專利名稱：一種溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中成藥的質(zhì)量檢測(cè)方法，特別是一種溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
溫胃舒膠囊為黨參、山藥、烏梅、附子(制)、肉蓯蓉(制)、陳皮、黃芪(炙)、白術(shù) (炒)、補(bǔ)骨脂、肉桂、山楂(炒)、砂仁等經(jīng)加工制成的膠囊劑，補(bǔ)腎健脾，溫中養(yǎng)胃，行氣止 痛。用于脾腎陽(yáng)虛引起的胃脘冷痛，脹氣，噯氣，納差，畏寒，無(wú)力等癥，及萎縮性胃炎、慢性 胃炎表現(xiàn)有上述證候者。在現(xiàn)有的溫胃舒膠囊質(zhì)量檢測(cè)方法中只有薄層掃描法對(duì)補(bǔ)骨脂素 進(jìn)行含量測(cè)定，方法上存在精密度不高、重復(fù)性大、容易出現(xiàn)偏差，難以真實(shí)的反映產(chǎn)品質(zhì) 量的缺點(diǎn)，且沒(méi)有毒性藥材附子的限度控制方法，因此，無(wú)法保證產(chǎn)品的用藥安全性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的不足，提供一種能夠有效保證產(chǎn)品的用藥 安全性，可控、穩(wěn)定且操作簡(jiǎn)便的溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法。 其技術(shù)方案是一種溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括
A、黃芪甲苷鑒別取本品內(nèi)容物，加甲醇超聲提取，提取液蒸干，殘?jiān)铀谷芙猓?用水飽和的正丁醇振搖提取，用氨試液洗滌，取正丁醇液蒸干，殘?jiān)铀芙猓ㄟ^(guò)D101型 大孔吸附樹(shù)脂柱，分別用水、不同濃度乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇溶液洗脫液，蒸干，殘 渣加甲醇溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成溶液，作為對(duì)照品溶液。 照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以 三氯甲烷-甲醇-水的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱 至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光下及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色 譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；紫外光燈(365nm)下顯相同的熒光斑點(diǎn)。
B、橙皮苷鑒別取本品內(nèi)容物，以乙酸乙酯加熱回流提取，提取液通過(guò)聚酰胺柱， 用水洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取橙皮 苷對(duì)照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液， 分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯_甲醇_水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三 氯化鋁試液，吹干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 C、黨參鑒別取本品內(nèi)容物，加水使溶解，再加入乙醇，靜置，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?加稀鹽酸、乙醚加熱回流，放冷，分取乙醚層，酸液用乙醚提取，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)右?醇溶解，作為供試品溶液。另取黨參對(duì)照藥材，加水加熱回流，濾過(guò)，濾液，同法制成對(duì)照藥 材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲 烷-乙酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色 清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑
4點(diǎn)。 D、補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素鑒別取本品內(nèi)容物，加乙醚加熱回流，放冷，濾過(guò)，濾液 揮干，殘?jiān)右掖既芙?，作為供試品溶液。另取補(bǔ)骨脂素對(duì)照品、異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品，加乙醇 制成混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液，分 別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷一乙酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%氫 氧化鈉甲醇溶液，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng) 的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 E、烏頭堿限度檢查取本品內(nèi)容物一定量，研細(xì)，置具塞錐形瓶中，加乙醚振搖提 取，再加氨試液振搖提取洗滌，放置，再分取醚層，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇溶解，作為供試品 溶液。另取烏頭堿對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成一定濃度的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜 法試驗(yàn)，吸取一定量的供試品溶液和對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的 硅膠G薄層板上，以正己烷_(kāi)乙酸乙酯_無(wú)水乙醇為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀碘化 鉍鉀試液，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于 對(duì)照品的斑點(diǎn)，或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。 F、補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素含量測(cè)定取一定量本品內(nèi)容物，以1%鹽酸甲醇索氏 回流提取，提取液定容，過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取補(bǔ)骨脂素對(duì)照品、異補(bǔ)骨脂素 對(duì)照品各適量，以甲醇溶解，制成混合溶液，作為對(duì)照品溶液；照高效液相色譜法測(cè)定，以 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-0. 4%磷酸溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為246nm。理 論塔板數(shù)按補(bǔ)骨脂素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液，注入 液相色譜儀，測(cè)定，結(jié)果應(yīng)為溫胃舒膠囊每粒含補(bǔ)骨脂以補(bǔ)骨脂素(CuH603)和異補(bǔ)骨脂素 (CuH603)的總量計(jì)，不得少于0. 30mg。 本發(fā)明溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，首先，對(duì)溫胃舒膠囊中補(bǔ)骨脂藥材的含量測(cè) 定方法進(jìn)行了改進(jìn)，采用本方法具有分離度好、精密度高、重復(fù)性好、操作簡(jiǎn)便、指標(biāo)成分更 全面的特點(diǎn)，能對(duì)溫胃舒膠囊的質(zhì)量進(jìn)行可靠的量化控制；第二、增加了溫胃舒膠囊中有毒 藥材附子的烏頭堿的限度檢查，通過(guò)對(duì)其限度作出控制，能夠保證臨床上的用藥安全性；第 三，增加了對(duì)黃芪甲苷、橙皮苷、黨參和補(bǔ)骨脂的定性鑒別方法，這些定性鑒別方法的建立， 加大了溫胃舒膠囊質(zhì)量的控制力度。因此，本發(fā)明溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法進(jìn)一步提高 了溫胃舒膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，充分保證了產(chǎn)品的質(zhì)量和確切療效，也為鑒別市場(chǎng)上的偽劣產(chǎn) 品提供了科學(xué)的依據(jù)。
具體實(shí)施例方式
溫胃舒膠囊處方成份黨參、山藥、烏梅、附子(黑順片)、肉蓯蓉(酒蒸)、陳皮、炙 黃芪、白術(shù)(清炒)、補(bǔ)骨脂、肉桂、炒南山楂、砂仁。
制備工藝取處方量藥材，其中砂仁粉碎成細(xì)粉；其余黨參等十一味加水煎煮二 次，第一次1. 5小時(shí)，第二次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液靜置，取上清液濃縮至相對(duì)密度為 1. 35-1. 3S(2(TC )的稠膏，加入砂仁細(xì)粉與適量滑石粉、淀粉及二氧化硅，混勻，制顆粒，干 燥，裝入膠囊，制成IOOO粒，即得。
溫胃舒膠囊鑒別 1、黃芪甲苷鑒別取本品內(nèi)容物5g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，
5濾液蒸干。殘?jiān)铀?0ml微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30ml，合并 正丁醇提取液，用氨試液洗滌2次，每次30ml，棄去氨試液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)铀?ml使 溶解，通過(guò)D101型大孔吸附樹(shù)脂柱(內(nèi)徑lcm，柱高為15cm)，用水50ml洗脫，棄去水洗液， 再用40%乙醇30ml洗脫，棄去40%乙醇液；繼用70%乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干， 殘?jiān)蛹状糽ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取 上述供試品溶液10ia，對(duì)照品溶液5iU，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲 醇-水(13 : 7 : 2)的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在 105t:加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光下及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在 與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，目光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；紫外光燈(365nm)下顯相同的橙 黃色熒光斑點(diǎn)。 2、橙皮苷鑒別取本品內(nèi)容物3g，研細(xì)，加乙酸乙酯15ml，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)， 濾液通過(guò)已處理好的聚酰胺柱(14 30目，4g，內(nèi)徑1. Ocm)上，用水80ml洗脫，收集洗脫 液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取橙皮苷對(duì)照品，加 甲醇制成飽和溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B) 試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水 (20 : 3 : 2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，吹干，置紫外光燈(365nm)下 檢視。供試色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
3、黨參鑒別取本品內(nèi)容物4g，研細(xì)，加水10ml使溶解，再緩慢加入乙醇80ml，靜 置30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)酉←}酸20ml、乙醚30ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，分取乙 醚層，酸液用乙醚20ml振搖提取1次，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)右掖糽ml使溶解，作為供試 品溶液。另取黨參對(duì)照藥材2g，加水30ml、加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸至約10ml，同法制 成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種
溶液各5ia，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(10 : 7 : 0.5) 為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105t:加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在日
光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。 4、補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素鑒別取本品內(nèi)容物2g，研細(xì)，加乙醚30ml，加熱回流30 分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)右掖糽ml使溶解，作為供試品溶液。另取補(bǔ)骨脂素對(duì)照 品、異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品，加乙醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層 色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液5 ii 1、對(duì)照品溶液 2yl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷一乙酸乙酯(4 : 1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出， 晾干，噴以10%氫氧化鈉甲醇溶液，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與 對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
烏頭堿限度檢查 取本品24粒內(nèi)容物，研細(xì)，置具塞錐形瓶中，加乙醚150ml，振搖10分鐘，加氨試 液8ml，振搖提取30分鐘，放置2小時(shí)，分取醚層，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇lml使溶解，作為供 試品溶液。另取烏頭堿對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每lml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照 薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液15 ii 1，對(duì)照 品溶液5iU，分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠6薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-無(wú)水乙醇(7 :3:i)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，在日光下檢 視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照品的斑點(diǎn)，或不出 現(xiàn)斑點(diǎn)。 溫胃舒膠囊含量測(cè)定 取本品內(nèi)容物，研細(xì)，粉末過(guò)4號(hào)篩，混勻，取0.6g，精密稱定，置索氏提取器中，加 1 %鹽酸甲醇適量，提取至無(wú)色，提取液濃縮至約10ml，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，再加1 %鹽酸甲 醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；另取補(bǔ)骨脂素對(duì)照品、異補(bǔ)骨脂素對(duì)照 品各適量，精密稱定，加甲醇制成每lml各含10 ii g混合溶液，作為對(duì)照品溶液；照高效液 相色譜法測(cè)定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-0.4%磷酸溶液(45 : 55)為流 動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為246nm。理論塔板數(shù)按補(bǔ)骨脂素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000，分別精密吸取對(duì)照 品溶液與供試品溶液各20ia，注入液相色譜儀，測(cè)定，溫胃舒膠囊每粒含補(bǔ)骨脂以補(bǔ)骨素 (CuH603)和異補(bǔ)骨脂素(CnH603)的總量計(jì)，不得少于0.30mg。
權(quán)利要求
一種溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括A、黃芪甲苷鑒別取本品內(nèi)容物，加甲醇超聲提取，提取液蒸干，殘?jiān)铀谷芙?，用水飽和的正丁醇振搖提取，用氨試液洗滌，取正丁醇液蒸干，殘?jiān)铀芙?，通過(guò)D101型大孔吸附樹(shù)脂柱，分別用水、不同濃度乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇溶液洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓鳛楣┰嚻啡芤?。另取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光下及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；紫外光燈(365nm)下顯相同的熒光斑點(diǎn)。B、橙皮苷鑒別取本品內(nèi)容物，以乙酸乙酯加熱回流提取，提取液通過(guò)聚酰胺柱，用水洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取橙皮苷對(duì)照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，吹干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。C、黨參鑒別取本品內(nèi)容物，加水使溶解，再加入乙醇，靜置，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)酉←}酸、乙醚加熱回流，放冷，分取乙醚層，酸液用乙醚提取，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)右掖既芙?，作為供試品溶液。另取黨參對(duì)照藥材，加水加熱回流，濾過(guò)，濾液，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。D、補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素鑒別取本品內(nèi)容物，加乙醚加熱回流，放冷，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)右掖既芙?，作為供試品溶液。另取補(bǔ)骨脂素對(duì)照品、異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品，加乙醇制成混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷一乙酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％氫氧化鈉甲醇溶液，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。E、烏頭堿限度檢查取本品內(nèi)容物一定量，研細(xì)，置具塞錐形瓶中，加乙醚振搖提取，再加氨試液振搖提取洗滌，放置，再分取醚層，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇溶解，作為供試品溶液。另取烏頭堿對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成一定濃度的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取一定量的供試品溶液和對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一用1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-無(wú)水乙醇為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照品的斑點(diǎn)，或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。F、補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素含量測(cè)定取一定量本品內(nèi)容物，以1％鹽酸甲醇索氏回流提取，提取液定容，過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取補(bǔ)骨脂素對(duì)照品、異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品各適量，以甲醇溶解，制成混合溶液，作為對(duì)照品溶液；照高效液相色譜法測(cè)定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-0.4％磷酸溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為246nm。理論塔板數(shù)按補(bǔ)骨脂素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測(cè)定，結(jié)果應(yīng)為溫胃舒膠囊每粒含補(bǔ)骨脂以補(bǔ)骨脂素(C11H6O3)和異補(bǔ)骨脂素(C11H6O3)的總量計(jì)，不得少于0.30mg。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于所述的低濃度乙 醇溶液濃度范圍為30-40%，高濃度乙醇溶液濃度范圍為70-80%。其所述"三氯甲烷-甲 醇-水"展開(kāi)劑的比例為13 :7:2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于聚酰胺柱的型號(hào) 為14 30目，4g，內(nèi)徑1.0cm;其所述"乙酸乙酯-甲醇-水"展開(kāi)劑的比例為20 :3:2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于其所述"三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸"展開(kāi)劑的比例為io : 7 : o.5。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于其所述"正己烷-乙酸乙酯"展開(kāi)劑的比例為4 : i。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于其所述"正己烷-乙酸乙酯-無(wú)水乙醇"展開(kāi)劑的比例為7 :3:i。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于樣品提取以1%鹽酸甲醇置索氏提取器中提取至無(wú)色。
8. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于所述，甲醇_0.4% 磷酸溶液的容積配比為45 : 55。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種溫胃舒膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法。該方法包括溫胃舒膠囊的鑒別、烏頭堿限度及補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的含量測(cè)定等步驟。該方法測(cè)定，每粒含補(bǔ)骨脂以補(bǔ)骨脂素(C11H6O3)和異補(bǔ)骨脂素(C11H6O3)的總量計(jì)，不得少于0.30mg。本發(fā)明的方法技術(shù)先進(jìn)、操作簡(jiǎn)便，能夠有效的控制產(chǎn)品的質(zhì)量。
文檔編號(hào)A61P1/14GK101703728SQ20091018536
公開(kāi)日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月6日
發(fā)明者張慧 申請(qǐng)人:合肥神鹿雙鶴藥業(yè)有限責(zé)任公司