專利名稱：一種用乙烯基倍半硅氧烷改性的沙漠地帶護膚劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種用乙烯基倍半硅氧烷改性的可用于沙漠地帶的護膚劑，它是一種熱 穩(wěn)定性極高、高溫不易分解又有良好的防紫外線性能的P0SS--檸檬醛等天然香料的聚合產(chǎn)物。
背景技術(shù)：
植物性天然香料由植物的花、葉、莖、根和果實，或者樹木的葉、木質(zhì)、樹皮和樹根 中提取的易揮發(fā)芳香組分的混合物。隨著人們消費觀念的改變，考慮到化學合成物質(zhì)的安 全性及環(huán)境問題，化學合成香料的用量逐漸減少，而天然香料的應(yīng)用日益廣泛。天然香料以 其綠色、安全、環(huán)保等特點，日益受到人們的鐘愛，世界天然香料產(chǎn)量正以每年10-15的速 度遞增。同時由于天然香料氣味芳香，對人體無毒害，同時具有良好的驅(qū)蚊效應(yīng)。所以常用 于直接添加到護膚品中用于調(diào)節(jié)香味以及驅(qū)逐蚊蟲。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對沙漠特殊環(huán)境研制，制作工藝簡單，主要選用POSS對市面上 已售的驅(qū)蚊劑進行改性，采用乳液聚合的方法制備該種物質(zhì)的POSS聚合物。同時對制備完 成的聚合物進行表征，驗證其熱穩(wěn)定性和紫外透光性的改進。該種沙漠地帶特種護膚劑主要是按照下述原料配比及方法制得第一步，利用溶 膠-凝膠法水解縮合乙烯基三甲氧基硅烷(VMS，520)與鈦酸四丁酯的混合物。合成條件 溶劑無水乙醇與硅氧烷單體的摩爾比3 1、水與硅氧烷單體的摩爾比3 1、硅氧烷單體 與催化劑甲酸的摩爾比50 1、反應(yīng)溫度35°C。第二步，通過25組單因素實驗以及正交試 驗，最終確定了 POSS聚合物的最佳制備工藝，即反應(yīng)時間4小時，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)乳化 劑加入量4. 0g，反應(yīng)引發(fā)劑加入量0. 08g，蒸餾水加入量140ml反應(yīng)產(chǎn)物的含固量最高。第 三步，首先在250ml的三口燒瓶中加入140ml蒸餾水，4. OOg的乳化劑十二烷基硫酸鈉，充分 溶解后，加入0. 08g引發(fā)劑過硫酸鉀，加入5% NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶解后以 POSS與單體1 8比例加入VMS-POSS單體，在適當?shù)臄嚢杷俣认录尤胩烊粏误w5mL，80°C 下恒溫水浴。反應(yīng)4小時。反應(yīng)完畢后冷卻至40°C左右，進行過濾，用甲醇洗滌兩次，再將 粗產(chǎn)品用四氫吠喃溶解，甲醇沉淀，重復(fù)操作兩次，將得到的樣品放入烘箱內(nèi)烘干，即得到 白色粉末狀的POSS天然香料聚合物的粗產(chǎn)品。第四步，測試POSS與天然香料聚合產(chǎn)物的 紅外光譜(FTIR)，質(zhì)譜，熱重(Tg)和紫外透光。測試結(jié)果顯示POSS天然香料聚合物的熱穩(wěn) 定性，防紫外性能均有所提高。本發(fā)明的特點在于該護膚品的配方科學，合成方法簡單，具有良好的防紫外、獨特 的香韻及驅(qū)蚊護膚作用，可適用于化妝品、新材料等多項領(lǐng)域，利用現(xiàn)有簡單化工設(shè)備即可 投產(chǎn)，成本低，易于推廣。
具體實施例方式實施例適用于沙漠地帶，采用直接添加法。第一步，用四氫呋喃稀釋乙烯基三甲氧基硅烷與鈦酸四丁酯的混合物，則取用 ￥1^14.88，無水乙醇13.88，蒸餾水5.48，甲酸0. lg，鈦酸四丁酯3. 86g。反應(yīng)溫度!35°C。反 應(yīng)持續(xù)過程中，用凝膠色譜測其平均分子量，達到650時，停止反應(yīng)。此時合成了含有二氧 化鈦的乙烯基倍半硅氧烷，以下稱含鈦倍半硅氧烷。以上過程為溶膠-凝膠水解縮合法。第二步，向含鈦倍半硅氧烷中加入4. OOg的乳化劑十二烷基硫酸鈉，充分溶解后， 加入0. 08g引發(fā)劑過硫酸鉀，加入5% NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶解后以POSS與單 體1 8比例加入VMS-POSS單體，在適當?shù)臄嚢杷俣认录尤胩烊粏误w5mL，80°C下恒溫水 浴。反應(yīng)4小時。反應(yīng)完畢后冷卻至40°C左右，進行過濾，用甲醇洗滌兩次，再將粗產(chǎn)品用 四氫吠喃溶解，甲醇沉淀，重復(fù)操作兩次，將得到的樣品放入烘箱內(nèi)烘干，即得到白色粉末 狀的POSS天然香料聚合物的粗產(chǎn)品。將POSS-檸檬醛等天然香料的聚合產(chǎn)物用乙醇溶解 后直接添加到護膚品里，添加以后即可形成沙漠地帶特種護膚劑。
權(quán)利要求
1.一種用乙烯基倍半硅氧烷改性的可用于沙漠地帶的護膚劑，其特征在于該種護膚劑 是按照下述原料配比及方法制得第一步，利用溶膠凝膠法水解縮合乙烯基三甲氧基硅烷(VMS，520)與鈦酸四丁酯的混 合物。合成條件溶劑無水乙醇與硅氧烷單體的摩爾比3 1、水與硅氧烷單體的摩爾比 3 1、硅氧烷單體與催化劑甲酸的摩爾比50 1、反應(yīng)溫度35°C。則取用VMS14.8g，無水 乙醇13. 8g，蒸餾水5. 4g，甲酸0. Ig,鈦酸四丁酯3. 86g。第二步，通過25組單因素實驗以及正交試驗，最終確定了 POSS聚合物的最佳制備工 藝，即反應(yīng)時間4小時，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)乳化劑加入量4. Og,反應(yīng)引發(fā)劑加入量0. 08g, 蒸餾水加入量140ml反應(yīng)產(chǎn)物的含固量最高。第三步，首先在250ml的三口燒瓶中加入140ml蒸餾水，4. OOg的乳化劑十二烷基硫酸 鈉，充分溶解后，加入0. 08g弓I發(fā)劑過硫酸鉀，加入5 % NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶解 后以POSS與單體1 8比例加入VMS-POSS單體，在適當?shù)臄嚢杷俣认录尤胩烊粏误w5mL， 80°C下恒溫水浴。反應(yīng)4小時。反應(yīng)完畢后冷卻至40°C左右，進行過濾，用甲醇洗滌兩次， 再將粗產(chǎn)品用四氫吠喃溶解，甲醇沉淀，重復(fù)操作兩次，將得到的樣品放入烘箱內(nèi)烘干，即 得到白色粉末狀的POSS天然香料聚合物的粗產(chǎn)品。將POSS-檸檬醛等天然香料的聚合產(chǎn) 物用乙醇溶解后直接添加到護膚品里，添加以后即可形成沙漠地帶特種護膚劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用乙烯基三甲氧基硅烷為前驅(qū)體制備的沙漠地帶特種 護膚劑，具有良好的防紫外、獨特的香韻及驅(qū)蚊護膚作用，可適用于化妝品、新材料等多項 領(lǐng)域，利用現(xiàn)有簡單化工設(shè)備即可投產(chǎn)，成本低，易于推廣。
全文摘要
一種用乙烯基倍半硅氧烷改性的可用于沙漠地帶的護膚劑，是按下述原料配比及方法制得1.利用溶膠-凝膠法水解縮合乙烯基三甲氧基硅烷(VMS，520)與鈦酸四丁酯的混合物。合成條件無水乙醇與硅氧烷摩爾比3∶1，水與硅氧烷摩爾比3∶1，硅氧烷單體與催化劑摩爾比50∶1、反應(yīng)溫度35℃。2.通過25組單因素實驗以及正交試驗，確定POSS聚合物的最佳制備工藝。其合成條件為時間4小時，溫度80℃，乳化劑4.0g，引發(fā)劑0.08g，蒸餾水140ml，單體5ml，POSS與單體比例1∶8。該種護膚劑具有驅(qū)蚊，防紫外線輻射，熱穩(wěn)定性高等優(yōu)異性能。
文檔編號A61K8/895GK102133158SQ201010100549
公開日2011年7月27日 申請日期2010年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月25日
發(fā)明者胡立江, 韓嘯, 韓春 申請人:哈爾濱工業(yè)大學