專利名稱：從柚子皮或幼果中提取有效成分的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從柚子皮或幼果中提取有效成分的方法，屬中藥領域。
背景技術：
袖子為蕓香禾斗植物化州袖Citrus grandis tomentosa或袖Citrus grandis(L.)Osbeck未成熟或近成熟的果子。廣泛生長于我國廣東、福建、和浙江等東南沿海地區(qū)，種類有文旦柚、坪山柚、沙田柚、暹羅柚、強德勒柚、官溪蜜柚、龍都早香柚、北碚蜜柚、金柚等。柚子中含有豐富的芳香油、果膠、膳食纖維、色素等，還含有具有化痰鎮(zhèn)咳、治療心腦血管疾病等多種功效的柚皮苷等黃酮類物質。其中，黃酮類物質屬柚子中的有效成分。柚子中50%以上的黃酮類物質分于果皮內，柚皮中黃酮類化合物含量約為1% _6%，主要是二氫黃酮類化合物，如橙皮苷、新橙皮苷、柚皮蕓香苷等，其中柚皮苷占為80%以上。柚子幼果為柚子未成熟的果實，其中黃酮類化合物含量約為2% _9%，高于柚皮中黃酮類成分的含量。
經(jīng)研究證明，柚子中的總黃酮成分具有抗菌消炎、化痰止咳、降低血漿膽固醇濃度，改善血管循環(huán)、發(fā)汗、降低膽固醇等多方面的作用。可作為多種治療作用藥物的原料，市場需求量大。目前，黃酮類成分的提取，按照提取溶劑分類，可分為水提法、醇提法和堿提法；按照提取方式分類，多為加熱浸提法、超聲提取法和微波提取法。 一般來說，醇提法選擇性高，得率也高，但是成本較高；而堿水法和水提法的提取溶液中，均含有較多其他雜質，尤其是堿水提取液中，含量有大量果膠，渣水分離較困難。 中國發(fā)明專利公開號CN1356327A公開的專利"從柚皮中提取黃酮的方法"采用熱水提取黃酮、濃縮后乙醇除去果膠等雜質，選取黃酮，再轉換為水相作介質，堿液溶解黃酮，除去雜質，酸沉淀得粗黃酮，再用乙醇溶解，冷水重結晶，8(TC真空干燥得黃酮。該方法提取步驟較多，且需應用乙醇，在規(guī)模生產(chǎn)中成本較高。中國發(fā)明專利公開號CN1528773A公開的專利"從柚中提取柚皮苷的方法"采用水提法提取_濃縮_柱分離有機溶劑洗脫_重結晶的方法提取柚皮苷，得到的柚皮苷單體純度達98%以上，但提取效率不高，造成有效成分的浪費，不適合于大規(guī)模生產(chǎn)。中國發(fā)明專利公開號CN101186628A公開的專利"一種從柚子皮中提取柚皮苷和果膠的方法"采用水和乙醇加溫浸提，調節(jié)PH的方法分離柚皮苷和果膠，該方法得到的產(chǎn)品純度較低。 本發(fā)明將提供一種高效、低成本、方便、適合大規(guī)模生產(chǎn)的從柚子皮或幼果中提取總黃酮的方法，以適應制藥原料的供應需求。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種從柚子皮或者幼果中提取有效成分的方法。
本發(fā)明的實施方法為將新鮮柚子皮或者幼果切成(1. 0-3. 0)cm*(l. 0_2. 5) cm的塊狀或條狀。加入10-50倍量水作為溶媒，混勻，備用。將混勻的材料加入可調節(jié)壓力的密封不銹鋼提取罐中，抽真空，使罐內壓力減到-0. 2至-1. 0MPa，到達壓力后0. 1-0. 5秒內迅速加壓，使罐內壓力迅速升高至50-90MPa，之后又迅速充真空，使罐內壓力減到-0. 2至-1. 0MPa。如此反復2-8次后倒出提取液和柚子皮或幼果渣，采用過濾的方法分離提取液和柚渣。分離得到的提取液采用高速離心的方法進一步分離。離心速度8000-15000r/min，離心10-30分鐘。分離上清液和沉淀。上清液采用減壓濃縮或真空濃縮的方式，濃縮至相對密度為1. 05-1. 25。濃縮液置于3-7t:下放置10-50小時后過濾，收集濾渣，濾渣于50-8(TC烘箱或真空干燥箱中干燥10-48小時，所得產(chǎn)物即為柚子皮或幼果的有效成分。
本發(fā)明的實施方法的優(yōu)選條件為將新鮮柚子皮或者幼果切成(1.4-2.6)cn^(1.4-1.8)cm的塊狀或條狀。加入30-40倍量水作為溶媒，混勻，備用。將混勻的材料加入可調節(jié)壓力的密封不銹鋼提取罐中，抽真空，使罐內壓力減到-0. 4至-0. 8MPa，到達壓力后0. 2-0. 4秒內迅速加壓，使罐內壓力迅速升高至60-80MPa，之后又迅速充真空，使罐內壓力減到-0. 4至-0. 8MPa。如此反復3-6次后倒出提取液和柚子皮或幼果渣，采用過濾的方法分離提取液和柚渣。分離得到的提取液采用高速離心的方法進一步分離。離心速度10000-14000r/min，離心15-25分鐘。分離上清液和沉淀。上清液采用減壓濃縮或真空濃縮的方式，濃縮至相對密度為1. 10-1. 20。濃縮液置于4-6t:下放置18-30小時后過濾，收集濾渣，濾渣于55-75t:烘箱或真空干燥箱中干燥16-32小時，所得產(chǎn)物即為柚子皮或幼果的有效成分。 本發(fā)明的實施方法的最優(yōu)條件為將新鮮柚子皮或者幼果切成2cm*l. 6cm的塊狀或條狀。加入35倍量水作為溶媒，混勻，備用。將混勻的材料加入可調節(jié)壓力的密封不銹鋼提取罐中，抽真空，使罐內壓力減到-0. 6MPa，到達壓力后0. 3秒內迅速加壓，使罐內壓力迅速升高至70MPa，之后又迅速充真空，使罐內壓力減到-0. 6MPa。如此反復4次后倒出提取液和柚子皮或幼果渣，采用過濾的方法分離提取液和柚渣。分離得到的提取液采用高速離心的方法進一步分離。離心速度12000r/min，離心20分鐘。分離上清液和沉淀。上清液采用減壓濃縮或真空濃縮的方式，濃縮至相對密度為1. 15。濃縮液置于5t:下放置24小時后過濾，收集濾渣，濾渣于65t:烘箱或真空干燥箱中干燥24小時，所得產(chǎn)物即為柚子皮或幼果的有效成分。 本發(fā)明方法制成的有效成分可作為藥用原料。
具體實施例方式
以下結合實施例對本發(fā)明做進一步闡述，但不局限于此。
實施例1 選取20. Okg新鮮柚子皮切成1. 0cm*2. 5cm的塊狀。加入10倍量水作為溶媒，混勻，備用。將混勻的材料加入可調節(jié)壓力的密封不銹鋼提取罐中，抽真空，使罐內壓力減到-O. 2MPa，到達壓力后0. l秒內迅速加壓，使罐內壓力迅速升高至90MPa，之后又迅速充真空，使罐內壓力減到-0. 2MPa。如此反復3次后倒出提取液和柚子皮渣，采用過濾的方法分離提取液和柚渣。分離得到的提取液采用高速離心的方法進一步分離。離心速度10000r/min，離心10分鐘。分離上清液和沉淀。上清液采用減壓濃縮的方式，濃縮至相對密度為1. 05。濃縮液置于3t:下放置20小時后過濾，收集濾渣，濾渣于7(TC烘箱或真空干燥箱中干燥30小時。采用2005版藥典中總黃酮含量測定方法測定總黃酮含量。得到干燥提取物615. 2g，總黃酮含量為96. 58% 。
實施例2
選取40. 0kg新鮮柚子幼果切成2. 0cm*2. 0cm的塊狀或條狀。加入30倍量水作為溶媒，混勻，備用。將混勻的材料加入可調節(jié)壓力的密封不銹鋼提取罐中，抽真空，使罐內壓力減到-0. 4MPa，到達壓力后0. 4秒內迅速加壓，使罐內壓力迅速升高至70MPa，之后又迅速充真空，使罐內壓力減到-0. 4MPa。如此反復5次后倒出提取液和柚渣，采用過濾的方法分離提取液和柚渣。分離得到的提取液采用高速離心的方法進一步分離。離心速度15000r/min，離心25分鐘。分離上清液和沉淀。上清液采用減壓濃縮或真空濃縮的方式，濃縮至相對密度為1. 15。濃縮液置于4t:下放置24小時后過濾，收集濾渣，濾渣于7(TC真空干燥箱中干燥20小時。采用2005版藥典中總黃酮含量測定方法測定總黃酮含量。得到干燥提取物1296. 8g，總黃酮含量為96. 89%。
實施例3 選取50. Okg新鮮柚子幼果切成2cm*l. 6cm的塊狀或條狀。加入35倍量水作為溶媒，混勻，備用。將混勻的材料加入可調節(jié)壓力的密封不銹鋼提取罐中，抽真空，使罐內壓力減到-1. OMPa，到達壓力后0. 3秒內迅速加壓，使罐內壓力迅速升高至70MPa，之后又迅速充真空，使罐內壓力減到-1. OMPa。如此反復4次后倒出提取液和柚子皮渣，采用過濾的方法分離提取液和柚渣。分離得到的提取液采用高速離心的方法進一步分離。離心速度12000r/min，離心20分鐘。分離上清液和沉淀。上清液采用減壓濃縮或真空濃縮的方式，濃縮至相對密度為1. 15。濃縮液置于5t:下放置24小時后過濾，收集濾渣，濾渣于65t:烘箱或真空干燥箱中干燥24小時。采用2005版藥典中總黃酮含量測定方法測定總黃酮含量。得到干燥提取物1833. 4g，總黃酮含量為98. 21 % 。
權利要求
本發(fā)明涉及一種從柚子皮或幼果中提取有效成分的方法。其特征在于采用壓力變化使柚子皮或幼果中的有效成分從組織中分離并溶入到溶劑中，再采用高速離心的方法除去雜質，進一步濃縮，靜置，使有效成分析出的連續(xù)技術過程。
2. 根據(jù)權利要求l所述的提取方法，其實施方法為將新鮮柚子皮或者幼果切成(1. 0-3. 0) cm* (1. 0-2. 5) cm的塊狀或條狀。加入10-50倍量水作為溶媒，混勻，備用。將混勻 的材料加入可調節(jié)壓力的密封不銹鋼提取罐中，抽真空，使罐內壓力減到-0. 2至-1. 0MPa， 到達壓力后0. 1-0. 5秒內迅速加壓，使罐內壓力迅速升高至50-90MPa，之后又迅速充真空， 使罐內壓力減到-0. 2至-1. 0MPa。如此反復2-8次后倒出提取液和柚子皮或幼果渣，采用 過濾的方法分離提取液和柚渣。分離得到的提取液采用高速離心的方法進一步分離。離心 速度8000-15000r/min，離心10-30分鐘。分離上清液和沉淀。上清液采用減壓濃縮或真 空濃縮的方式，濃縮至相對密度為1. 05-1. 25。濃縮液置于3-7t:下放置10-50小時后過濾， 收集濾渣，濾渣于50-8(TC烘箱或真空干燥箱中干燥10-48小時，所得產(chǎn)物即為柚子皮或幼 果的有效成分。
3. 根據(jù)權利要求l-2所述的提取方法，其實施的優(yōu)選方法為將新鮮柚子皮或者幼 果切成(1. 4-2. 6)cm*(l. 4-1. 8) cm的塊狀或條狀。加入30-40倍量水作為溶媒，混勻，備 用。將混勻的材料加入可調節(jié)壓力的密封不銹鋼提取罐中，抽真空，使罐內壓力減到-0.4 至-0. 8MPa，到達壓力后0. 2-0. 4秒內迅速加壓，使罐內壓力迅速升高至60-80MPa，之后又 迅速充真空，使罐內壓力減到-0. 4至-0. 8MPa。如此反復3-6次后倒出提取液和柚子皮或 幼果渣，采用過濾的方法分離提取液和柚渣。分離得到的提取液采用高速離心的方法進一 步分離。離心速度10000-14000r/min，離心15-25分鐘。分離上清液和沉淀。上清液采 用減壓濃縮或真空濃縮的方式，濃縮至相對密度為1. 10-1.20。濃縮液置于4-6t:下放置 18-30小時后過濾，收集濾渣，濾渣于55-75t:烘箱或真空干燥箱中干燥16-32小時，所得產(chǎn) 物即為柚子皮或幼果的有效成分。
4. 根據(jù)權利要求l-3所述的提取方法，其最優(yōu)實施方法為將新鮮柚子皮或者幼果切 成2cn^l.6cm的塊狀或條狀。加入35倍量水作為溶媒，混勻，備用。將混勻的材料加入可 調節(jié)壓力的密封不銹鋼提取罐中，抽真空，使罐內壓力減到-0. 6MPa，到達壓力后0. 3秒內 迅速加壓，使罐內壓力迅速升高至70MPa，之后又迅速充真空，使罐內壓力減到-0.6MPa。如 此反復4次后倒出提取液和柚子皮或幼果渣，采用過濾的方法分離提取液和柚渣。分離得 到的提取液采用高速離心的方法進一步分離。離心速度12000r/min，離心20分鐘。分離 上清液和沉淀。上清液采用減壓濃縮或真空濃縮的方式，濃縮至相對密度為1. 15。濃縮液 置于5t:下放置24小時后過濾，收集濾渣，濾渣于65t:烘箱或真空干燥箱中干燥24小時， 所得產(chǎn)物即為柚子皮或幼果的有效成分。
5. 根據(jù)權利要求l-4所述的提取方法制備得到的有效成分可用作藥用原料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從柚子皮或幼果中提取有效成分的方法。該方法采用壓力變化使柚子皮或幼果中的有效成分從組織中分離并溶入到溶劑中，再采用高速離心的方法除去雜質，進一步濃縮，靜置，使有效成分析出。該方法高效、成本低、方便、適合大規(guī)模生產(chǎn)，所提取的柚子皮或幼果的有效成分可作為制藥原料。
文檔編號A61K131/00GK101708244SQ20091021371
公開日2010年5月19日 申請日期2009年12月10日 優(yōu)先權日2009年12月10日
發(fā)明者余紹蕾, 侯建政, 姚伙旺, 張超, 彭旺, 施猛, 江玉華, 王賢洵, 藿碧珊, 陽美萍 申請人:揚子江藥業(yè)集團廣州海瑞藥業(yè)有限公司