專利名稱：一種油溶性葡萄籽提取物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種葡萄籽提取物及其制備方法，特別是油溶性葡萄籽提取物及其制
備方法。
背景技術(shù)：
葡萄籽提取物，又稱低聚原花青素(Oligomeric Proanthocyanidins， 0PC)，是從 葡萄籽中提取出來的新型高效抗氧化劑，是近年來國內(nèi)外不斷研究開發(fā)的一種具有極強體 內(nèi)活性的功能因子。其穩(wěn)定性好，抗氧化性能強，安全無毒。葡萄籽的主要成分為含有兩 個以上互為鄰位羥基的多元酚，能提供抗氧化能力很強的羥基氫，它能有效地清除體內(nèi)過 剩的自由基，具有阻止脂質(zhì)過氧化，保護細胞膜的正常結(jié)構(gòu)和生理功能，預(yù)防和治療心血管 病、防癌抗癌、延緩衰老等功能。 葡萄籽提取物為復(fù)合多酚類物質(zhì)，其中絕大多數(shù)成分易溶于水，也能溶于甲醇、乙 醇、丙酮等極性有機溶劑中，但難溶于油中。由于其為親水性，目前，多用于水溶液的抗氧化 劑，而對油脂，奶油食品以及其它含油食品來說，是無法添加水溶性葡萄籽提取物而必須添 加油溶性葡萄籽提取物。因此，開發(fā)研制油溶性葡萄籽提取物及其生產(chǎn)技術(shù)具有一定的社 會效益和經(jīng)濟效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種溶于油脂中的葡萄籽提取物及其制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案 含有6 28個碳原子的有機脂肪酸和氫氧化鈉混合，加熱回流反應(yīng)，得到皂化產(chǎn) 物高級脂肪酸鈉；將高級脂肪酸鈉加鹽酸酸化，取其上層油脂；在25 13(TC時，向油脂中 滴入的?；瘎?；以葡萄籽提取物為溶質(zhì)，有機溶劑為溶劑，其溶液在30 9(TC時，滴入上述 ?；磻?yīng)的合成物，反應(yīng)后減壓蒸去其濾液成粘稠油狀物。 所用有機脂肪酸是指硬脂酸、軟脂酸、油酸、亞油酸、棕櫚酸等含6 28個碳原子 的脂肪酸中的一種或任意種以任意比例混合，最佳選擇是含15 25個碳原子的不飽和有 機脂肪酸。 所用?；瘎┦谴佐?、乙烯酮、氯化亞砜、三氯化磷、五氯化磷中的任何一種，其最佳 選擇是醋酐。 所用有機溶劑是指石油醚、丙酮、乙醇中的任一種，其最佳選擇是丙酮。 本發(fā)明的油溶性葡萄籽提取物的制備方法，其主要包括如下步驟 (1)將含有6 28個碳原子的有機脂肪酸與氫氧化鈉混合，加入一定量乙醇作催
化劑，加熱回流反應(yīng)，得到高級脂肪酸鈉、甘油和水的混合物； (2)向1中混合物里加入飽和氯化鈉，析出高級脂肪酸鈉； (3)將2中高級脂肪酸鈉加熱使其溶解后，加入一定量鹽酸反應(yīng)，靜置分層，取上 層油相；
(4)取3油相加溫到25 13(TC時，滴入一定量的?；瘎M行?；磻?yīng)，合成脂 肪酸酰鹵或酸酐衍生物； (5)以葡萄籽提取物為溶質(zhì)，有機溶劑為溶劑，對其溶液加熱30 90°C ，滴入一定 量的上述脂肪酸酰鹵或酸酐衍生物，合成油溶性葡萄籽；
(6)進行過濾，除去慮雜； (7)濾液經(jīng)減壓蒸餾，除去有機溶劑和其他副產(chǎn)品，剩下的紫紅色的粘稠油狀物， 即為合成的油溶性葡萄籽提取物產(chǎn)品。 本產(chǎn)品可以任意比例溶于油脂中，在油品加工過程中不會有任何物質(zhì)析出，性能 穩(wěn)定，并保持原有油脂的色、香、味，抗氧化效果明顯；制備工藝簡單安全；且無毒副作用。
具體實施案例
實施案例1 : 1.將亞油酸35g與30%氫氧化鈉40g混合，加入20g95%乙醇作催化劑，加熱回流 反應(yīng)，得到高級脂肪酸鈉，加入飽和氯化鈉，析出高級脂肪酸鈉； 2.將1中高級脂肪酸鈉加熱使其溶解后，加入30ml20X鹽酸反應(yīng)，靜置分層，取上 層油相； 3.取2油相加溫到ll(TC時，滴入?；瘎M行?；磻?yīng)，合成脂肪酸酰鹵或酸酐 衍生物； 4.以葡萄籽提取物為溶質(zhì)，有機溶劑為溶劑，對其溶液加熱80°C ，滴入一定量的 上述脂肪酸酰卣或酸酐衍生物，合成油溶性葡萄籽提取物；
5.進行過濾，除去慮雜； 6.濾液經(jīng)減壓蒸餾，除去有機溶劑和其他副產(chǎn)品，剩下的紫紅色的粘稠油狀物，即
為合成的油溶性葡萄籽提取物產(chǎn)品。
實施案例2 : 1.將葵花籽油酸50g與30%氫氧化鈉55g混合，加入50g95%乙醇作催化劑，加熱 回流反應(yīng)，得到高級脂肪酸鈉，加入飽和氯化鈉，析出高級脂肪酸鈉； 2.將1中高級脂肪酸鈉加熱使其溶解后，加入100ml20X鹽酸反應(yīng)，靜置分層，取 上層油相； 3.取2油相加溫到ll(TC時，滴入?；瘎M行?；磻?yīng)，合成脂肪酸酰鹵或酸酐 衍生物； 4.以葡萄籽提取物為溶質(zhì)，有機溶劑為溶劑，對其溶液加熱8(TC，滴入一定量的 上述脂肪酸酰卣或酸酐衍生物，合成油溶性葡萄籽提取物；
5.進行過濾，除去慮雜； 6.濾液經(jīng)減壓蒸餾，除去有機溶劑和其他副產(chǎn)品，剩下的紫紅色的粘稠油狀物，即
為合成的油溶性葡萄籽提取物產(chǎn)品。
實施案例3 : 1.將豆油脂肪酸100g與30%氫氧化鈉90g混合，加入80g95%乙醇作催化劑，加 熱回流反應(yīng)，得到高級脂肪酸鈉，加入飽和氯化鈉，析出高級脂肪酸鈉；
2.將1中高級脂肪酸鈉加熱使其溶解后，加入180ml20X鹽酸反應(yīng)，靜置分層，取 上層油相；
3.取2油相加溫到ll(TC時，滴入酰化劑，進行酰化反應(yīng)，合成脂肪酸酰鹵或酸酐 衍生物； 4.以葡萄籽提取物為溶質(zhì)，有機溶劑為溶劑，對其溶液加熱80°C ，滴入一定量的 上述脂肪酸酰卣或酸酐衍生物，合成油溶性葡萄籽提取物；
5.進行過濾，除去慮雜； 6.濾液經(jīng)減壓蒸餾，除去有機溶劑和其他副產(chǎn)品，剩下的紫紅色的粘稠油狀物，即 為合成的油溶性葡萄籽提取物產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種油溶性葡萄籽提取物，其特點是由以下步驟制成(1)皂化反應(yīng)含有6～28個碳原子的有機脂肪酸和氫氧化鈉混合，加熱回流反應(yīng)，得到高級脂肪酸鈉。(2)酸化反應(yīng)將高級脂肪酸鈉加鹽酸酸化，取其上層油脂。(3)?；磻?yīng)在25～130℃時，向油脂中滴入的?；瘎?；以葡萄籽提取物為溶質(zhì)，有機溶劑為溶劑，其溶液在30～90℃時，滴入上述?；磻?yīng)的合成物，反應(yīng)后減壓蒸去其濾液成粘稠油狀物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油溶性葡萄籽提取物，其特征是所述有機脂肪酸是指硬脂酸、軟脂酸、油酸、亞油酸、棕櫚酸等含6 28個碳原子的脂肪酸中的一種或任意種以任意比例混合。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的油溶性葡萄籽提取物，其特征是所述有機脂肪酸的最佳選擇是含15 25個碳原子的不飽和脂肪酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油溶性葡萄籽提取物，其特征是所述?；瘎┦谴佐⒁蚁┩?、氯化亞砜、三氯化磷、五氯化磷中的任何一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油溶性葡萄籽提取物，其特征是所述?；瘎┑淖罴堰x擇是醋酐。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油溶性葡萄籽提取物，其特征是所述有機溶劑是指石油醚、 丙酮、乙醇中的任一種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的油溶性葡萄籽提取物，其特征是所述有機溶劑的最佳 選擇是丙酮。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油溶性葡萄籽提取物，制備方法其特征是(1) 將含有6 28個碳原子的有機脂肪酸與氫氧化鈉混合，加入一定量乙醇作催化劑， 加熱回流反應(yīng)，得到高級脂肪酸鈉、甘油和水的混合物；(2) 向1中混合物里加入飽和氯化鈉，析出高級脂肪酸鈉；(3) 將2中高級脂肪酸鈉加熱使其溶解后，加入一定量鹽酸反應(yīng)，靜置分層，取上層油相；(4) 取3油相加溫到25 13(TC時，滴入一定量的?；瘎?，進行?；磻?yīng)，合成脂肪酸 酰鹵或酸酐衍生物；(5) 以葡萄籽提取物為溶質(zhì)，有機溶劑為溶劑，對其溶液加熱30 9(TC，滴入一定量的 上述脂肪酸酰卣或酸酐衍生物，合成油溶性葡萄籽提取物；(6) 進行過濾，除去慮雜；(7) 濾液經(jīng)減壓蒸餾，除去有機溶劑和其他副產(chǎn)品，剩下的紫紅色的粘稠油狀物，即為 合成的油溶性葡萄籽提取物產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種油溶性葡萄籽提取物及其制備方法，其特征在于制備方法是由以下步驟組成(1)皂化反應(yīng)含有6～28個碳原子的有機脂肪酸和氫氧化鈉混合，加熱回流反應(yīng)，得到高級脂肪酸鈉。(2)酸化反應(yīng)將高級脂肪酸鈉加鹽酸酸化，取其上層油脂。(3)?；磻?yīng)在25～130℃時，向油脂中滴入的酰化劑；以葡萄籽提取物為溶質(zhì)，有機溶劑為溶劑，其溶液在30～90℃時，滴入上述酰化反應(yīng)的合成物，反應(yīng)后減壓蒸去其濾液成粘稠油狀物。本產(chǎn)品可以任意比例溶于油脂中，在油品加工過程中不會有任何物質(zhì)析出，性能穩(wěn)定，并保持原有油脂的色、香、味，抗氧化效果明顯，且制備工藝簡單安全。因此，開發(fā)研制油溶性葡萄籽提取物及其生產(chǎn)技術(shù)具有一定的社會效益和經(jīng)濟效益。
文檔編號A61P9/00GK101703636SQ20091022259
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月20日
發(fā)明者呂建營 申請人:天津市弗蘭德醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司