專利名稱：環(huán)氧樹脂中空微針陣列的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種微型電子機械系統(tǒng)技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，具體是一種環(huán)氧樹脂中 空微針陣列的制備方法。
背景技術(shù)：
中空微針具有充當(dāng)微流體生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用載體的特殊作用， 一方面可以降低采樣或給藥 過程中的疼痛感，另一方面具有微量取樣以及微量、緩釋、精確給藥的優(yōu)勢，已經(jīng)成為 MEMS技術(shù)在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域極具應(yīng)用潛力的關(guān)鍵技術(shù)之一。微型針的概念是20世紀(jì)70年代提 出來的。但是直到90年代才首次在實驗室得到驗證。初期的微型針是為了解決糖尿病患者 每天都需要注射藥物所帶來的痛苦而研發(fā)。由于傳統(tǒng)的機械制作方法制作直徑小于300 y m 的針不僅困難，且難以批加工成陣列結(jié)構(gòu)，而微細加工技術(shù)適宜制作結(jié)構(gòu)復(fù)雜的微米尺度 的微針陣列。
經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻檢索發(fā)現(xiàn)，2007年H HUANG在J.Micromech.Microeng (微機械與 微工程)(P393-402)發(fā)表了名為"Different fabrication methods of out-of-plane polymer hollow needle arrays and their variations"(異平面聚合物空心針陣歹[J及其 衍生產(chǎn)品的各種制作方法)。利用背面曝光技術(shù)制作了帶傾角的中空的異平面微針陣列。 該工藝較為簡單，只用了一步曝光就得到了空心微針陣列。該法制作成微針的傾角的實現(xiàn) 較為特別，其外壁傾角的產(chǎn)生來源于菲涅耳衍射效應(yīng)。H Huang等人對紫外光源入射光接 近式曝光的光強分布進行了理論計算，并且進行了具體的工藝制作，實驗結(jié)果和理論計算 結(jié)果吻合較好，但是其側(cè)壁傾角較小，這就使得微針的尖端不夠尖銳，其所使用材料為 SU8膠，生物兼容性較差。
檢索中還發(fā)現(xiàn)，Seong-o Choi等人在Proc. Solid State Sensors, Actuators and Microsystems Workshop (固態(tài)傳感器，執(zhí)行器和微系統(tǒng)研討會)(2006年)上名為"3-D
PATTERNED MICROSTRUCTURES USING INCLINED UV EXPOSURE AND METAL TRANSFER MICR0M0LDING"("采用傾斜紫外曝光和金屬轉(zhuǎn)移微模的三維微結(jié)構(gòu)圖形轉(zhuǎn)移")。利用 可旋轉(zhuǎn)傾斜紫外光源曝光SU-8膠獲得三維SU-8膠結(jié)構(gòu)。通過兩次PDMS (聚二甲基硅氧烷) 圖形轉(zhuǎn)移過程得到PDMS結(jié)構(gòu)，然后在PMDS上沉積一層金，用高表面能的模板和模型接觸去 除模型突出結(jié)構(gòu)頂部的金，最后在去除頂部金的PDMS結(jié)構(gòu)上填充聚合物及紫外固化，通過脫模得到了表面覆蓋金的聚合物微針。該方法所制的微針只是實心不是空心微針，不能與 微流控芯片集成實現(xiàn)采樣或定量給藥。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種環(huán)氧樹脂中空微針陣列的制備方法， 該微針的傾斜角度可調(diào)，降低設(shè)備要求成本，而且得到標(biāo)準(zhǔn)的各個方向力學(xué)特性均衡的三 維微針結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，本發(fā)明采用傾斜旋轉(zhuǎn)與傳統(tǒng)光刻有機結(jié)合的方法 制備SU-8三維微結(jié)構(gòu)，通過調(diào)整支架的高度，獲得0-90度的支架傾角，然后在水平基板上 放置電機，由電機帶動粘附在其上的基片自由旋轉(zhuǎn)，并通過外加在電機上直流電壓的控制 轉(zhuǎn)速，將聚二甲基硅氧烷填充到SU-8三維微結(jié)構(gòu)的模具中，脫模后得到中空微針陣列，在 中空微針陣列上濺射金屬鉻銅復(fù)合后再次填充聚二甲基硅氧烷，脫模后得到中空微針陣列 模具，在該模具上填充環(huán)氧樹脂，然后將底部磨至聚二甲基硅氧烷后脫模，即可得到環(huán)氧 樹脂空心微針陣列。
本發(fā)明包括以下步驟
第一步，在玻璃基片上旋涂SU8膠，將基片傾斜，在傾斜基片和掩模版并設(shè)置微針的 頂角為基片和掩模版的傾斜角度的兩倍，然后進行紫外光旋轉(zhuǎn)曝光；
所述的旋轉(zhuǎn)曝光是指采用功率為3-5mW/cm2的紫外光，對基片和掩模版進行曝光，曝 光時間為25-40分鐘，曝光的同時以200-300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)基片和掩模版；
第二步，將基片和掩模版經(jīng)熱烘處理后在基片表面甩涂第二層SU8光刻膠，然后經(jīng)熱 烘處理后進行旋轉(zhuǎn)曝光，最后經(jīng)熱烘處理后，顯影得到SU8膠凹錐結(jié)構(gòu)層；
所述的熱烘處理是指25。C至65。C升溫25min， 65。C保溫30分鐘，65。C升溫至90。C 25min， 9(TC保溫50min，最后隨爐冷卻。
所述的顯影是指將樣品放在SU8膠顯影液中，浸泡15min后，用70W的功率噪聲顯影 10min，繼續(xù)浸泡10分鐘，再用70功率的噪聲顯影20分鐘，最后浸泡5分鐘后取出樣品。
第三步，在SU8膠凹錐結(jié)構(gòu)層上制備下模層，然后在下模層上濺射制得鉻銅復(fù)合金屬
層；
所述的制備下模層是指把PDMS樹脂和固化劑以10: 1的質(zhì)量比混合后填充在SU8膠凹 錐結(jié)構(gòu)層上，然后依次進行除泡處理和固化處理并割除多余PDMS，最后通過乙醇浸泡脫模后，得到下模層。
所述的下模層為具有圓錐PDMS空心微針陣列。
所述的填充是指在SU8膠凹錐結(jié)構(gòu)層的每一個圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)上填充12 14克PDMS。 所述的除泡處理是指將SU8膠凹錐結(jié)構(gòu)層放置在真空箱中1. 5小時以上進行真空除泡
所述的固化處理是指在8(TC環(huán)境下烘烤40分鐘。
所述的乙醇浸泡脫模是指在100%純度的乙醇中浸泡3分鐘進行脫模。
所述的濺射制得鉻銅復(fù)合金屬層是指將鉻和銅以磁控濺射的方式濺射至下模層上，
該鉻銅復(fù)合金屬層的厚度為600nm。
第四步，在鉻銅復(fù)合金屬層上采用與第三步相同的方式制備上模層，得到完整空心微 針陣列模具，在空心微針陣列模具中填充環(huán)氧樹脂，經(jīng)真空固化后進行打磨處理，經(jīng)脫模
后得到環(huán)氧樹脂中空微針陣列。
所述的填充環(huán)氧樹脂的具體參數(shù)是型號HT 6308
所述的真空固化是指將填充有環(huán)氧樹脂的空心微針陣列模具置于真空箱后抽至真空 放置90分鐘后再置于環(huán)境下37'C的烘箱中固化24h。
所述的打磨處理是指用磨片機減薄空心微針陣列模具至上模層的頂部。
本發(fā)明利用傾斜旋轉(zhuǎn)與傳統(tǒng)光刻的有機結(jié)合制備聚合物微針模具，通過多次聚合物間 的圖形轉(zhuǎn)移獲得空心微針陣列，微針的傾斜度決定于傾斜曝光的角度，微針的高度決定于 掩模版的圖形尺寸以及傾斜曝光的角度，微針的底面厚度決定于小圓柱露出的高度，中空 通道的直徑?jīng)Q定于第二次光刻的掩膜版的設(shè)計。制備所得微針的錐形光滑，具有較好的尖 端，工作時對皮膚的損傷小，各個方向的力學(xué)特性均衡工作有效性易于確保的優(yōu)點。


圖l為實施例布置圖。
圖2為實施例工藝流程圖中a)為傾斜旋轉(zhuǎn)光刻示意圖，b)為SU-8圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)，c)為第二次甩SU8膠 ，二次光刻后得到所需的光刻膠結(jié)構(gòu)，d)為顯影后得到的光刻膠結(jié)構(gòu)，e)在SU8模具中 填充PDMS， f為脫模后得到的PDMS微針結(jié)構(gòu)，g)為在上一步所得到的PDMS結(jié)構(gòu)上濺射鉻銅 復(fù)合，填充PDMS后脫模得到的PDMS結(jié)構(gòu)，并將該PDMS結(jié)構(gòu)鍵合在玻璃片上，h)在PDMS結(jié) 構(gòu)上填充聚合物，i)將聚合物頂部磨薄至PDMS小柱，j)脫模得到聚合物空心微針。
具體實施方式
下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施 ，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。 如圖1和圖2所示，實施例l包括以下步驟
第一步、在l毫米厚的玻璃片上，旋涂450微米的SU8光刻膠。設(shè)置傾斜旋轉(zhuǎn)曝光的環(huán) 境如圖1所示，包括傾斜基板l、未見光的SU8膠2、準(zhǔn)直紫外光3、 Cr掩膜層4、見光的 SU8膠5、玻璃基底6、電機7、調(diào)高支架8，調(diào)整基片和掩模版的傾斜角度為23。，傾斜基片 和掩模版并設(shè)置微針的頂角為基片和掩模版的傾斜角度的兩倍，然后采用3. 5mW/cm2功率的 紫外光，對基片和掩模版進行35分鐘時間的傾斜旋轉(zhuǎn)曝光，曝光的同時以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn) 速旋轉(zhuǎn)基片和掩模版，制成SU8膠的向下凹的圓錐體結(jié)構(gòu)，如圖2a所示，其中9為未見光 的SU8膠，IO為玻璃基底。傾斜旋轉(zhuǎn)曝光后的得到的凹錐結(jié)構(gòu)如圖2b所示，其中l(wèi)l為見 光后的SU8膠。
第二步、在圖2b結(jié)構(gòu)的上甩第二層SU8膠，厚度為150微米，第二次曝光為背面對準(zhǔn)套 刻曝光，曝光紫外線的功率為IO mW/cm2，曝光時間為160秒。得到所需的光刻膠結(jié)構(gòu)如圖 2c所示。
第三步、將圖2c中的結(jié)構(gòu)浸泡在SU8膠顯影液中顯影，顯影完后得到圖2d所示光刻膠 結(jié)構(gòu)。
第四步、在圖2d所示SU8膠結(jié)構(gòu)中填充PDMS，如圖2e所示(其中12為PDMS)，脫模 后得到圖2f所示的PDMS結(jié)構(gòu)。
第五步、在圖2f所示的PDMS結(jié)構(gòu)上濺射Cr/Cu，并以此結(jié)構(gòu)為模具再次填充PDMS，脫 模后得到圖2g所示的PDMS結(jié)構(gòu)。
第六步、在圖2g所示的PDMS結(jié)構(gòu)中填充環(huán)氧樹脂，如圖2h所示(其中13為環(huán)氧樹脂 )，在環(huán)氧樹脂固化后，將圖2h所示結(jié)構(gòu)中的環(huán)氧樹脂頂部磨薄至露出PDMS小柱(如圖2i 所示)，脫模后，得到圖2j所示環(huán)氧樹脂空心微針結(jié)構(gòu)。
首先進行實施例l中的步驟l-4，得到PDMS的空心微針結(jié)構(gòu)，然后再進行以下的操作
1、 用掩膜版A傾斜旋轉(zhuǎn)曝光制作SU8膠的凹錐結(jié)構(gòu)，掩膜版A為直徑為300mm、間距也 為300mm的實心小圓；甩第二層SU8膠并切平，用掩膜版B套刻曝光，在原有SU8膠的凹錐結(jié) 構(gòu)上制作小圓柱，掩膜版B為直徑為100mm，間距為500mm的實心小圓；顯影后，得到帶有 小圓柱的SU8膠的凹錐結(jié)構(gòu)。
2、 在圖l (4)光刻膠結(jié)構(gòu)上填充PDMS(PDMS本體和PDMS固化劑的重量比為10: 1)，把 PDMS填充在SU-8圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)模中(直徑為3英寸的SU-8膠圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)填充13克左右PDMS)。
3、 填充完后整體結(jié)構(gòu)如圖l (3)所示，將上述整體放在真空箱中除氣泡1.5小時以上
4、 抽除干凈氣泡后，將其放在80攝氏度的烘箱中加熱固化40分鐘。割除邊緣的PDMS ，將其放置在乙醇中浸泡3分鐘。脫模后，得到PDMS微針陣列。
5、 在PDMS微針陣列結(jié)構(gòu)上濺射鉻銅復(fù)合，并以此為模具填充PDMS，脫模后得到帶有 小圓柱的PDMS凹錐結(jié)構(gòu)。
6、 在帶有PDMS小圓柱的凹錐結(jié)構(gòu)中填充環(huán)氧樹脂，經(jīng)固化后將環(huán)氧樹脂磨平至PDMS 小圓柱的高度，所述環(huán)氧樹脂型號HT6308，固化條件為37'C烘10小時，脫模得到環(huán)氧樹脂 空心微針。
本實施例制備出的是空心微針傾角為67。，圓錐形對稱結(jié)構(gòu)確保微針工作受力時各個 方向的受力均勻，微針高度為353mm，錐形的尖端截面積約700mm2，與皮膚接觸面積小，從 而引起皮膚的創(chuàng)口小，圓錐形微針的良好錐形，使微針整個作用過程保持良好漸進與均勻 受力狀態(tài)，有利于提高微針應(yīng)用的可靠性與無痛性，且微針中心有中空通道，與微流控芯 片等鍵合集成后，可應(yīng)用于微量采樣與分析、微量緩釋給藥等方面。
實施例2
如圖1和圖2所示，實施例2包括以下步驟
第一步、在l毫米厚的玻璃片上，旋涂500微米的SU8光刻膠。設(shè)置傾斜旋轉(zhuǎn)曝光的環(huán) 境如圖1所示，調(diào)整基片和掩模版的傾斜角度為20。，傾斜基片和掩模版并設(shè)置微針的 頂角為基片和掩模版的傾斜角度的兩倍，然后采用3.3mW/cm2功率的紫外光，對基片和掩模 版進行40分鐘時間的傾斜旋轉(zhuǎn)曝光，曝光的同時以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)基片和掩模版， 制成SU8膠的向下凹的圓錐體結(jié)構(gòu)，如圖2a所示，其中9為未見光的SU8膠，IO為玻璃基 底。傾斜旋轉(zhuǎn)曝光后的得到的凹錐結(jié)構(gòu)如圖2b所示，其中11為見光后的SU8膠。
第二步、在圖2b結(jié)構(gòu)的上甩第二層SU8膠，厚度為180微米，第二次曝光為背面對準(zhǔn)套 刻曝光，曝光紫外線的功率為9.5 mW/cm2，曝光時間為180秒。得到所需的光刻膠結(jié)構(gòu)如圖 2c所示。
第三步、將圖2c中的結(jié)構(gòu)浸泡在SU8膠顯影液中顯影，顯影完后得到圖2d所示光刻膠 結(jié)構(gòu)。
第四步、在圖2d所示SU8膠結(jié)構(gòu)中填充PDMS，如圖2e所示(其中12為PDMS)，脫模 后得到圖2f所示的PDMS結(jié)構(gòu)。第五步、在圖2f所示的PDMS結(jié)構(gòu)上濺射Cr/Cu，并以此結(jié)構(gòu)為模具再次填充PDMS，脫 模后得到圖2g所示的PDMS結(jié)構(gòu)。
第六步、在圖2g所示的PDMS結(jié)構(gòu)中填充環(huán)氧樹脂，如圖2h所示(其中13為環(huán)氧樹脂 )，在環(huán)氧樹脂固化后，將圖2h所示結(jié)構(gòu)中的環(huán)氧樹脂頂部磨薄至露出PDMS小柱(如圖2i 所示)，脫模后，得到圖2j所示環(huán)氧樹脂空心微針結(jié)構(gòu)。
首先進行實施例2中的步驟l-4，得到PDMS的空心微針結(jié)構(gòu)，然后再進行以下的操作
1、 用掩膜版A傾斜旋轉(zhuǎn)曝光制作SU8膠的凹錐結(jié)構(gòu)，掩膜版A為直徑為300mm、間距也 為300mm的實心小圓；甩第二層SU8膠并切平，用掩膜版B套刻曝光，在原有SU8膠的凹錐結(jié) 構(gòu)上制作小圓柱，掩膜版B為直徑為100mm，間距為500mm的實心小圓；顯影后，得到帶有 小圓柱的SU8膠的凹錐結(jié)構(gòu)。
2、 在圖l (4)光刻膠結(jié)構(gòu)上填充PDMS(PDMS本體和PDMS固化劑的重量比為10: 1)，把 PDMS填充在SU-8圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)模中(直徑為3英寸的SU-8膠圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)填充13克左 右PDMS)。
3、 填充完后整體結(jié)構(gòu)如圖l (3)所示，將上述整體放在真空箱中除氣泡1.5小時以上 4、 抽除干凈氣泡后，將其放在80攝氏度的烘箱中加熱固化40分鐘。割除邊緣的PDMS ，將其放置在乙醇中浸泡3分鐘。脫模后，得到PDMS微針陣列。
5、 在PDMS微針陣列結(jié)構(gòu)上濺射鉻銅復(fù)合，并以此為模具填充PDMS，脫模后得到帶有 小圓柱的PDMS凹錐結(jié)構(gòu)。
6、 在帶有PDMS小圓柱的凹錐結(jié)構(gòu)中填充環(huán)氧樹脂，經(jīng)固化后將環(huán)氧樹脂磨平至PDMS 小圓柱的高度，所述環(huán)氧樹脂型號HT6308，固化條件為37'C烘10小時，脫模得到環(huán)氧樹脂 空心微針。
本實施例制備出的是空心微針傾角為70。，圓錐形對稱結(jié)構(gòu)確保微針工作受力時各個 方向的受力均勻，錐形的尖端截面積約700mm2，微針高度為412mm，與皮膚接觸面積小，從 而引起皮膚的創(chuàng)口小，圓錐形微針的良好錐形，使微針整個作用過程保持良好漸進與均勻 受力狀態(tài)，有利于提高微針應(yīng)用的可靠性與無痛性，且微針中心有中空通道，與微流控芯 片等鍵合集成后，可應(yīng)用于微量采樣與分析、微量緩釋給藥等方面。
實施例3
如圖1和圖2所示，實施例3包括以下步驟
第一步、在l毫米厚的玻璃片上，旋涂500微米的SU8光刻膠。設(shè)置傾斜旋轉(zhuǎn)曝光的環(huán)境如圖1所示，調(diào)整基片和掩模版的傾斜角度為24。，傾斜基片和掩模版并設(shè)置微針的 頂角為基片和掩模版的傾斜角度的兩倍，然后采用3.6mW/cm2功率的紫外光，對基片和掩模 版進行30分鐘時間的傾斜旋轉(zhuǎn)曝光，曝光的同時以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)基片和掩模版， 制成SU8膠的向下凹的圓錐體結(jié)構(gòu)，如圖2a所示，其中9為未見光的SU8膠，IO為玻璃基 底。傾斜旋轉(zhuǎn)曝光后的得到的凹錐結(jié)構(gòu)如圖2b所示，其中11為見光后的SU8膠。
第二步、在圖2b結(jié)構(gòu)的上甩第二層SU8膠，厚度為200微米，第二次曝光為背面對準(zhǔn)套 刻曝光，曝光紫外線的功率為9 mW/cm2，曝光時間為200秒。得到所需的光刻膠結(jié)構(gòu)如圖2c 所示。
第三步、將圖2c中的結(jié)構(gòu)浸泡在SU8膠顯影液中顯影，顯影完后得到圖2d所示光刻膠 結(jié)構(gòu)。
第四步、在圖2d所示SU8膠結(jié)構(gòu)中填充PDMS，如圖2e所示(其中12為PDMS)，脫模 后得到圖2f所示的PDMS結(jié)構(gòu)。
第五步、在圖2f所示的PDMS結(jié)構(gòu)上濺射Cr/Cu，并以此結(jié)構(gòu)為模具再次填充PDMS，脫 模后得到圖2g所示的PDMS結(jié)構(gòu)。
第六步、在圖2g所示的PDMS結(jié)構(gòu)中填充環(huán)氧樹脂，如圖2h所示(其中13為環(huán)氧樹脂 )，在環(huán)氧樹脂固化后，將圖2h所示結(jié)構(gòu)中的環(huán)氧樹脂頂部磨薄至露出PDMS小柱(如圖2i 所示)，脫模后，得到圖2j所示環(huán)氧樹脂空心微針結(jié)構(gòu)。
首先進行實施例3中的步驟l-4，得到PDMS的空心微針結(jié)構(gòu)，然后再進行以下的操作
1、 用掩膜版A傾斜旋轉(zhuǎn)曝光制作SU8膠的凹錐結(jié)構(gòu)，掩膜版A為直徑為300mm、間距也 為300mm的實心小圓；甩第二層SU8膠并切平，用掩膜版B套刻曝光，在原有SU8膠的凹錐結(jié) 構(gòu)上制作小圓柱，掩膜版B為直徑為100mm，間距為500mm的實心小圓；顯影后，得到帶有 小圓柱的SU8膠的凹錐結(jié)構(gòu)。
2、 在圖l (4)光刻膠結(jié)構(gòu)上填充PDMS(PDMS本體和PDMS固化劑的重量比為10: 1)，把 PDMS填充在SU-8圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)模中(直徑為3英寸的SU-8膠圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)填充13克左 右PDMS)。
3、 填充完后整體結(jié)構(gòu)如圖l (3)所示，將上述整體放在真空箱中除氣泡1.5小時以上
4、 抽除干凈氣泡后，將其放在80攝氏度的烘箱中加熱固化40分鐘。割除邊緣的PDMS ，將其放置在乙醇中浸泡3分鐘。脫模后，得到PDMS微針陣列。
5、 在PDMS微針陣列結(jié)構(gòu)上濺射鉻銅復(fù)合，并以此為模具填充PDMS，脫模后得到帶有小圓柱的PDMS凹錐結(jié)構(gòu)。
6、在帶有PDMS小圓柱的凹錐結(jié)構(gòu)中填充環(huán)氧樹脂，經(jīng)固化后將環(huán)氧樹脂磨平至PDMS 小圓柱的高度，所述環(huán)氧樹脂型號HT6308，固化條件為37'C烘10小時，脫模得到環(huán)氧樹脂 空心微針。
本實施例制備出的是空心微針傾角為66。，圓錐形對稱結(jié)構(gòu)確保微針工作受力時各個 方向的受力均勻，錐形的尖端截面積約700mm2，微針高度為337mm，與皮膚接觸面積小，從 而引起皮膚的創(chuàng)口小，圓錐形微針的良好錐形，使微針整個作用過程保持良好漸進與均勻 受力狀態(tài)，有利于提高微針應(yīng)用的可靠性與無痛性，且微針中心有中空通道，與微流控芯 片等鍵合集成后，可應(yīng)用于微量采樣與分析、微量緩釋給藥等方面。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)氧樹脂中空微針陣列的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，在玻璃基片上旋涂SU8膠，將基片傾斜，在傾斜基片和掩模版并設(shè)置微針的頂角為基片和掩模版的傾斜角度的兩倍，然后進行紫外光旋轉(zhuǎn)曝光；第二步，將基片和掩模版經(jīng)熱烘處理后在基片表面甩涂第二層SU8光刻膠，然后再次經(jīng)熱烘處理后進行旋轉(zhuǎn)曝光，最后經(jīng)第三次熱烘處理后，顯影得到SU8膠凹錐結(jié)構(gòu)層；第三步，在SU8膠凹錐結(jié)構(gòu)層上制備下模層，然后在下模層上濺射制得鉻銅復(fù)合金屬層；第四步，在鉻銅復(fù)合金屬層上采用與第三步相同的方式制備上模層，得到完整空心微針陣列模具，在空心微針陣列模具中填充環(huán)氧樹脂，經(jīng)真空固化后進行打磨處理，經(jīng)脫模后得到環(huán)氧樹脂中空微針陣列。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的環(huán)氧樹脂中空微針陣列的制備方法，其特 征是，所述的旋轉(zhuǎn)曝光是指采用功率為3-5mW/cm2的紫外光，對基片和掩模版進行曝光， 曝光時間為25-40分鐘，曝光的同時以200-300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)基片和掩模版。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的環(huán)氧樹脂中空微針陣列的制備方法，其特 征是，所述的熱烘處理是指25。C至65。C升溫25min， 65。C保溫30分鐘，65。C升溫至90。C 25min， 9(TC保溫50min，最后隨爐冷卻。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的環(huán)氧樹脂中空微針陣列的制備方法，其特 征是，所述的顯影是指將樣品放在SU8膠顯影液中，浸泡15min后，用70W的功率噪聲顯 影10min，繼續(xù)浸泡10分鐘，再用70功率的噪聲顯影20分鐘，最后浸泡5分鐘后取出樣品。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的環(huán)氧樹脂中空微針陣列的制備方法，其特 征是，所述的制備下模層是指把PDMS樹脂和固化劑以10: 1的質(zhì)量比混合后填充在SU8膠 凹錐結(jié)構(gòu)層上，然后依次進行除泡處理和固化處理并割除多余PDMS，最后通過乙醇浸泡脫模后，得到下模層。
6.根據(jù)權(quán)利要求l所述的環(huán)氧樹脂中空微針陣列的制備方法，其特征是，所述的填充是指在SU8膠凹錐結(jié)構(gòu)層的每一個圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)上填充12 14克聚二甲基硅氧烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求l所述的環(huán)氧樹脂中空微針陣列的制備方法，其特征是，所述的乙醇浸泡脫模是指在100%純度的乙醇中浸泡3分鐘進行脫模。
8.根據(jù)權(quán)利要求l所述的環(huán)氧樹脂中空微針陣列的制備方法，其特征是，所述的濺射制得鉻銅復(fù)合金屬層是指將鉻和銅以磁控濺射的方式濺射至下模層上，該鉻銅復(fù)合金屬層的厚度為600nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求l所述的環(huán)氧樹脂中空微針陣列的制備方法，其特征是，所述的真空固化是指將填充有環(huán)氧樹脂的空心微針陣列模具置于真空箱后抽至真空放置90分鐘后再置于環(huán)境下37'C的烘箱中固化24h。
10.根據(jù)權(quán)利要求l所述的環(huán)氧樹脂中空微針陣列的制備方法，其特征是，所述的打磨處理是指用磨片機減薄空心微針陣列模具至上模層的頂部。
全文摘要
一種微型電子機械系統(tǒng)技術(shù)領(lǐng)域的環(huán)氧樹脂中空微針陣列的制備方法，采用傾斜旋轉(zhuǎn)與傳統(tǒng)光刻有機結(jié)合的方法制備SU-8三維微結(jié)構(gòu)，通過調(diào)整支架的高度，獲得0-90度的支架傾角，然后在水平基板上放置電機，由電機帶動粘附在其上的基片自由旋轉(zhuǎn)，并通過外加在電機上直流電壓控制轉(zhuǎn)速，將聚二甲基硅氧烷填充到SU-8三維微結(jié)構(gòu)的模具中，脫模后得到中空微針陣列，在中空微針陣列上濺射金屬鉻銅復(fù)合后再次填充聚二甲基硅氧烷，脫模后得到中空微針陣列模具，在該模具上填充環(huán)氧樹脂，然后將底部磨至聚二甲基硅氧烷后脫模，即可得到環(huán)氧樹脂空心微針陣列，制備所得微針的錐形光滑，具有較好的尖端，工作時對皮膚的損傷小。
文檔編號A61M37/00GK101664579SQ20091030819
公開日2010年3月10日 申請日期2009年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月12日
發(fā)明者瑩 曹, 軍 朱, 君 楊, 蔣宏民, 翔 陳 申請人:上海交通大學(xué)