專(zhuān)利名稱(chēng)：：胃腸寧片及其質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種中藥制劑，即胃腸寧片質(zhì)量控制的方法。
背景技術(shù)：
：在已有技術(shù)中，胃腸寧片(WeichangningPian)收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第二冊(cè)165頁(yè)，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為WS3-B-0335-90。處方布渣葉1300g，辣蓼780g，番石榴葉780g，火炭母780g，功勞木520g。制法以上五味，取火炭母100g，粉碎成細(xì)粉，其余布渣葉等四味及剩余的火炭母加水煎煮二次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.09(熱測(cè))的清膏，放冷，加乙醇二倍量，攪勻，靜置24小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至稠膏狀，加入火炭母細(xì)粉，混勻，制成顆粒，干燥，壓制成1000片，包糖衣，即得。性狀本品為糖衣片，除去糖衣后顯棕黑色；味苦。檢査應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。功能與主治:清熱祛濕，健胃止瀉。用于急性胃腸炎，小兒消化不良。用法與用量口服，一次6片，一日3次，小兒酌減。規(guī)格每片相當(dāng)于總藥材4.2g原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)未對(duì)任何一味藥物進(jìn)行鑒別或含量測(cè)定，不利于對(duì)產(chǎn)品的生產(chǎn)控制和質(zhì)量監(jiān)督，患者用藥安全也沒(méi)有了保障。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對(duì)上述不足而提供一種在顯微鑒定上面定性和用功勞木定量對(duì)胃腸寧片提供更加完善的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是胃腸寧片質(zhì)量控制方法中包括如下任一種或幾種組合(1)功勞木含量測(cè)定a、照高效液相色譜法測(cè)定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈一0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液二24:76為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)應(yīng)不低于4000;b、對(duì)照品溶液的制備，取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每lml含40mg的溶液，即得；c、供試品溶液的制備，取重量差異下的本品，除去糖衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇=1:100混合溶液50ml，密塞，稱(chēng)定重量，冷置30分鐘，超聲處理45分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用鹽酸-甲醇=1:IOO混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得；d、測(cè)定法，分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，本品每片含功勞木按鹽酸小檗堿計(jì)，應(yīng)不低于0.50mg。(2)鑒別取胃腸寧片，置顯微鏡下觀察表皮組織碎片甚多，細(xì)胞呈方形，氣孔不定式；纖維多成束，有的表面附有草酸鈣晶體，偶見(jiàn)散在的草酸鈣簇晶。(3)功勞木鑒別按照[含量測(cè)定]項(xiàng)下的記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品主峰的保留時(shí)間相一致。本品根據(jù)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)胃腸寧片品種(標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為WS3-B-0335-90)標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上而制定，原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(WS3-B-0335-90)中未規(guī)定[含量測(cè)定]項(xiàng)。本品方中功勞木藥材的鹽酸小檗堿含量較高，成品中鹽酸小檗堿可檢出，且空白無(wú)干擾，故采用高效液相色譜法，以鹽酸小檗堿為對(duì)照品，測(cè)定其含量。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)本發(fā)明采用的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，可有效地監(jiān)督生產(chǎn)，以防止錯(cuò)投料、誤投料或投多投少現(xiàn)象的發(fā)生，更有利于產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)督，保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，患者用藥安全也有了保障。下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。具體實(shí)施例方式實(shí)施例l胃腸寧片(藥品標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為WS3-B-0335-90)質(zhì)量控制方法包括1、含量測(cè)定(1)照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VID)測(cè)定。儀器日本島津SPD-10Avp高效液相色譜儀；ZorbaxSBC185ym4.6X150mm，SN:USCL012593。試劑乙腈(色譜純，批號(hào)022920，F(xiàn)isher)。磷酸二氫鉀(分析純，批號(hào)20020512，北京化工廠)。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈一0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液二24:76為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)應(yīng)不低于4000。(2)對(duì)照品溶液的制備，取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每lml含40mg的溶液，即得。(3)供試品溶液的制備，取本品5片，除去糖衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取約0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml，密塞，稱(chēng)定重量，冷置30分鐘，超聲處理45分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用鹽酸-甲醇(1:100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。(4)測(cè)定法，分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，本品每片含功勞木按鹽酸小檗堿(C2oH^NOVHC工)計(jì)，應(yīng)不低于0.50mg。2、鑒別(1)取本品，置顯微鏡下觀察表皮組織碎片甚多，細(xì)胞呈方形，氣孔不定式；纖維多成束，有的表面附有草酸鈣晶體，偶見(jiàn)散在的草酸鈣簇晶。(2)功勞木鑒別，按照[含量測(cè)定]項(xiàng)下的記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品主峰的保留時(shí)間相一致(見(jiàn)表l)。表l功勞木液相鑒別試驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>試驗(yàn)結(jié)果表明3批供試品色譜中，呈現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰，且空白無(wú)干擾實(shí)施例2胃腸寧片(藥品標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為WS3-B-0335-90)質(zhì)量控制方法包括含量測(cè)定(1)照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VID)測(cè)定。儀器日本島津SPD-10Avp高效液相色譜儀；ZorbaxSBC185ym4.6X150mm，SN:USCL012593。試劑乙腈(色譜純，批號(hào)022920，F(xiàn)isher)。磷酸二氫鉀(分析純，批號(hào)20020512，北京化工廠)。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈一0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液二24:76為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)應(yīng)不低于4000。(2)對(duì)照品溶液的制備，取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每lml含40mg的溶液，即得。(3)供試品溶液的制備，取本品5片，除去糖衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取約0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml，密塞，稱(chēng)定重量，冷置30分鐘，超聲處理45分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用鹽酸-甲醇(1:100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。(4)測(cè)定法，分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，本品每片含功勞木按鹽酸小檗堿(C2oH^NOVHC工)計(jì)，應(yīng)不低于0.50mg。實(shí)施例3胃腸寧片(藥品標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為WS3-B-0335-90)質(zhì)量控制方法包括如下鑒別(1)取本品，置顯微鏡下觀察表皮組織碎片甚多，細(xì)胞呈方形，氣孔不定式；纖維多成束，有的表面附有草酸鈣晶體，偶見(jiàn)散在的草酸鈣簇晶。(2)功勞木鑒別，按照實(shí)施例l[含量測(cè)定]項(xiàng)下的記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品主峰的保留時(shí)間相一致。實(shí)施例4胃腸寧片(藥品標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為WS3-B-0335-90)質(zhì)量控制方法包括功勞木鑒別照實(shí)施例l[含量測(cè)定]項(xiàng)下的記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品主峰的保留時(shí)間相一致。實(shí)施例5胃腸寧片(藥品標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為WS3-B-0335-90)質(zhì)量控制方法包括1、含量測(cè)定(1)照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VID)測(cè)定。儀器日本島津SPD-10Avp高效液相色譜儀；ZorbaxSBC185ym4.6X150mm，SN:USCL012593。試劑乙腈(色譜純，批號(hào)022920，F(xiàn)isher)。磷酸二氫鉀(分析純，批號(hào)20020512，北京化工廠)。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈一0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液二24:76為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)應(yīng)不低于4000。(2)對(duì)照品溶液的制備，取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每lml含40mg的溶液，即得。(3)供試品溶液的制備，取本品5片，除去糖衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取約0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml，密塞，稱(chēng)定重量，冷置30分鐘，超聲處理45分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用鹽酸-甲醇(1:100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。(4)測(cè)定法，分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，本品每片含功勞木按鹽酸小檗堿(C2oH^NOVHC工)計(jì)，應(yīng)不低于0.50mg。2、功勞木鑒別按照本條步驟l[含量測(cè)定]項(xiàng)下的記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品主峰的保留時(shí)間相一致。實(shí)施例6胃腸寧片(藥品標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為WS3-B-0335-90)質(zhì)量控制方法包括1、含量測(cè)定(1)照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VID)測(cè)定。儀器日本島津SPD-10Avp高效液相色譜儀；ZorbaxSBC185ym4.6X150mm，SN:USCL012593。試劑乙腈(色譜純，批號(hào)022920，F(xiàn)isher)。磷酸二氫鉀(分析純，批號(hào)20020512，北京化工廠)。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈一0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液二24:76為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)應(yīng)不低于4000。(2)對(duì)照品溶液的制備，取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每lml含40mg的溶液，即得。(3)供試品溶液的制備，取本品5片，除去糖衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取約0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml，密塞，稱(chēng)定重量，冷置30分鐘，超聲處理45分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用鹽酸-甲醇(1:100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。(4)測(cè)定法，分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，本品每片含功勞木按鹽酸小檗堿(C2oH^NOVHC工)計(jì)，應(yīng)不低于0.50mg。2、鑒別取本品，置顯微鏡下觀察表皮組織碎片甚多，細(xì)胞呈方形，氣孔不定式；纖維多成束，有的表面附有草酸鈣晶體，偶見(jiàn)散在的草酸鈣簇晶。權(quán)利要求1.一種按中藥藥典所述胃腸寧片質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中包括如下任一種或幾種組合(1)功勞木含量測(cè)定a、照高效液相色譜法測(cè)定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液＝24∶76為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)應(yīng)不低于4000；b、對(duì)照品溶液的制備，取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml含40mg的溶液，即得；c、供試品溶液的制備，取重量差異下的本品，除去糖衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇＝1∶100混合溶液50ml，密塞，稱(chēng)定重量，冷置30分鐘，超聲處理45分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用鹽酸-甲醇＝1∶100混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得；d、測(cè)定法，分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10祃，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，本品每片含功勞木按鹽酸小檗堿計(jì)，應(yīng)不低于0.50mg。(2)鑒別取胃腸寧片，置顯微鏡下觀察表皮組織碎片甚多，細(xì)胞呈方形，氣孔不定式；纖維多成束，有的表面附有草酸鈣晶體，偶見(jiàn)散在的草酸鈣簇晶。(3)功勞木鑒別按照[含量測(cè)定]項(xiàng)下的記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品主峰的保留時(shí)間相一致。全文摘要本發(fā)明涉及一種中藥制劑，即胃腸寧片質(zhì)量控制的方法。包括功勞木含量測(cè)定，每片含功勞木按鹽酸小檗堿計(jì)，應(yīng)不低于0.50mg。包括鑒別，取胃腸寧片，置顯微鏡下觀察表皮組織碎片甚多，細(xì)胞呈方形，氣孔不定式；纖維多成束，有的表面附有草酸鈣晶體，偶見(jiàn)散在的草酸鈣簇晶。包括功勞木鑒別，按照含量測(cè)定項(xiàng)下的記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品主峰的保留時(shí)間相一致。通過(guò)本發(fā)明采用的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，可有效地監(jiān)督生產(chǎn)，以防止錯(cuò)投料、誤投料或投多投少現(xiàn)象的發(fā)生，更有利于產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)督，保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，患者用藥安全也有了保障。文檔編號(hào)A61K36/704GK101537049SQ20091030107公開(kāi)日2009年9月23日申請(qǐng)日期2009年3月24日優(yōu)先權(quán)日2009年3月24日發(fā)明者孟昭敏申請(qǐng)人:吉林萬(wàn)通藥業(yè)集團(tuán)梅河藥業(yè)股份有限公司