02流體萃取部分流程圖
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 、本發(fā)明超臨界二氧化碳從藜蘆中^I2藜蘆生物堿的方法
A、 將藜戸粉碎，按照每100g藜戸加入150ml氨水的比例浸泡3h,于陰 涼通風(fēng)處晾干后過30目篩；
B、 加入超臨界流體萃取罐中，打開C02鋼瓶，氣體經(jīng)過淨(jìng)化器I后，進(jìn) 入冷凝器液化，然后用柱塞泵加壓再進(jìn)入淨(jìng)化器II進(jìn)一步液化，通過管道進(jìn) 入萃取器底部，設(shè)定萃取器壓力35MPa,溫度65。C,靜態(tài)萃取0.5小吋，利 用C02的高壓、高滲透力，使藜蘆中生物堿分離，溶出有效成分；然后，開 動(dòng)夾帶劑泵同吋注入95%乙醇，動(dòng)態(tài)萃取2 3小時(shí)，夾帶劑流量為0.1L/h, 設(shè)定一級(jí)分離器I的壓力為8MPa,溫度為40。C，二級(jí)分離器II的壓力為6MPa、 溫度40°C 。從兩個(gè)分離器中得到產(chǎn)品。
分離器I粗堿得率2.(m 3.14%,其中生物堿含量為6.87% 9.36% ;
分離器II粗堿得率1.2^ 1.67%，其中生物堿含量為19.30% 21.42%。 本實(shí)施例總的粗堿得率可達(dá)到3.53% 4.02%,生物堿含量可達(dá)到14.3戰(zhàn) 15.13%,生物堿的主要理化性質(zhì)為淡黃色無定形粉末，經(jīng)130。C烤干后產(chǎn)品，其熔點(diǎn)175。C 186。C。通常不溶于水，微溶于乙醚，溶于乙醇。 實(shí)施例2 、藜蘆未經(jīng)堿化處理直接超臨界二氧化碳萃取A、 將藜蘆粉碎，過30目篩；B、 同實(shí)施例l的萃取方法。藜蘆粗堿得率為1.91% 2.42%，其中生物堿含量為1 18% 2.34%。 實(shí)施例3、藜蘆經(jīng)乙醇處理再迸行超臨界二氧化碳萃取A、 稱取藜蘆粉碎品100g,用1000ml的95%乙醇35。C恒溫震蕩提取3次 (共用3000m，乙醇)，每次提取24小時(shí);B、 同實(shí)施例l的萃取方法。藜蘆粗堿得率為8.53% 10 53%,其中生物堿含量為4.53% 5.27% 。 通過對照實(shí)施例1、 2、 3測定的藜蘆生物堿得率說明本發(fā)明采用前期堿化后超臨界C02從藜蘆中萃取藜蘆生物堿的方法，高于有機(jī)溶剤?zhí)崛》椒ǎ掖蟠鬁p少了有機(jī)溶劑的使用量，縮短了吋間。本發(fā)明的超臨界C02萃取設(shè)備選自江蘇南通華安超臨界萃取有限公司；藜 蘆屬于毛穗藜蘆。本發(fā)明列舉的實(shí)施例旨在進(jìn)一步的闡述超IS界二氧化碳從藜蘆中萃取藜 蘆生物堿的工藝方法，而不對本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。
權(quán)利要求
1、超臨界二氧化碳從藜蘆中萃取藜蘆生物堿的方法，其特征在于采用如下步驟完成A、先將藜蘆粉碎，按照100g藜蘆粉加入150mL氨水的比例浸泡3小時(shí)，于陰涼通風(fēng)處晾干后過30目篩；B、將堿化后的藜蘆粉碎品加入超臨界流體萃取罐中，打開C02鋼瓶，以乙醇為攜帶劑開始萃取，萃取器溫度為65～75℃，萃取壓力為30～38MPa，C02流量為40～45Kg/h，萃取時(shí)間為2～4h，經(jīng)分離器(I、II)旋蒸回收溶劑得藜蘆生物堿粗品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界二氧化碳從藜蘆中萃取藜蘆生物堿 的方法，其特征在于:步驟B所述的C02氣體經(jīng)過)爭化器(I)后，進(jìn)入 冷凝器液化，然后由柱塞泵加壓再進(jìn)入)爭化器(II)進(jìn)一步液化，通過管道進(jìn)入萃取器底部，溶有溶質(zhì)的C02流體由萃取器頂部出來進(jìn)入分離器，形成回流，設(shè)定萃取器壓力35MPa，溫度65。C,靜態(tài)萃取0.5小時(shí)； 然后，開動(dòng)夾帶剤泵同吋注入95%乙醇，動(dòng)態(tài)萃取2 3小吋，攜帶剤流 量為0.1L/h。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界二氧化碳從藜蘆中萃取藜蘆生物堿 的方法，其特征在于:設(shè)定一級(jí)分離器(I)的壓力為8MPa,溫度為40 。C;二級(jí)分離器(II)的壓力為6MPa，溫度為40。C,從兩個(gè)分離器中得 到藜蘆生物堿粗品。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界二氧化碳從藜蘆中萃取藜蘆生物堿的方法，其特征在于:步驟B所述的攜帶剤是95%的乙醇或無水乙醇。
全文摘要
本發(fā)明提供一種超臨界二氧化碳從藜蘆中萃取藜蘆生物堿的方法，采用如下步驟完成A.先將藜蘆粉碎，按照100g藜蘆粉加入150mL氨水的比例浸泡3小時(shí)，于陰涼通風(fēng)處晾干后過30目篩；B.將堿化后的藜蘆粉碎品加入超臨界流體萃取罐中，打開CO₂鋼瓶，以乙醇為攜帶劑開始萃取，萃取器溫度為65～75℃，萃取壓力為30～38MPa，CO₂流量為40～45Kg/h，萃取時(shí)間為2～4h，經(jīng)分離器旋蒸回收溶劑得藜蘆生物堿粗品。本發(fā)明采用前期堿化處理，超臨界二氧化碳從藜蘆中萃取藜蘆生物堿，利用CO₂的高壓、高滲透壓力，能使藜蘆中難分離的結(jié)合態(tài)生物堿與酸分離，溶出有效成分，藜蘆生物堿的得率高于有機(jī)溶劑浸泡提取的藜蘆生物堿得率，并且流程簡單，操作穩(wěn)定，溶劑可循環(huán)使用，具備一定的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
文檔編號(hào)A61P9/10GK101502610SQ20091007388
公開日2009年8月12日 申請日期2009年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月9日
發(fā)明者王占輝, 魏福祥 申請人:河北科技大學(xué)