專利名稱：胡蘿卜籽揮發(fā)油的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以胡蘿卜籽為原料制備胡蘿卜籽揮發(fā)油的方法 及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
胡蘿卜籽為傘形花科二年生草本植物胡蘿卜的果實(shí)，是維吾爾 醫(yī)常用的天然藥材，是一種重要藥食兼用植物資源。胡蘿卜籽已被收 載在中華人民共和國衛(wèi)生部《藥品標(biāo)準(zhǔn)》維吾爾藥分冊和《維吾爾藥 志》中，它具有增強(qiáng)性欲、溫胃、開通阻滯、填精利尿通經(jīng)作用，用 于性欲減退，濕寒性胃病、必經(jīng)等癥。
雖然胡蘿卜籽的用藥歷史悠久，但是胡蘿卜籽揮發(fā)油的應(yīng)用較
晚。據(jù)文獻(xiàn)所載，胡蘿卜籽揮發(fā)油從1907年起就已應(yīng)用在香料方面， 如日用品、食品等等。我國對胡蘿卜籽揮發(fā)油的開發(fā)利用起步較晚， 1984年江蘇省新曹天然香料研究所，首次利用當(dāng)?shù)卮罅康暮}卜籽 提取天然香精油——胡蘿卜籽油獲得成功。胡蘿卜籽油的應(yīng)用領(lǐng)域逐 步擴(kuò)大，已用于調(diào)配日化香精、食用香精和煙用香精等。
據(jù)文獻(xiàn)報道，胡蘿卜種籽中含有揮發(fā)油，主要有a-蒎烯、6-蒎烯、檸檬烯、Y-松油烯、異松油烯、丁香烯、戊烯、e-甜末藥烯、 Y-甜末藥烯、月桂烯、松油烯-4-醇、a-松油醇、巴豆醇；羰基化 合物有乙醛、丙酮醛、正丁醛，丁酮、正丁烯醛、2,3-丁二酮，a-甲基丁醛，正己醛、辛醛、a-壬烯醛、正癸醛、細(xì)辛腦、反式-2，順 式-4-癸二烯醛、d-紫羅蘭酮、P-紫羅蘭酮、紫羅蘭酮-5，6-環(huán) 氧化物；以及甲硫醇、二甲基硫化物、胡蘿卜烯等等。
對新疆地產(chǎn)的胡蘿卜籽的揮發(fā)油成份進(jìn)行分析可知，其揮發(fā)油化學(xué)成分的含量不同于其它地域的胡蘿卜籽的揮發(fā)油成份。本研究用 C02超臨界萃取新疆地產(chǎn)胡蘿卜子弱劑型部位，其化學(xué)成分主要有 e-紅沒藥烯、a-細(xì)辛腦、2,4,5-三甲氧基苯甲醛、綿馬酚、等等。 其中含量最高的成分是e-紅沒藥烯，含量高達(dá)60%以上。其次就是 a-細(xì)辛腦，含量高達(dá)10%以上，它又具有抗菌消炎、止咳、祛痰、 平喘、鎮(zhèn)靜、解痙、抗驚厥、抗癲癇等藥理作用。據(jù)文獻(xiàn)報道，在其 它地域的胡蘿卜籽油中并不含有a-細(xì)辛腦。還有綿馬酚，含量在3% 以上，它具有抗生素、抗微生物、驅(qū)蟲作用，在臨床上用作驅(qū)腸蟲劑。
與水蒸汽蒸餾提取胡蘿卜籽揮發(fā)油相比，用C02超臨界萃取胡蘿 卜種籽揮發(fā)油成分耗時少，收得率高(水蒸汽蒸餾的的收率一般在 1.6—3.6%),提取的成分也多，經(jīng)GC-MS解析，超臨界萃取法能將所 需的有效成分提取出來。而且用C02超臨界萃取胡蘿卜種籽揮發(fā)油防 止揮發(fā)油氧化、熱解以及提高揮發(fā)油的品質(zhì)，且提取的揮發(fā)油無有機(jī) 試劑，無毒副作用，可以直接用于食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域。
目前揮發(fā)油主要應(yīng)用在各類食品、日化用品中做香精使用，對 揮發(fā)油的功能性研究尚未有系統(tǒng)的開展?，F(xiàn)在對揮發(fā)油研究較多的是 揮發(fā)油的抗氧化活性，而對揮發(fā)油的抗菌活性尤其是抗真菌的活性的 研究相對較少。本發(fā)明除了對地產(chǎn)的胡蘿卜籽揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行 分析外，并對其揮發(fā)油做了抗金黃色葡萄糖球菌、抗大腸桿菌以及抗 白色念珠菌的抑制作用，結(jié)果表明胡蘿卜籽的揮發(fā)油對這三種菌有較 高的抗菌作用，其抗菌能力大約為A+A+A+、 A+A+、 A+A+A+，這是胡蘿卜 籽油中的a-細(xì)辛腦對抗菌起主要作用。因此，對胡蘿卜籽揮發(fā)油， 尤其是新疆地產(chǎn)胡蘿卜籽揮發(fā)油的抗菌作用的研究，有助于對胡蘿卜 籽揮發(fā)油的深度開發(fā)，如芳香保健、食品防腐，尤其是開發(fā)抗菌消炎、 止咳、祛痰、平喘、鎮(zhèn)靜、解痙、抗驚厥、抗癲癇等藥物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種胡蘿卜籽揮發(fā)油的制備方法及其應(yīng)用，是直接從維吾爾藥食兩用植物胡蘿卜籽中通過C02超臨界萃取得
到胡蘿卜籽揮發(fā)油，該揮發(fā)油對金黃色葡萄糖菌、大腸桿菌以及白色 念珠菌有抑制作用，其中最明顯的是對金黃色葡萄糖菌和大腸桿菌的 抑制作用，可直接用于日用品添加劑、芳香保健、食品防腐劑等，尤 其作為制備治療抗菌消炎、止咳、祛痰、平喘、鎮(zhèn)靜、解痙、抗驚厥、 抗癲癇的藥物的用途。該方法操作簡單，萃取效率高，提取率達(dá)到
7%以上，無污染，可以大規(guī)模生產(chǎn)。
本發(fā)明所述的一種胡蘿卜籽揮發(fā)油的制備方法，按下列步驟進(jìn)
行
a、 胡蘿卜籽的預(yù)處理
將新鮮的胡蘿卜籽風(fēng)干，粉碎，過20-60目篩，得胡蘿卜籽粉
備用
b、 胡蘿卜籽子揮發(fā)油的超臨界萃取.
將步驟a胡蘿卜籽子粉，放入萃取釜中，裝好密封圈，旋緊堵 頭，當(dāng)超臨界C02設(shè)定參數(shù)與實(shí)驗(yàn)參數(shù)相一致時開始萃取，并同時開 始計時；
c、 胡蘿卜籽揮發(fā)油的分離
胡蘿卜籽開始萃取后，每半小時從分離釜取材料口處取料一次, 萃取結(jié)束后，即可得到胡蘿卜子揮發(fā)油；
d、 胡蘿卜籽揮發(fā)油成份的確定
采用常規(guī)方法將得到的胡蘿卜籽揮發(fā)油做氣相色譜-質(zhì)譜分析， 并采用Nbs、 Mst、 Wiley譜庫聯(lián)合檢索，確定胡蘿卜籽揮發(fā)油中的
成份；
e、 胡蘿卜籽揮發(fā)油抗菌活性的分析
將胡蘿卜籽油做抗金黃色葡萄糖球菌、抗白色念珠菌以及抗大 腸桿菌分析。
步驟b萃取壓力10-30mPa，萃取溫度20-45°C，分離I壓力3-8mPa，分離II壓力3-8mPa，分離I溫度20-45°C，分離II溫度 25-50。C， C02流量為15-35kg/h。
步驟c萃取出來的胡蘿卜籽揮發(fā)油為鮮艷的橙紅色，具有較濃 郁的胡蘿卜味。
步驟d氣相色譜條件為PE-5MS石英毛細(xì)管柱30mX0.25 mmX0.25m，載氣為氦氣，柱前壓14kPa,柱溫80。C，保留5min后 1.5°C/min到200 。C， 2. 5°C / min升至250°C，保持30 min，進(jìn)樣 溫度270。C，進(jìn)樣量0.5uL,分流比20:1。
步驟d質(zhì)譜條件為離子源為EI，電子能量70 eV，離子源溫 度180'C，傳輸線溫度18(TC，掃描范圍35-500 amu。
所述的方法獲得的胡蘿卜籽揮發(fā)油作為制備日用品添加劑、芳 香保健、食品防腐劑的用途。
所述的方法獲得的胡蘿卜籽揮發(fā)油作為制備治療抗菌消炎、止 咳、祛痰、平喘、鎮(zhèn)靜、解痙、抗驚厥和抗癲癇的藥物的用途。
本發(fā)明所述的胡蘿卜籽揮發(fā)油的制備方法，該方法以胡蘿卜籽 為原料通過C02超臨界萃取得到總脂溶性部，并對脂溶性部位通過體 外活性篩選，確定了其抗菌、抗真菌生物活性。研究結(jié)果表明，胡蘿 卜籽超臨界提取弱劑性部位的主要化學(xué)成份是e-紅沒藥烯烯、a-細(xì)辛腦、2,4，5-三甲氧基苯甲醛、綿馬酚等，其中紅沒藥烯烯為 主要成分，其含量高達(dá)60%以上；其次就是a-細(xì)辛腦，含量高達(dá)10% 以上。體外抗菌活性的結(jié)果表明，胡蘿卜子揮發(fā)油提取物對金黃色葡 萄糖菌、大腸桿菌以及白色念珠菌有抑制作用。其中最明顯的是對金 黃色葡萄糖菌和大腸桿菌的抑制作用。


圖1為本發(fā)明抗金黃色葡萄糖菌實(shí)驗(yàn)圖 圖2為本發(fā)明抗白色念珠菌實(shí)驗(yàn)圖 圖3為本發(fā)明抗大腸桿菌實(shí)驗(yàn)圖具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
胡蘿卜籽的預(yù)處理
將新鮮的新疆地產(chǎn)胡蘿卜籽風(fēng)干，粉碎后過20目篩，得胡蘿卜 子粉備用；
胡蘿卜籽揮發(fā)油的超臨界萃取
準(zhǔn)確稱取600g胡蘿卜籽粉，放入5L萃取釜中，裝好密封圈， 旋緊堵頭，當(dāng)超臨界C02設(shè)定參數(shù)與實(shí)驗(yàn)參數(shù)相一致時即萃取壓力 10mPa，萃取溫度20。C，分離I壓力3mPa，分離II壓力3mPa，分離I
溫度2crc，分離n溫度25t;， 0)2流量為15kg/h開始萃取，并同時
開始計時；
胡蘿卜籽揮發(fā)油的分離
胡蘿卜籽開始萃取后，每半小時從分離釜取材料口處取料一次， 萃取結(jié)束后，即可得到胡蘿卜籽揮發(fā)油的萃取率為7.3%，萃取出來 的胡蘿卜籽揮發(fā)油為鮮艷的橙紅色，具有較濃郁的胡蘿卜味；
胡蘿卜籽揮發(fā)油成份的確定
將萃取的胡蘿卜籽揮發(fā)油低溫離心，除去水分后，做氣相色譜-質(zhì)譜分析，氣相色譜條件為PE-5MS石英毛細(xì)管柱(30mX0.25 咖X0.25 m)，載氣為氦氣，柱前壓14kPa，柱溫80°C，保留5 min 后1.5°C/min到200。C， 2. 5°C / min升至250。C ，保持30 min，進(jìn) 樣溫度270。C，進(jìn)樣量0.5uL，分流比20:1;質(zhì)譜條件為離子源 為EI，電子能量70 eV，離子源溫度18(TC，傳輸線溫度180°C，掃 描范圍35arau，并采用Nbs、 Nist、 Wiley譜庫聯(lián)合檢索，參考文獻(xiàn) 加以確認(rèn)，鑒定出胡蘿卜籽揮發(fā)油中的成份；
胡蘿卜籽揮發(fā)油抗菌活性的分析
將胡蘿卜籽揮發(fā)油按常規(guī)方法做抗金黃色葡萄糖球菌、抗白色念 珠菌以及抗大腸桿菌分析。通過該方法獲得的胡蘿卜籽揮發(fā)油作為制備日用品添加劑、芳
香保健、食品防腐劑的用途；或作為制備治療抗菌消炎、止咳、祛痰、 平喘、鎮(zhèn)靜、解痙、抗驚厥和抗癲癇的藥物的用途。 實(shí)施例2
胡蘿卜籽的預(yù)處理
將新鮮的新疆地產(chǎn)胡蘿卜籽風(fēng)干，粉碎后過40目篩，得胡蘿卜 籽粉備用；
胡蘿卜籽揮發(fā)油的超臨界萃取
準(zhǔn)確稱取600g胡蘿卜籽粉，放入5L萃取釜中，裝好密封圈， 旋緊堵頭，當(dāng)超臨界C02設(shè)定參數(shù)與實(shí)驗(yàn)參數(shù)相一致時即萃取壓力 20mPa，萃取溫度35t:，分離I壓力5mPa，分離II壓力5mPa,分離I 溫度35。C，分離II溫度37。C， C(V流量為25kg/h開始萃取，并同時 開始計時；
胡蘿卜籽揮發(fā)油的分離
胡蘿卜籽開始萃取后，每半小時從分離釜取材料口處取料一次， 萃取結(jié)束后，即可得到胡蘿卜籽揮發(fā)油的萃取率為7.3%，萃取出來 的胡蘿卜籽揮發(fā)油為鮮艷的橙紅色，具有較濃郁的胡蘿卜味；
胡蘿卜籽揮發(fā)油成份的確定
將萃取的胡蘿卜籽揮發(fā)油低溫離心，除去水分后，做氣相色譜-質(zhì)譜分析，氣相色譜條件為PE-5MS石英毛細(xì)管柱(30mX0.25 mmX0.25 m)，載氣為氦氣，柱前壓14kPa，柱溫80°C，保留5 min 后1. 5°C / min到200°C ， 2. 5。C / min升至250°C ，保持30 min,進(jìn) 樣溫度27(TC，進(jìn)樣量0.5yL，分流比20:1;質(zhì)譜條件為離子源 為EI，電子能量70 eV，離子源溫度18(TC，傳輸線溫度180°C，掃 描范圍50 amu，并采用Nbs、 Nist、 Wiley譜庫聯(lián)合檢索，參考文 獻(xiàn)加以確認(rèn)，鑒定出胡蘿卜籽揮發(fā)油中的揮發(fā)成份；
胡蘿卜籽揮發(fā)油抗菌活性的分析將胡蘿卜籽揮發(fā)油按常規(guī)方法做抗金黃色葡萄糖球菌、抗白色 念珠菌以及抗大腸桿菌分析。
通過該方法獲得的胡蘿卜籽揮發(fā)油作為制備日用品添加劑、芳
香保健、食品防腐劑的用途；或作為制備治療抗菌消炎、止咳、祛痰、 平喘、鎮(zhèn)靜、解痙、抗驚厥和抗癲癇的藥物的用途。 實(shí)施例3
胡蘿卜籽的預(yù)處理
將新鮮的新疆地產(chǎn)胡蘿卜籽風(fēng)干，粉碎后過60目篩，得胡蘿卜 籽粉備用；
胡蘿卜籽揮發(fā)油的超臨界萃取
準(zhǔn)確稱取600g胡蘿卜籽粉，放入5L萃取釜中，裝好密封圈， 旋緊堵頭，當(dāng)超臨界C02設(shè)定參數(shù)與實(shí)驗(yàn)參數(shù)相一致時即萃取壓力 30mPa，萃取溫度45t:，分離I壓力8mPa，分離II壓力8mPa，分離I 溫度45'C，分離II溫度50。C， C(V流量為35kg/h開始萃取，并同時
開始計時；
胡蘿卜籽揮發(fā)油的分離
胡蘿卜籽開始萃取后，每半小時從分離釜取材料口處取料一次， 萃取結(jié)束后，即可得到胡蘿卜籽揮發(fā)油的萃取率為7.3%,萃取出來 的胡蘿卜籽揮發(fā)油為鮮艷的橙紅色，具有較濃郁的胡蘿卜味；
胡蘿卜籽揮發(fā)油成份的確定
將萃取的胡蘿卜#揮發(fā)油低溫離心，除去水分后，做氣相色譜-質(zhì)譜分析，氣相色譜條件為PE-5MS石英毛細(xì)管柱(30mX0.25 mmX0.25 m)，載氣為氦氣，柱前壓14kPa，柱溫80°C，保留5 min 后1.5。C/min到200。C, 2. 5°C / min升至250°C ，保持30 min，進(jìn) 樣溫度27CTC，進(jìn)樣量0.5uL，分流比20:1;質(zhì)譜條件為離子源 為EI，電子能量70 eV，離子源溫度18(TC，傳輸線溫度180°C，掃 描范圍85amu，并采用Nbs、 Nist、 Wiley譜庫聯(lián)合檢索，參考文獻(xiàn) 加以確認(rèn)，鑒定出胡蘿卜籽揮發(fā)油中的成份；胡蘿卜籽揮發(fā)油抗菌活性的分析
將胡蘿卜籽揮發(fā)油按常規(guī)方法做抗金黃色葡萄糖球菌、抗白色 念珠菌以及抗大腸桿菌分析。
通過該方法獲得的胡蘿卜籽揮發(fā)油作為制備日用品添加劑、芳
香保健、食品防腐劑的用途；或作為制備治療抗菌消炎、止咳、祛痰、 平喘、鎮(zhèn)靜、解痙、抗驚厥和抗癲癇的藥物的用途。 實(shí)施例4
胡蘿卜籽的預(yù)處理
將新鮮的新疆地產(chǎn)胡蘿卜籽風(fēng)干，粉碎后過30目篩，得胡蘿卜 籽粉備用；
胡蘿卜籽揮發(fā)油的超臨界萃取
準(zhǔn)確稱取600g胡蘿卜籽粉，放入5L萃取釜中，裝好密封圈， 旋緊堵頭，當(dāng)超臨界C02設(shè)定參數(shù)與實(shí)驗(yàn)參數(shù)相一致時開始萃取，即 萃取壓力12mPa，萃取溫度22°C ，分離I壓力8mPa，分離II壓力8mPa， 分離I溫度22。C，分離II溫度27。C， C(V流量為15kg/h，并同時開始 計時；
胡蘿卜籽揮發(fā)油的分離
胡蘿卜籽開始萃取后，每半小時從分離釜取材料口處取料一次， 萃取結(jié)束后，即可得到胡蘿卜籽揮發(fā)油；萃取出來的胡蘿卜籽揮發(fā)油 為鮮艷的橙紅色，具有較濃郁的胡蘿卜味；
胡蘿卜籽揮發(fā)油成份的確定
將萃取的胡蘿卜籽揮發(fā)油低溫離心，除去水分后，做氣相色譜-質(zhì)譜分析，氣相色譜條件為PE-5MS石英毛細(xì)管柱(30mX0.25 mmX0.25 m),載氣為氦氣，柱前壓14kPa，柱溫80°C，保留5 min 后1.5。C/min到200。C， 2. 5。C / min升至250°C ，保持30 min,進(jìn) 樣溫度27(TC,進(jìn)樣量0.5uL，分流比20:1;質(zhì)譜條件為離子源 為EI，電子能量70 eV，離子源溫度18(TC，傳輸線溫度180°C,掃 描范圍125amu，并采用Nbs、 Nist、 Wiley譜庫聯(lián)合檢索，參考文獻(xiàn)加以確認(rèn)，鑒定出胡蘿卜籽揮發(fā)油中的成份； 胡蘿卜籽揮發(fā)油抗菌活性的分析
將胡蘿卜籽揮發(fā)油按常規(guī)方法做抗金黃色葡萄糖球菌、抗白色 念珠菌以及抗大腸桿菌分析。
通過該方法獲得的胡蘿卜籽揮發(fā)油作為制備日用品添加劑、芳 香保健、食品防腐劑的用途；或作為制備治療抗菌消炎、止咳、祛痰、 平喘、鎮(zhèn)靜、解痙、抗驚厥和抗癲癇的藥物的用途。
實(shí)施例5
胡蘿卜籽的預(yù)處理
將新鮮的新疆地產(chǎn)胡蘿卜籽風(fēng)干，粉碎后過40目篩，得胡蘿卜 籽粉備用；
胡蘿卜籽油的超臨界萃取
準(zhǔn)確稱取600g胡蘿卜籽粉，放入5L萃取釜中，裝好密封圈， 旋緊堵頭，當(dāng)超臨界C02設(shè)定參數(shù)與實(shí)驗(yàn)參數(shù)相一致時開始萃取，即 萃取壓力18mPa，萃取溫度30aC ，分離I壓力5mPa,分離II壓力4mPa， 分離I溫度30。C，分離II溫度3(TC， CCV流量為18kg/h,并同時開始 計時；
胡蘿卜籽揮發(fā)油的分離
胡蘿卜籽開始萃取后，每半小時從分離釜取材料口處取料一次， 萃取結(jié)束后，即可得到胡蘿卜籽揮發(fā)油；萃取出來的胡蘿卜籽揮發(fā)油 為鮮艷的橙紅色，具有較濃郁的胡蘿卜味；
胡蘿卜籽揮發(fā)油成份的確定
將萃取的胡蘿卜籽揮發(fā)油低溫離心，除去水分后，做氣相色譜-質(zhì)譜分析，氣相色譜條件為PE-5MS石英毛細(xì)管柱(30mX0.25 mmX0.25 m),載氣為氦氣，柱前壓14kPa,柱溫80°C，保留5 min 后1.5°C/min到200。C， 2. 5°C / min升至250°C ，保持30 min，進(jìn) 樣溫度27(TC,進(jìn)樣量0.5uL，分流比20:1;質(zhì)譜條件為離子源 為EI，電子能量70 eV,離子源溫度18(TC，傳輸線溫度180°C，掃描范圍250amu，并采用Nbs、 Nist、 Wiley譜庫聯(lián)合檢索，參考文 獻(xiàn)加以確認(rèn)，鑒定出胡蘿卜籽揮發(fā)油中的成份； 胡蘿卜籽揮發(fā)油抗菌活性的分析
將胡蘿卜籽揮發(fā)油按常規(guī)方法做抗金黃色葡萄糖球菌、抗白色 念珠菌以及抗大腸桿菌分析。
通過該方法獲得的胡蘿卜籽揮發(fā)油作為制備日用品添加劑、芳 香保健、食品防腐劑的用途；或作為制備治療抗菌消炎、止咳、祛痰、 平喘、鎮(zhèn)靜、解痙、抗驚厥和抗癲癇的藥物的用途。
實(shí)施例6
胡蘿卜籽的預(yù)處理
將新鮮的新疆地產(chǎn)胡蘿卜籽風(fēng)干，粉碎后過50目篩，得胡蘿卜 籽粉備用；
胡蘿卜籽油的超臨界萃取
準(zhǔn)確稱取600g胡蘿卜籽粉，放入5L萃取釜中，裝好密封圈， 旋緊堵頭，當(dāng)超臨界C02設(shè)定參數(shù)與實(shí)驗(yàn)參數(shù)相一致時開始萃取，即 萃取壓力25mPa，萃取溫度30 。C ，分離I壓力6mPa，分離II壓力6raPa， 分離I溫度25。C，分離II溫度25r， C02流量為25kg/h，并同時開始 計時；
胡蘿卜籽油的分離
胡蘿卜籽開始萃取后，每半小時從分離釜取材料口處取料一次， 萃取結(jié)束后，即可得到胡蘿卜籽揮發(fā)油；萃取出來的胡蘿卜籽揮發(fā)油 為鮮艷的橙紅色，具有較濃郁的胡蘿卜味；
胡蘿卜籽揮發(fā)油成份的確定
將萃取的胡蘿卜籽揮發(fā)油低溫離心，除去水分后，做氣相色譜-質(zhì)譜分析，氣相色譜條件為PE-5MS石英毛細(xì)管柱(30mX0.25 咖X0.25 m)，載氣為氦氣，柱前壓14kPa，柱溫80°C，保留5 min 后1.5。C/min到200。C， 2. 5°C / min升至250°C ，保持30 min，進(jìn) 樣溫度270'C,進(jìn)樣量0.5iiL，分流比20:1;質(zhì)譜條件為離子源為EI，電子能量70 eV，離子源溫度18(TC，傳輸線溫度18(TC，掃 描范圍300amu，并采用Nbs、 Nist、 Wiley譜庫聯(lián)合檢索，參考文
、
獻(xiàn)加以確認(rèn)，鑒定出胡蘿卜籽揮發(fā)油中的成份； 胡蘿卜籽揮發(fā)油抗菌活性的分析
將胡蘿卜籽揮發(fā)油按常規(guī)方法做抗金黃色葡萄糖球菌、抗白色 念珠菌以及抗大腸桿菌分析。
通過該方法獲得的胡蘿卜籽揮發(fā)油作為制備日用品添加劑、芳 香保健、食品防腐劑的用途；或作為制備治療抗菌消炎、止咳、祛痰、 平喘、鎮(zhèn)靜、解痙、抗驚厥和抗癲癇的藥物的用途。
實(shí)施例7
胡蘿卜籽的預(yù)處理
將新鮮的新疆地產(chǎn)胡蘿卜籽風(fēng)干，粉碎后過60目篩，得胡蘿卜 籽粉備用；
胡蘿卜籽油的超臨界萃取
準(zhǔn)確稱取600g胡蘿卜籽粉末，放入5L萃取釜中，裝好密封圈， 旋緊堵頭，當(dāng)超臨界C02設(shè)定參數(shù)與實(shí)驗(yàn)參數(shù)相一致時開始萃取，即 萃取壓力28mPa，萃取溫度43 。C ，分離I壓力4mPa，分離II壓力4mPa， 分離I溫度42。C，分離II溫度42'C, C02流量為32kg/h，并同時開始 計時；
胡蘿卜籽油的分離
胡蘿卜籽開始萃取后，每半小時從分離釜取材料口處取料一次, 萃取結(jié)束后，即可得到胡蘿卜籽揮發(fā)油；萃取出來的胡蘿卜籽揮發(fā)油 為鮮艷的橙紅色，具有較濃郁的胡蘿卜味； 胡蘿卜籽揮發(fā)油成份的確定
將萃取的胡蘿卜籽揮發(fā)油低溫離心，除去水分后，做氣相色譜-質(zhì)譜分析，氣相色譜條件為PE-5MS石英毛細(xì)管柱(30mX0.25 mmX0.25 m)，載氣為氦氣，柱前壓14kPa，柱溫80°C，保留5 min 后1.5。C/min到200。C， 2. 5。C / min升至250°C，保持30 min，進(jìn)樣溫度27(TC，進(jìn)樣量0.5nL，分流比20:1;質(zhì)譜條件為離子源 為EI，電子能量70 eV，離子源溫度18(TC，傳輸線溫度180°C，掃 描范圍450amu，并采用Nbs、 Nist、 Wiley譜庫聯(lián)合檢索，參考文 獻(xiàn)加以確認(rèn)，鑒定出胡蘿卜籽揮發(fā)油中的成份； 胡蘿卜籽揮發(fā)油抗菌活性的分析
將胡蘿卜籽揮發(fā)油按常規(guī)方法做抗金黃色葡萄糖球菌、抗白色 念珠菌以及抗大腸桿菌分析。
通過該方法獲得的胡蘿卜籽揮發(fā)油作為制備日用品添加劑、芳 香保健、食品防腐劑的用途；或作為制備治療抗菌消炎、止咳、祛痰、 平喘、鎮(zhèn)靜、解痙、^C驚厥和抗癲癇的藥物的用途。
實(shí)施例8
胡蘿卜籽的預(yù)處理-
將新鮮的新疆地產(chǎn)胡蘿卜籽風(fēng)干，粉碎后過55目篩，得胡蘿卜 籽粉備用；
胡蘿卜籽油的超臨界萃取
準(zhǔn)確稱取600g胡蘿卜籽粉末，放入5L萃取釜中，裝好密封圈， 旋緊堵頭，當(dāng)超臨界C02設(shè)定參數(shù)與實(shí)驗(yàn)參數(shù)相一致時開始萃取，即 萃取壓力28mPa,萃取溫度40 °C ，分離I壓力7mPa，分離II壓力7mPa， 分離I溫度4(TC，分離II溫度40'C， C02流量為34kg/h，并同時開始 計時；
胡蘿卜籽油的分離
胡蘿卜籽開始萃取后，每半小時從分離釜取材料口處取料一次， 萃取結(jié)束后，即可得到胡蘿卜籽揮發(fā)油；萃取出來的胡蘿卜籽揮發(fā)油 為鮮艷的橙紅色，具有較濃郁的胡蘿卜味；
胡蘿卜籽揮發(fā)油成份的確定
將萃取的胡蘿卜籽揮發(fā)油低溫離心，除去水分后，做氣相色譜-質(zhì)譜分析，氣相色譜條件為PE-5MS石英毛細(xì)管柱(30mX0.25 mmX0.25 m)，載氣為氦氣，柱前壓14kPa，柱溫80°C，保留5 min后1.5°C/min到200。C， 2. 5°C / min升至250°C ，保持30 min，進(jìn) 樣溫度27(TC，進(jìn)樣量0.5uL ，分流比20:1;質(zhì)譜條件為離子源 為EI，電子能量70 eV，離子源溫度180。C，傳輸線溫度180°C，掃 描范圍500amu，并采用Nbs、 Nist、 Wiley譜庫聯(lián)合檢索，參考文 獻(xiàn)加以確認(rèn)，鑒定出胡蘿卜籽揮發(fā)油中的成份； 胡蘿卜籽揮發(fā)油抗菌活性的分析
將胡蘿卜籽揮發(fā)油按常規(guī)方法做抗金黃色葡萄糖球菌、抗白色 念珠菌以及抗大腸桿菌分析。
通過該方法獲得的胡蘿卜籽揮發(fā)油作為制備日用品添加劑、芳 香保健、食品防腐劑的用途；或作為制備治療抗菌消炎、止咳、祛痰、 平喘、鎮(zhèn)靜、解痙、抗驚厥和抗癲癇的藥物的用途。
權(quán)利要求
1、一種以胡蘿卜籽為原料制備胡蘿卜籽揮發(fā)油的方法，其特征在于按下列步驟進(jìn)行a、胡蘿卜籽的預(yù)處理將新鮮的胡蘿卜籽風(fēng)干，粉碎，過20-60目篩，得胡蘿卜籽粉備用b、胡蘿卜籽子揮發(fā)油的超臨界萃取將步驟a胡蘿卜籽子粉，放入萃取釜中，當(dāng)超臨界CO2設(shè)定參數(shù)與實(shí)驗(yàn)參數(shù)相一致時開始萃取，并同時開始計時；c、胡蘿卜籽揮發(fā)油的分離胡蘿卜籽開始萃取，每半小時從分離釜取材料口處取料一次，萃取結(jié)束后，即可得到胡蘿卜籽揮發(fā)油；d、胡蘿卜籽揮發(fā)油成份的確定采用常規(guī)方法將得到的胡蘿卜籽揮發(fā)油做氣相色譜-質(zhì)譜分析，并采用Nbs、Nist、Wiley譜庫聯(lián)合檢索，確定胡蘿卜籽揮發(fā)油中的成份；e、胡蘿卜籽揮發(fā)油抗菌活性的分析將胡蘿卜籽揮發(fā)油做抗金黃色葡萄糖球菌、抗白色念珠菌以及抗大腸桿菌分析。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟b萃取壓力 10-30mPa，萃取溫度20-45°C,分離I壓力3-8mPa，分離II壓力3-8mPa， 分離I溫度20-45°C，分離II溫度25-50。C, C(V流量為15-35kg/h。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟c萃取出來的 胡蘿卜籽揮發(fā)油為鮮艷的橙紅色，具有較濃郁的胡蘿卜味。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟d氣相色譜條 件為PE-5MS石英毛細(xì)管柱30mX0.25 mmX0.25 m，載氣為氦氣，柱前壓14kPa，柱溫80°C ，保留5 min后1. 5°C / min到200 °C ， 2. 5°C /min升至25(TC，保持30 min，進(jìn)樣溫度270。C，進(jìn)樣量0.5yL， 分流比20:1。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟d質(zhì)譜條件為: 離子源為EI，電子能量70 eV，離子源溫度180°C，傳輸線溫度180°C， 掃描范圍35-500 amu。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法獲得的胡蘿卜籽揮發(fā)油作為制備 日用品添加劑、芳香保健、食品防腐劑的用途。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法獲得的胡蘿卜籽揮發(fā)油作為制備 治療抗菌消炎、止咳、祛痰、平喘、鎮(zhèn)靜、解痙、抗驚厥和抗癲癇的 藥物的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種胡蘿卜籽揮發(fā)油的制備方法及其應(yīng)用，是直接從維吾爾藥食兩用植物胡蘿卜籽中通過CO₂超臨界萃取得到胡蘿卜籽揮發(fā)油，該揮發(fā)油對金黃色葡萄糖菌、大腸桿菌以及白色念珠菌有抑制作用，其中最明顯的是對金黃色葡萄糖菌和大腸桿菌的抑制作用。通過該方法獲得的胡蘿卜籽揮發(fā)油可直接用于日用品添加劑、芳香保健、食品防腐劑等，尤其作為制備治療抗菌消炎、止咳、祛痰、平喘、鎮(zhèn)靜、解痙、抗驚厥和抗癲癇的藥物的用途。該方法操作簡單，萃取效率高，提取率達(dá)到7％以上，無污染，可以大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號A61K36/185GK101612178SQ200910113390
公開日2009年12月30日 申請日期2009年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月21日
發(fā)明者波 趙, 阿吉艾克拜爾·艾薩, 阿布力米提·伊力, 馬慶苓 申請人:中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所