專利名稱：硅酸鈣納米線/羥基磷灰石納米顆粒復合粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
兩步化學沉淀與水熱相結(jié)合的方法制備硅酸鈣/羥基磷灰石納米復合粉體方法，
屬生物醫(yī)用材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
無機生物醫(yī)用硬組織修復和替換材料方面主要有鈣_磷基生物材料和鈣_硅基生 物材料。其中鈣-磷基生物材料研究已經(jīng)有很長的歷史。過去的研究發(fā)現(xiàn)在鈣-磷基材料 中羥基磷灰石具有較好的生物活性，但降解性差；此外，力學強度也較低，限制了臨床使用 范圍。近年來鈣-硅基生物材料如生物活性玻璃和硅酸鈣類材料則由于其優(yōu)良的生物活性 和降解性而越來越受到重視。除了材料的組成之外，材料的結(jié)構(gòu)、復合材料的微觀結(jié)構(gòu)、復 合方式和復合均勻性也很大程度上影響材料的強度、生物活性，從而直接影響到材料的臨 床應用。 20世紀80年代日本的Kokubo等人(J. Mater. Sci. ， 1986,21 :536)研究出的A-W 玻璃是一種在玻璃相中析出磷灰石和硅酸鈣兩種晶相的玻璃陶瓷。該材料具有較好的機 械力學性能和生物活性但不能降解。Kokubo等人的研究也證實，在模擬體液中Ca0-Si02 基玻璃表面能形成類骨羥基磷灰石層，而Ca0-P205基玻璃表面沒有類骨羥基磷灰石形成。 Punnama等人(J. Biomed. Mater. Res. ，2000,52 :30)首次制備了致密的硅酸f丐生物陶瓷， 并發(fā)現(xiàn)在模擬體液中硅酸鈣陶瓷表面類骨羥基磷灰石的形成速度非?？?，具有非常好的生 物活性。本申請的發(fā)明人的先前研究也表明硅酸鈣生物材料具有良好的生物活性、降解 性和力學強度，并可以制成適合于組織損傷修復用的多孔硅酸鈣生物陶瓷(中國專利號 ZL02137248. 9)。類骨羥基磷灰石的形成有利于促進生物材料的骨傳導和骨再生，并促進 材料同軟/硬組織形成緊密的化學鍵合作用。此外，硅酸鈣組分在降解過程中釋放出的硅 離子還可以激活細胞、并剌激骨細胞增殖和分化的基因表達作用(Biomaterials 2004,25: 2941)。因此，采用硅酸鈣作為復合相，將會調(diào)節(jié)羥基磷灰石生物陶瓷材料的降解性。此外， 硅酸鈣材料，尤其是纖維狀硅酸鈣粉體被廣泛用做陶瓷和高分子材料的力學增強相。因此， 硅酸鈣納米線除了具有良好的生物活性和降解性外，還因其優(yōu)良的力學性能將有望作為力 學增強相用于增強羥基磷灰石生物陶瓷的力學性能。 目前，復合陶瓷粉體的常規(guī)的一種制備方法是先制備出各種單一組成的陶瓷粉 體；之后，按設計比例將不同的粉體混合并應用機械球磨的方法進行混料，從而制備出復合 陶瓷粉體。這種機械球磨混料的方法雖然工藝簡單，但致命缺點是首先，要制備出不同的 單一陶瓷粉體，每種單一的陶瓷粉體的制備過程都需要復雜、繁瑣的洗滌、過濾、干燥、煅燒 等工藝；其次應用機械球磨混料法必須引入球磨介質(zhì)，通常的球磨介質(zhì)是氧化鋁或氧化鋯 等物質(zhì)，因此球磨混料過程中極易引入作為球磨介質(zhì)的雜質(zhì)，而生物材料領(lǐng)域?qū)Σ牧系募?度要求又非常高，所以，球磨混合工藝是一種非理想的制備生物材料的工藝技術(shù)，而且球磨 法得到的復合粉體的復合程度通常不是非常均勻。所以，由于粉體的復合程度不均勻、燒結(jié)活性不好、燒結(jié)過程中溫度過高導致的相變等原因，導致制備得到的復合陶瓷的力學強度 不好，影響了更廣泛的臨床應用，特別是在力學承載要求較高的場合下受到限制等缺點。
納米復合粉體由于具有晶粒細小、比表面積大，其燒結(jié)活性比常規(guī)的微米和亞微 米尺度的復合粉體好得多，容易得到致密的、且晶粒細小的陶瓷材料。研究表明，高強度的 陶瓷材料基本要求是高密度和細晶粒。因此應用納米粉體作為燒結(jié)體的起始粉體，有可能 獲得較好力學強度的陶瓷材料。可見，開發(fā)一種工藝技術(shù)簡單、成本低廉、分散均勻和燒結(jié) 活性良好的方法制備硅酸鈣/羥基磷灰石納米復合粉體，并控制復合粉體中硅酸鈣納米線 的形貌和分散性，并且可以容易地調(diào)控材料的復合比例、從而改善粉體的燒結(jié)行為和力學 性能的工藝技術(shù)具有非常重要的意義。從而構(gòu)思出本發(fā)明的目的，以克服上面所述的常規(guī) 通用的機械球磨混料方法的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一目的在于通過優(yōu)化工藝提供一種新的優(yōu)良力學性能、生物活性和降 解性的，且力學強度、生物活性和降解性可控的硅酸鈣納米線/羥基磷灰石納米顆粒復合 粉體。 本發(fā)明的第二目的在于提供硅酸鈣納米線/羥基磷灰石納米顆粒復合粉體的制 備方法。 本發(fā)明的第一方面提供一種硅酸鈣納米線/羥基磷灰石納米顆粒復合粉體，該復 合粉體中硅酸鈣占硅酸鈣和羥基磷灰石總量的5wt-95wt^，優(yōu)選10-90wt%。
硅酸鈣納米線的直徑為10-100納米，長度為50納米-10微米；羥基磷灰石納米顆 粒的尺寸為10-200納米； 采用本發(fā)明提供的方法制備得到硅酸鈣/羥基磷灰石納米復合粉體，由于納
米線材料具有優(yōu)異的力學性能，在復合材料領(lǐng)域作為力學增強相和增韌劑被廣泛應用 [J.Alloys Compounds,472 :395-399 ;2009 ^Composite Science andTechnology，66 : 1002-1111 ;2006]。因此，采用本發(fā)明制備得到的復合粉體為原料制備硅酸鈣/羥基磷灰 石復合生物陶瓷材料，其硅酸鈣納米線將作為力學增強相用于增強復合陶瓷材料的力學性 能，從而制備出力學性能良好的復合生物材料。此外，硅酸鈣的組分具有良好的生物活性和 降解性[J. Mater. Res. ，14 :529-536 ;1999. ;Biomaterials， 29 :2588-2596 ;2008.]。因此， 采用硅酸鈣納米線作為復合相，除了會提高材料的力學性能外，還可以提高羥基磷灰石陶 瓷的生物活性、并改善羥基磷灰石陶瓷的降解性(通常，羥基磷灰石陶瓷被認為基本不降 解)。同時，通過調(diào)控材料中硅酸鈣與羥基磷灰石的復合比例，還可以有效調(diào)控制備得到的 硅酸鈣/羥基磷灰石復合陶瓷的力學性能、生物活性和降解性，為臨床骨缺損修復領(lǐng)域提 供不同性能的新型骨修復陶瓷材料。 本發(fā)明的第二方面提供一種硅酸鈣納米線/羥基磷灰石納米顆粒復合粉體的制 備方法，包括如下步驟 (1)以可溶性鈣鹽為原料，配制可溶性鈣鹽溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為9-11. 5 ;以可溶 性磷鹽為原料，配制可溶性磷鹽溶液，調(diào)節(jié)溶液的PH為8-10. 5 ;以可溶性硅酸鹽為原料，配 制可溶性硅酸鹽溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為9-12 ; (2)以鈣磷摩爾比為1. 60-1. 70的比例，將可溶性磷鹽溶液加入可溶性鈣鹽溶液中，加入過程中保持反應溶液pH為9-12，然后將反應產(chǎn)物陳化、過濾； (3)將步驟(2)所得粉體加入到水中形成混濁液，按硅酸鈣占硅酸鈣和羥基磷灰 石總量5wt^ _95^%的配比，在上述混濁液中加入可溶性硅酸鹽溶液；
(4)將與硅酸鹽離子摩爾比為0. 8-1. 2的可溶性鈣鹽水溶液加入步驟(3)所得產(chǎn) 物中，加入過程調(diào)節(jié)溶液的pH為9-12，加入后繼續(xù)攪拌； (5)將步驟(4)所得產(chǎn)物置于密閉高壓釜中于160-25(TC水熱處理12_36小時，水 熱處理后過濾、洗滌，并在800-100(TC煅燒。 上述步驟中，優(yōu)選可溶性f丐鹽溶液的f丐離子濃度為0. 05-2mol/L ;優(yōu)選可溶性磷 鹽的磷酸根離子濃度為0. 05-2mol/L ;優(yōu)選可溶性硅酸鹽的硅酸根離子濃度為0. 05-2mo1/ L。 上述步驟中，調(diào)節(jié)溶液的pH為采用堿性溶液調(diào)節(jié)，優(yōu)選采用加入氨水調(diào)節(jié)，優(yōu)選 氨水的濃度為0. 05-2mol/L。 該方法的特點是將兩步化學沉淀法與水熱輔助處理方法相結(jié)合。即先采用化學沉
淀法制備獲得羥基磷灰石納米粉體，之后將獲得的羥基磷灰石粉體分散于水溶液中，在攪
拌下第二次沉淀制備硅酸鈣粉體，沉淀完畢后水熱反應釜中水熱處理。 該煅燒制度的選擇依據(jù)是若溫度低于80(TC，將不能獲得硅酸鈣物相，而是水合
硅酸鈣物相；若溫度高于IOO(TC，獲得的硅酸鈣納米線將嚴重團聚并導致直徑急劇增大至
(亞)微米尺度。 表l為應用本發(fā)明方法制備得到的不同復合比例(質(zhì)量比)的硅酸鈣/羥基磷灰 石的納米復合粉體的化學組成(質(zhì)量百分含量)。可見，制備得到的粉體的化學組成同理論 值吻合得很好。說明，應用本發(fā)明提供的方法可以很好地設計并合成得到預設比例的硅酸 鈣/羥基磷灰石的納米復合粉體。
表1
復合比例化學成分(wt. %)
(HAp: CS,wt. WCaOSi02P205
10: 9048. 09 (49. 03')46. 56 (46.,55')4. 44 (4. 24')
30: 7049. 32 (50. 53')36. 89 (36.,21')12. 98 (12. 73')
50: 5051. 03 (52. 03')25. 58 (25.,86')21. 59 (21. 22')
70: 3052. 79 (53. 53*)15. 54(15..22')30. 21 (29. 70*) *括號內(nèi)的數(shù)據(jù)為理論值。 采用本發(fā)明提供的方法制備得到的由硅酸鈣納米線和羥基磷灰石納米顆粒復合 而成的硅酸鈣/羥基磷灰石納米復合粉體具有如下的優(yōu)點由于納米線材料具有優(yōu)異的力 學性能，在復合材料領(lǐng)域作為力學增強相和增韌劑被廣泛應用[J. Alloys Compounds, 472 : 395-399 ;2009 ;Composite Science and Technology,66 :1002-1111 ;2006]。因此，采用 本發(fā)明制備得到的復合粉體為原料制備硅酸鈣/羥基磷灰石復合生物陶瓷材料，其硅酸鈣納米線將作為力學增強相用于增強復合陶瓷材料的力學性能，從而制備出力學性能良好 的復合生物材料。此外，硅酸鈣的組分具有良好的生物活性和降解性[J. Mater. Res. ， 14 : 529-536 ;1999. ;Biomaterials， 29 :2588-2596 ;2008.]。因此，采用硅酸f丐納米線作為復合 相，除了會提高材料的力學性能外，還可以提高羥基磷灰石陶瓷的生物活性、并改善羥基磷 灰石陶瓷的降解性(通常，羥基磷灰石陶瓷被認為基本不降解)。同時，通過調(diào)控材料中硅 酸鈣與羥基磷灰石的復合比例，還可以有效調(diào)控制備得到的硅酸鈣/羥基磷灰石復合陶瓷 的力學性能、生物活性和降解性，為臨床骨缺損修復領(lǐng)域提供不同性能的新型骨修復陶瓷 材料。


圖1為本發(fā)明制備得到的不同復合比例的硅酸鈣/羥基磷灰石的納米復合粉體的 X-射線衍射圖譜30wt. % CS(A) ，50wt. % CS(B) ，70wt. % CS(C)禾P 90wt. % CS(D)?？梢?不同復合比例的粉體均由硅酸鈣和羥基磷灰石兩種物相組成。 圖2為采用本發(fā)明方法制備得到的硅酸鈣/羥基磷灰石的透射照片30wt. % CS (A) ， 50wt. % CS (B) ， 70wt. % CS (C)和90wt. % CS (D)。由圖可見，制備得到的復合粉體的 中纖維狀物相的直徑約10-100納米、長度約50納米-10微米；顆粒狀粉體的粒徑約10-100 納米。此外，兩種粉體分布得較均勻、且分散性良好。復合粉體中的納米線將起到增強燒結(jié) 體的力學性能作用，同時其生物活性和降解性的性能還可以有效提高材料的生物活性和降 解性。 圖3是采用本發(fā)明方法制備得到的納米顆粒(3A)和納米線(3B)的選取電子衍射 圖。選取電子衍射結(jié)果確認了納米顆粒是羥基磷灰石物相、納米線是硅酸鈣物相。
具體實施例方式
以下結(jié)合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條 件，例如是工藝手冊中的條件，或按照制造廠商所建議的條件。比例和百分比基于摩爾比例 (或稱為原子比例)，除非特別說明。 除非另有定義或說明，本文中所使用的所有專業(yè)與科學用語與本領(lǐng)域技術(shù)熟練人 員所熟悉的意義相同。此外任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應用于本發(fā)明 方法中。
實施例1 : 取11.76克的Ca(N0^溶于100mL去離子水中，并用l : 1的氨水調(diào)節(jié)到pH = 11， 將3. 95g克的(朋4)2昍04溶于lOOmL去離子水中得(NH4)2HP04水溶液。將上述(朋4)2昍04水 溶液滴加到Ca (N03) 2溶液中，加料過程用1 : 1的氨水溶液保持反應體系的pH值為11 ，加 畢繼續(xù)攪拌24小時，過濾得到羥基磷灰石納米粉體，將羥基磷灰石納米粉體分散于800mL 去離子水中，并溶解91.61克Ca(N0》2，獲得分散有羥基磷灰石納米粉體的白色懸浮液；將 pH為11. 0的800mL并溶有110. 25克的Na2Si03水溶液逐滴加入上述懸浮液中，加料過程 用l : 1的氨水溶液保持反應體系的PH值為11，加畢后轉(zhuǎn)移到水熱高壓反應中、密閉并于 200°C水熱處理24小時。之后，過濾、用去離子水和無水乙醇洗滌、濾干、于80°C烘干12小時得到干粉體，將干粉體在95(TC煅燒2小時，得到質(zhì)量百分比為10 : 90的均勻復合的羥基 磷灰石/硅酸鈣納米復合粉體。制備得到的納米復合粉體的形貌如圖2D所示，其中羥基磷 灰石顆粒尺寸約10-30納米，硅酸鈣納米線的直徑約20-50納米、長度約200納米-10微米。 物相如圖1所示；化學組成(質(zhì)量百分比)為:CaO 48. 09%、 Si02 46. 56%、 P205 4. 44%， 而理論值分別為CaO 49.03%、 Si02 46. 55%、P205 4.24%?？梢?，制備得到的粉體的化學 組成同理論值吻合得很好。
實施例2 : 取58. 80克的Ca(N0^溶于500mL去離子水中，并用1 : 1的氨水調(diào)節(jié)到pH = 11， 將19. 73克的(NH4)2HP04溶于500mL去離子水中得(NH4)2HP04水溶液。將上述(朋4)2昍04水 溶液滴加到Ca (N03) 2溶液中，加料過程用1 : 1的氨水溶液保持反應體系的pH值為11 ，加 畢繼續(xù)攪拌24小時，過濾得到羥基磷灰石納米粉體，將羥基磷灰石納米粉體分散于500mL 去離子水中，并溶解50. 89克Ca(N03)2，獲得分散有羥基磷灰石納米粉體的白色懸浮液；將 pH為11. 0的500mL并溶有61. 25克的Na2Si03水溶液逐滴加入上述懸浮液中，加料過程 用l : 1的氨水溶液保持反應體系的PH值為11，加畢后轉(zhuǎn)移到水熱高壓反應中、密閉并于 20(TC水熱處理24小時。之后，過濾、用去離子水和無水乙醇洗滌、濾干、于8(TC烘干12小 時得到干粉體，將干粉體在95(TC煅燒2小時，得到質(zhì)量百分比為50 : 50的均勻復合的羥 基磷灰石/硅酸鈣納米復合粉體。制備得到的納米復合粉體的形貌如圖2B所示，其中羥基 磷灰石顆粒尺寸約30納米，硅酸鈣納米線的直徑約30-50納米、長度約300納米-10微米。 物相如圖l所示；化學組成(質(zhì)量百分比)為CaO 51.03%、Si02 2 5 . 58%、P205 21.59%， 而理論值分別為CaO 52.03%、 Si0225. 86%、 P205 21.22%?？梢姡苽涞玫降姆垠w的化學 組成同理論值吻合得很好。
實施例3 : 取82. 32克的Ca(N0^溶于700mL去離子水中，并用1 : 1的氨水調(diào)節(jié)到pH = 11， 將26. 62克的(NH4) 2HP04溶于700mL去離子水中得(NH4) 2HP04水溶液。將上述(NH4) 2HP04水 溶液滴加到Ca (N03) 2溶液中，加料過程用1 : 1的氨水溶液保持反應體系的pH值為11 ，加 畢繼續(xù)攪拌24小時，過濾得到羥基磷灰石納米粉體，將羥基磷灰石納米粉體分散于300mL 去離子水中，并溶解30. 54克Ca(N03)2，獲得分散有羥基磷灰石納米粉體的白色懸浮液；將 pH為11. 0的300mL并溶有36. 75克的Na2Si03水溶液逐滴加入上述懸浮液中，加料過程 用l : 1的氨水溶液保持反應體系的PH值為11，加畢后轉(zhuǎn)移到水熱高壓反應中、密閉并于 20(TC水熱處理24小時。之后，過濾、用去離子水和無水乙醇洗滌、濾干、于8(TC烘干12小 時得到干粉體，將干粉體在95(TC煅燒2小時，得到質(zhì)量百分比為70 : 30的均勻復合的羥 基磷灰石/硅酸鈣納米復合粉體。制備得到的納米復合粉體的形貌如圖2A所示，其中羥基 磷灰石顆粒尺寸約20納米，硅酸鈣納米線直徑約20納米、長度約500納米-10微米。物相 如圖l所示；化學組成(質(zhì)量百分比)為CaO 52.79%、Si02 15.54%、P205 30.21%，而理 論值分別為CaO 53. 53%、Si02 1 5 . 22%、P205 29.70%?？梢姡苽涞玫降姆垠w的化學組成 同理論值吻合得很好。
實施例4 取35. 28克的Ca(N0^溶于400mL去離子水中，并用1 : 1的氨水調(diào)節(jié)到pH = 11， 將11.84克的(NH4)2HP04溶于350mL去離子水中得(NH4)2HP04水溶液。將上述(朋4)2昍04水溶液滴加到Ca (N03) 2溶液中，加料過程用1 : 1的氨水溶液保持反應體系的pH值為11 ，加 畢繼續(xù)攪拌24小時，過濾得到羥基磷灰石納米粉體，將羥基磷灰石納米粉體分散于700mL 去離子水中，并溶解71.25克Ca(N0》2，獲得分散有羥基磷灰石納米粉體的白色懸浮液；將 pH為11. 0的700mL并溶有85. 75克的Na2Si03水溶液逐滴加入上述懸浮液中，加料過程 用l : 1的氨水溶液保持反應體系的PH值為11，加畢后轉(zhuǎn)移到水熱高壓反應中、密閉并于 20(TC水熱處理24小時。之后，過濾、用去離子水和無水乙醇洗滌、濾干、于8(TC烘干12小 時得到干粉體，將干粉體在95(TC煅燒2小時，得到質(zhì)量百分比為30 : 70的均勻復合的羥 基磷灰石/硅酸鈣納米復合粉體。制備得到的納米復合粉體的形貌如圖2C所示，其中羥基 磷灰石顆粒尺寸約20納米，硅酸鈣納米線直徑約10-80納米、長度約500納米-10微米。物 相如圖l所示；化學組成(質(zhì)量百分比)為CaO 49.32%、Si02 36.89%、P205 12.98%，而 理論值分別為CaO 50. 53%、 Si0236 . 21%、 P205 12. 73%。可見，制備得到的粉體的化學組 成同理論值吻合得很好。 在本發(fā)明提及的所有文獻都在本申請中引用作為參考，就如同每一篇文獻被單獨 引用作為參考那樣。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明的上述講授內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可 以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范 圍。
權(quán)利要求
硅酸鈣納米線/羥基磷灰石納米顆粒復合粉體，其特征在于，其中硅酸鈣的質(zhì)量百分比含量占總量的5-95％，其中，硅酸鈣納米線的直徑為10-100納米，長度為50納米-10微米；羥基磷灰石納米顆粒的尺寸為10-200納米；
2. 按權(quán)利要求1所述的硅酸鈣納米線/羥基磷灰石納米顆粒復合粉體，其特征在于，其 中硅酸鈣的質(zhì)量百分比含量占總量的10 90%。
3. 硅酸鈣納米線/羥基磷灰石納米顆粒復合粉體的制備方法，包括如下步驟(1) 以可溶性鈣鹽為原料，配制可溶性鈣鹽溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為9-11.5 ;以可溶性磷 鹽為原料，配制可溶性磷鹽溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為8-10. 5 ;以可溶性硅酸鹽為原料，配制可 溶性硅酸鹽溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為9-12 ;(2) 以鈣磷摩爾比為1. 60-1. 70的比例，將可溶性磷鹽溶液加入可溶性鈣鹽溶液中，加 入過程中保持反應溶液pH為9-12，然后將反應產(chǎn)物陳化、過濾；(3) 將步驟(2)所得粉體加入到水中形成混濁液，按硅酸鈣占硅酸鈣和羥基磷灰石總 量5wt% _95^%的配比，在上述混濁液中加入可溶性硅酸鹽溶液；(4) 將與硅酸鹽離子摩爾比為O. 8-1. 2的可溶性鈣鹽水溶液加入步驟(3)所得產(chǎn)物中， 加入過程調(diào)節(jié)溶液的pH為9-12，加入后繼續(xù)攪拌；(5) 將步驟(4)所得產(chǎn)物置于密閉高壓釜中于160-25(TC水熱處理12-36小時，水熱處 理后過濾、洗滌，并在800-100(TC煅燒。
4. 按權(quán)利要求3所述的硅酸鈣納米線/羥基磷灰石納米顆粒復合粉體的制備方法，其 特征在于，所述可溶性鈣鹽溶液的鈣離子濃度為0. 05-2mol/L ;所述可溶性磷鹽的磷酸根 離子濃度為0. 05-2mol/L ;所述可溶性硅酸鹽的硅酸根離子濃度為0. 05-2mol/L。
5. 按權(quán)利要求3所述的硅酸鈣納米線/羥基磷灰石納米顆粒復合粉體的制備方法，其 特征在于，所述調(diào)節(jié)溶液的pH采用堿性溶液調(diào)節(jié)。
6. 按權(quán)利要求5所述的硅酸鈣納米線/羥基磷灰石納米顆粒復合粉體的制備方法，其 特征在于，所述優(yōu)選調(diào)節(jié)溶液的pH采用加入氨水調(diào)節(jié)，優(yōu)選氨水的濃度為0. 05-2mol/L。
全文摘要
本發(fā)明涉及硅酸鈣納米線/羥基磷灰石納米顆粒復合粉體及其制備方法，屬生物醫(yī)用材料領(lǐng)域。本發(fā)明是由硅酸鈣納米線和羥基磷灰石納米顆粒復合而成；先以磷酸氫二銨和硝酸鈣為原料經(jīng)化學沉淀制備得到羥基磷灰石納米粉體，將制備得到的羥基磷灰石納米粉體分散于溶有硝酸鈣的水溶液中，調(diào)節(jié)pH值得到懸浮液，將硅酸鈉水溶液滴入懸浮液中發(fā)生二次化學沉淀反應，并將反應體系轉(zhuǎn)入密閉高壓反應釜中于160-250℃水熱處理12-36小時，水熱處理后經(jīng)過濾、洗滌、并在800-1000℃煅燒。本發(fā)明具有容易調(diào)控粉體的復合比例、制備工藝簡單易行、成本低廉且便于推廣等優(yōu)點。
文檔編號A61L27/40GK101700414SQ20091019881
公開日2010年5月5日 申請日期2009年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月13日
發(fā)明者常江, 林開利, 金曉剛 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所