專利名稱：靈芝揮發(fā)油、靈芝酸和靈芝多糖超臨界流體提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種靈芝揮發(fā)油、靈芝酸和靈芝多糖制備工藝，尤其是涉及一種靈芝揮發(fā)油 、靈芝酸和靈芝多糖超臨界流體提取工藝。
背景技術(shù)：
靈芝作為一種名貴中藥材，用于臨床已有悠久的歷史。
靈芝富含蛋白質(zhì)、維生素、多種生理活性物質(zhì)(如高分子多糖體)、天然有機鍺、有機 酸、三萜類化合物等，對于維護人類健康有著非常重要的價值，也是世界性的保健食品。
隨著科技的進步，現(xiàn)代生物技術(shù)的發(fā)展，開發(fā)靈芝各種具有食、療效果的保健品、美容 品以及具有治療老年病、慢性病、兒童發(fā)育某些營養(yǎng)缺乏癥以及現(xiàn)代文明疾病的特殊食藥兼 用食品，將具有很好的市場前景。
靈芝活性成分(揮發(fā)油、靈芝多糖、靈芝酸等)有助于提高人體的免疫力，增強體質(zhì)， 可防治各種癌癥，對人體不會產(chǎn)生副作用。
目前，靈芝活性成分(包括靈芝揮發(fā)油、靈芝多糖、靈芝酸等)的提取方法，是適時 采收成熟的新鮮靈芝子實體，烘干后，用熱水浸提或酒精提取，再進行真空濃縮，噴霧干燥 等，得到靈芝浸膏粉(通稱"靈芝精粉")。這種方法，提取效率低，活性成分回收率低 ，產(chǎn)品質(zhì)量也較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單，有機溶劑用量少，提取效率高，活性成分回收率 高，產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)成本低的靈芝揮發(fā)油、靈芝酸和靈芝多糖超臨界流體提取工藝。 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)，其包括以下步驟
(1) 將靈芝菌絲體或靈芝子實體在50-70°C (優(yōu)選55-65°C，更優(yōu)選6(TC)烘箱中烘干 ，粉碎，過30-60目篩，得靈芝菌粉；
(2) 將靈芝菌粉加入到超臨界C02流體萃取儀的萃取釜中，設(shè)置萃取壓力15-25Mpa (優(yōu) 選18-22Mpa，更優(yōu)選20Mpa)，萃取溫度38-42°C (優(yōu)選39-41°C，更優(yōu)選40。C)，按lkg靈芝 菌粉通入C02 95-105L/min (優(yōu)選98-102L/min，更優(yōu)選100L/min)，萃取l. 5-2. 5h (優(yōu)選2h)，從分離釜中得亮黃色透明靈芝揮發(fā)油；
(3)保持萃取釜中的靈芝菌粉不變，將萃取壓力調(diào)整為28-32Mpa (優(yōu)選29-31Mpa，更 優(yōu)選30Mpa)，萃取溫度為44-47。C (優(yōu)選45。C)，改用蒸餾水作為夾帶劑，萃取l. 5-2. 5h ( 優(yōu)選2h)，采用一級分離方式分離，得到含靈芝酸和靈芝多糖水溶液，往該溶液中加入 3. 5-4. 5倍(優(yōu)選4倍)體積的95% (V/V)的乙醇，產(chǎn)生絮狀沉淀，低溫22-25度。C放置3-6h (優(yōu)選4h)，沉淀完全后，離心分離，將沉淀冷凍干燥，得靈芝多糖產(chǎn)品；將離心上清液于 50-7CTC (優(yōu)選6(TC)減壓濃縮，得含靈芝酸浸膏。將含靈芝酸浸膏冷凍干燥，則得含靈芝 酸固體產(chǎn)品。
所述原料靈芝可為赤靈芝或紫靈芝，優(yōu)選赤靈芝，而以帶孢子粉的椴木赤芝子實體為原 料提取的產(chǎn)品質(zhì)量最好，采收過孢子粉的椴木赤靈芝質(zhì)量次之，袋料赤靈芝提取的產(chǎn)品質(zhì)量 較差。
使用本發(fā)明制備靈芝揮發(fā)油、靈芝酸、靈芝多糖，提取得率高，產(chǎn)品純度高，分離工藝 簡單，能有效降低有機溶劑的使用量，提取條件溫和，能有效保護靈芝活性成分的生物活性 。本發(fā)明之靈芝揮發(fā)油提取率可達6-7wty。，靈芝酸提取率可達3wty。，靈芝多糖提取率可達 9.8wt。/。(以原料靈芝子實體重量為計算基準)。靈芝揮發(fā)油得率可達6. 5%左右，含靈芝酸固 體產(chǎn)品靈芝酸純度可達25%，靈芝多糖純度可達45%。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。 實施例l
(1)取液體發(fā)酵的赤靈芝菌絲體，在真空箱中6(TC干燥12h，于植物粉碎機中粉碎，過 40目篩，得靈芝菌絲體粉；(2)稱取lkg靈芝菌絲體粉，加入到1L的超臨界C02流體萃取儀 的萃取釜中，設(shè)置萃取壓力20Mpa，萃取溫度40。C， C02流量為100L/min，萃取時間2h;從分 離釜中得亮黃色透明的靈芝揮發(fā)油60g;(3)保持萃取釜中的靈芝菌粉不變，調(diào)整萃取壓力 為30Mpa，萃取溫度為45。C，改用蒸餾水作為夾帶劑，萃取2h，采用一級分離方式分離，得 到含靈芝酸和靈芝多糖水溶液，往該溶液中加入4倍體積的95% (V/V)的乙醇，產(chǎn)生絮狀沉 淀，低溫24度。C放置4h，沉淀完全后，4000轉(zhuǎn)/min轉(zhuǎn)速離心10min，得沉淀，將沉淀冷凍干 燥，得靈芝多糖產(chǎn)品150g，靈芝多糖純度為45%。將離心上清液6(TC旋轉(zhuǎn)減壓濃縮，得含靈芝酸的浸膏；再冷凍干燥，得固體產(chǎn)品約80g，該產(chǎn)品靈芝酸含量約為25%。乙醇回收再利用 實施例2
(1)取人工栽培的靈芝子實體，在真空箱中55。C干燥15h，于植物粉碎機中粉碎，過 60目篩，得靈芝子實體菌粉；(2)稱取10kg靈芝子實體菌粉，加入到10L的超臨界C02流體 萃取儀的萃取釜中，設(shè)置萃取壓力18Mpa，萃取溫度42。C， C02流量為1100L/min，萃取時間 110min;從分離釜中得亮黃色透明的靈芝草揮發(fā)油650g;(3)保持萃取釜中的靈芝子實體 菌粉不變，調(diào)整萃取壓力為29Mpa，萃取溫度為46'C，改用蒸餾水作為夾帶劑，萃取130min ，采用一級分離方式分離，得到含靈芝酸和靈芝多糖水溶液，往該溶液中加入4倍體積的 95% (V/V)的乙醇，產(chǎn)生絮狀沉淀，低溫23度。C放置3h，沉淀完全后，4000轉(zhuǎn)/min轉(zhuǎn)速離心 10min，得沉淀，沉淀冷凍干燥，得靈芝多糖產(chǎn)品，重約lkg，靈芝多糖純度為50%;將離心 上清液6(TC旋轉(zhuǎn)減壓濃縮，得含靈芝酸的浸膏；再冷凍干燥，得產(chǎn)品約500g，該產(chǎn)品靈芝酸 含量約為30%。乙醇回收再利用。 實施例3
(1)取液體發(fā)酵的赤靈芝菌絲體，在真空箱中65。C干燥10h，于植物粉碎機中粉碎，過 40目篩，得靈芝菌絲體粉；(2)稱取lkg靈芝菌絲體粉，加入到1L的超臨界C02流體萃取儀 的萃取釜中，設(shè)置萃取壓力21Mpa，萃取溫度39。C， C02流量為98 L/min，萃取時間130min; 從分離釜中得亮黃色透明的靈芝揮發(fā)油61g;(3)保持萃取釜中的靈芝菌粉不變，調(diào)整萃取 壓力為31Mpa，萃取溫度為44r，改用蒸餾水作為夾帶劑，萃取130min，采用一級分離方式 分離，得到含靈芝酸和靈芝多糖水溶液，往該溶液中加入4倍體積的95% (V/V)的乙醇，產(chǎn) 生絮狀沉淀，低溫25度。C放置5h，沉淀完全后，4000轉(zhuǎn)/min轉(zhuǎn)速離心10min，將沉淀冷凍干 燥，得靈芝多糖產(chǎn)品，產(chǎn)品重148g，靈芝多糖純度為46%。將離心上清液6(TC旋轉(zhuǎn)減壓濃縮 ，得含靈芝酸的浸膏；再冷凍干燥，得產(chǎn)品約78g，該產(chǎn)品靈芝酸含量約為26%。乙醇回收再 利用。
權(quán)利要求
1.一種靈芝揮發(fā)油、靈芝酸和靈芝多糖超臨界流體提取工藝，其特征在于，包括以下步驟(1)將靈芝菌絲體或靈芝子實體在50-70℃(優(yōu)選55-65℃，更優(yōu)選60℃)烘箱中烘干，粉碎，過30-60目篩，得靈芝菌粉；(2)將靈芝菌粉加入到超臨界CO2流體萃取儀的萃取釜中，設(shè)置萃取壓力15-25Mpa，萃取溫度38-42℃，按1kg靈芝菌粉通入95-105L/min CO2流體，萃取1.5-2.5h，從分離釜中得亮黃色透明靈芝揮發(fā)油；(3)保持萃取釜中的靈芝菌粉不變，將萃取壓力調(diào)整為28-32Mpa，萃取溫度為44-47℃，改用蒸餾水作為夾帶劑，萃取1.5-2.5h，采用一級分離方式分離，得到含靈芝酸和靈芝多糖水溶液，往該溶液中加入3.5-4.5倍體積的95％(V/V)的乙醇，產(chǎn)生絮狀沉淀，低溫22-25度℃放置3-6h，沉淀完全后，離心分離，將沉淀冷凍干燥，得靈芝多糖產(chǎn)品；將離心上清液于50-70℃減壓濃縮，得含靈芝酸浸膏。
2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的靈芝揮發(fā)油、靈芝酸和靈芝多糖超臨界流體提取工藝，其特征在于，所述第(1)步，靈芝菌絲體或靈芝子實體干燥溫度為55-65'C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的靈芝揮發(fā)油、靈芝酸和靈芝多糖超臨界流體提取工藝，其特征在于，所述第(2)步，設(shè)置萃取壓力18-22Mpa，萃取溫度39-4rC，按lkg靈芝菌粉通入98-102L/min C02流體，萃取2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的靈芝揮發(fā)油、靈芝酸和靈芝多糖超臨界流體提取工藝，其特征在于，所述第(3)步，萃取壓力為29-31Mpa，萃取2h，采用一級分離方式分離，得到含靈芝酸和靈芝多糖水溶液，往該溶液中加入4倍體積的95% (V/V)的乙醇，產(chǎn)生絮狀沉淀，低溫22-25度。C放置4h，沉淀完全后，離心分離，將沉淀冷凍干燥，得靈芝多糖產(chǎn)品；將離心上清液于6(TC減壓濃縮回收乙醇，濃縮液為浸膏，冷凍干燥，得含靈芝酸的產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的靈芝揮發(fā)油、靈芝酸和靈芝多糖超臨界流體提取工藝，其特征在于，所述第(3)步，萃取壓力為29-31Mpa，萃取2h，采用一級分離方式分離，得到含靈芝酸和靈芝多糖水溶液，往該溶液中加入4倍體積的95% (V/V)的乙醇，產(chǎn)生絮狀沉淀，低溫22-25度。C放置4h，沉淀完全后，離心分離，將沉淀冷凍干燥，得靈芝多糖產(chǎn)品；將離心上清液于6(TC減壓濃縮回收乙醇，濃縮液為浸膏，冷凍干燥，得含靈芝酸的產(chǎn)品。
全文摘要
靈芝揮發(fā)油、靈芝酸和靈芝多糖超臨界流體提取工藝，其包括以下步驟(1)將靈芝菌絲體或靈芝子實體烘干，粉碎；(2)將靈芝菌粉加入到超臨界CO₂流體萃取儀的萃取釜中，設(shè)置萃取壓力15-25MPa，溫度38-42℃，通入95-105L/minCO₂流體，萃取1.5-2.5h，從分離釜中得靈芝揮發(fā)油；(3)將萃取壓力調(diào)整為28-32MPa，萃取溫度44-47℃，改用蒸餾水作夾帶劑，萃取1.5-2.5h，得到含靈芝酸和靈芝多糖水溶液，往該溶液中加入3.5-4.5倍體積的95％(V/V)的乙醇，產(chǎn)生絮狀沉淀，放置3-6h，離心分離，將沉淀冷凍干燥，得靈芝多糖產(chǎn)品；將離心上清液減壓濃縮，得含靈芝酸浸膏。本發(fā)明操作簡單，有機溶劑用量少，提取效率高，活性成分回收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)成本低。
文檔編號A61K36/06GK101664422SQ20091030733
公開日2010年3月10日 申請日期2009年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月18日
發(fā)明者喻桃生, 夏志蘭 申請人:長沙湘蕈生物科技有限公司