專利名稱:一種提取中藥復(fù)方活性物質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種提取方法,尤其涉及一種提取中藥復(fù)方活性物質(zhì)的方法。
背景技術(shù):
關(guān)于中藥復(fù)方的提取及應(yīng)用,我國已有很多年的研究與實(shí)踐。目前對于中 草藥活性物質(zhì)的提取多以水煎煮或有機(jī)溶劑提取為主,水煎煮能煎出中藥中大 部分有效成分,但煎出液中雜質(zhì)較多純度低,不耐熱揮發(fā)性成分易損失。有機(jī) 溶劑提取因其溶劑毒性,多用回流裝置和連續(xù)提取裝置,回流提取在生產(chǎn)中有
很大的局限性,而連續(xù)提取需要在高溫下6~8小時(shí),除耗時(shí)過長外亦會(huì)對熱敏 性成分造成損失。同時(shí),這兩種提取方法都存在溶劑殘留,對后續(xù)的產(chǎn)品加丁 造成困難。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種提取中藥復(fù)方活性物質(zhì)的方法,該方法所得中 藥復(fù)方提取物純度高,無溶劑殘留,可直接用于藥品或保健品的加工。 本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的,其特征是方法步驟為
(1) 將中藥復(fù)方物烘干,粉碎至粒徑0. 15鵬-0. 45mm;
(2) 將粉碎后的復(fù)方粉末于容器中,用100%微波或微波和光波的組合方 式處理,時(shí)間為lmin-10min;
(3) 將處理后的復(fù)方粉末置于雙分離釜超臨界萃取設(shè)備屮,以超臨界C02 流體為萃取劑,萃取壓力在28Mpa-35MPa范圍內(nèi),萃取溫度在35"C-6(TC范圍 內(nèi),加入夾帶劑乙醇,通過將分離釜I壓力設(shè)在7Mpa-10MPa之間,溫度<10°C-60 。C之間,分離釜II4Mpa-7MPa,溫度20-4(TC之間,將萃取物與乙醇分離;(4) 2-4h后萃取結(jié)束,從分離釜I中得到中藥復(fù)方萃取物,分離釜II中 回收得到乙醇。
本發(fā)明所述的微波和光波的組合比為50%_100%: 50%-0%,處理的參數(shù)為 功率調(diào)節(jié)為100W-800W,頻率為2450MHZ。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、采用微波/光波干法預(yù)處理后,細(xì)胞液膜破裂,加強(qiáng) 了活性物質(zhì)在后續(xù)的超臨界工藝中的溶出;2、微波/光波干法預(yù)處理與C02超 臨界萃取結(jié)合,拓廣了C02超臨界萃取的運(yùn)用范圍;3、整個(gè)工藝流程周期短、 生產(chǎn)效率高,溶劑消耗量少,設(shè)備污染小,無需溶劑回收;4、所得中藥復(fù)方 提取物純度高,無溶劑殘留,可直接用于藥品或保健品的加工。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
取荷葉、山楂、決明子、澤瀉復(fù)方粉碎,過孔徑0.3mm篩,取過篩粉末60g, 50%微波/50%光波處理,輸出功率為600-800W,總處理時(shí)間為2min。然后置于 1L C02超臨界萃取設(shè)備萃取釜中,密封加塞,以超臨界C02流體為萃取劑,萃 取壓力設(shè)定為28Mpa-30MPa范圍內(nèi),萃取溫度在35。C-6(TC范圍內(nèi),加入lOOmL-200mL夾帶劑乙醇,將分離釜I壓力設(shè)在7Mpa-10MPa之間,溫度40。C-60。C之 間,分離釜IHMpa-7MPa,溫度20-40。C之間,卜3h后,從分離釜I中得到萃 取物2.51g,分離釜II中得到回收酒精。經(jīng)檢測,萃取物中含生物堿5%,總?cè)?砲10%,總蒽醌3%,總黃酮3.4%,其中萃取物得率比直接C02超臨界萃取高 39. 44%,萃取物中生物堿含量是直接萃取的1. 84倍,總?cè)剖侵苯虞腿〉?. 41 倍,總蒽醌含量是直接萃取的2. 54倍,總黃酮是直接萃取的2. 72倍。
實(shí)施例2
取荷葉、山楂、決明子、澤瀉復(fù)方粉碎,過 徑O. 2mm篩,取過篩粉末60g,100%微波處理,輸出功率為600-800W,總處理時(shí)間為2min。然后置于1L C02 超臨界萃取設(shè)備萃取釜中,密封加塞,以超臨界C02流體為萃取劑,萃取壓力 設(shè)定為28Mpa-30MPa范圍內(nèi),萃取溫度在35。C 60。C范圍內(nèi),加入100mL 200mL 夾帶劑乙醇,將分離釜I壓力設(shè)在7Mpa-10MPa之間,溫度40°C-6(TC之間,分 離釜Il4Mpa-7MPa,溫度20-40。C之間,l-3h后,從分離釜I中得到萃取物 2.49g,分離釜n中得到回收酒精。經(jīng)檢測,萃取物中含生物堿4.挑,總?cè)?9.8%,總蒽醌3%,總黃酮3.3%,其中萃取物得率比直接C02超臨界萃取高 38. 44%,萃取物中生物堿含量是直接萃取的1. 80倍,總?cè)剖侵苯虞腿〉?. 39 倍,總蒽醌含量是直接萃取的2.53倍,總黃酮是直接萃取的2.69倍。
本發(fā)明的主要特點(diǎn)是利用微波/光波干法預(yù)處理中藥復(fù)方粉末后,用C02超 臨界萃取活性物質(zhì)。微波/光波干法預(yù)處理是利用微波能的強(qiáng)選擇性,對極性 分子選擇性的加熱。微波是一種頻率在300MHZ至300GHZ之間的電磁波,具有 波動(dòng)性、高頻性、熱特性和非熱特性四大基本特性。常用的微波頻率是2450MHZ。 光波加熱是靠熱輻射對需要加熱的物質(zhì)進(jìn)行加熱,是由外向內(nèi)加熱,加熱均勻; 微波加熱是靠穿透物質(zhì),使物體內(nèi)部分子產(chǎn)生震動(dòng)和摩擦,從而對物體加熱, 是由內(nèi)向外的加熱。微波與光波組合處理時(shí),會(huì)使加熱更均勻,較單獨(dú)的微波 速度更快。微波/光波干法預(yù)處理使得細(xì)胞中的極性分子在高頻電場中振動(dòng), 從而在一定程度上對細(xì)胞液膜產(chǎn)生擾動(dòng)作用,使液膜破裂或變薄,更利于超臨 界萃取過程中活性物質(zhì)的溶出。
超臨界C02流體密度近于液體,粘度近于氣體,擴(kuò)散系數(shù)為液體的ioo 倍,具有極強(qiáng)的溶解能力,因此其萃取速率比一般化學(xué)溶劑快速有效。同 時(shí),C02的臨界溫度為31.265°C,臨界壓力為7.29MPa,可以有效地防止熱 敏性成分的氧化,逸散和反應(yīng)。提取結(jié)束后,由于壓力下降使得C02與萃取物迅速回復(fù)成為分離的兩相(氣液分離)而立即分開,不存在物料的相變 過程,無溶劑殘留。但是,由于C02的非極性和低分子量特點(diǎn),單純的C02
超臨界萃取只對脂溶性成分有極佳的溶解性,對于生物堿、黃酮等物質(zhì)提
取率不甚理想。將微波/光波干法預(yù)處理與C02超臨界萃取結(jié)合,很好的提高
了生物堿、黃酮等物質(zhì)的提取率。
權(quán)利要求
1、一種提取中藥復(fù)方活性物質(zhì)的方法,其特征是方法步驟為(1)將中藥復(fù)方物烘干,粉碎至粒徑0.15mm-0.45mm;(2)將粉碎后的復(fù)方粉末于容器中,用100%微波或微波和光波的組合方式處理,時(shí)間為1min-10min;(3)將處理后的復(fù)方粉末置于雙分離釜超臨界萃取設(shè)備中,以超臨界CO2流體為萃取劑,萃取壓力在28Mpa-35MPa范圍內(nèi),萃取溫度在35℃-60℃范圍內(nèi),加入夾帶劑乙醇,通過將分離釜I壓力設(shè)在7Mpa-10MPa之間,溫度40℃-60℃之間,分離釜II 4Mpa-7MPa,溫度20-40℃之間,將萃取物與乙醇分離;(4)2-4h后萃取結(jié)束,從分離釜I中得到中藥復(fù)方萃取物,分離釜II中回收得到乙醇。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取中藥復(fù)方活性物質(zhì)的方法,其特征是 所述的微波和光波的組合比為50。/0-100%: 50%-0%,處理的參數(shù)為功率調(diào)節(jié)為 100W-800W,頻率為2450MHZ。
全文摘要
一種提取中藥復(fù)方活性物質(zhì)的方法,其特征是方法步驟為(1)將中藥復(fù)方物烘干,粉碎至粒徑0.15mm-0.45mm;(2)將粉碎后的復(fù)方粉末于容器中,用100%微波或微波和光波的組合方式處理,時(shí)間為1min-10min;(3)將處理后的復(fù)方粉末置于雙分離釜超臨界萃取設(shè)備中,以超臨界CO<sub>2</sub>流體為萃取劑,萃取壓力在28MPa-35MPa范圍內(nèi),萃取溫度在35℃-60℃范圍內(nèi)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1.加強(qiáng)了活性物質(zhì)在后續(xù)的超臨界工藝中的溶出;2.微波/光波干法預(yù)處理與CO<sub>2</sub>超臨界萃取結(jié)合,拓廣了CO<sub>2</sub>超臨界萃取的運(yùn)用范圍;3.整個(gè)工藝流程周期短、生產(chǎn)效率高,溶劑消耗量少,設(shè)備污染小,無需溶劑回收;4.可直接用于藥品或保健品的加工。
文檔編號A61K36/00GK101628016SQ20091011595
公開日2010年1月20日 申請日期2009年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月11日
發(fā)明者蓉 劉, 靜 李, 甘露菁, 范亞葦, 鄧澤元 申請人:南昌大學(xué)