專利名稱：一種柑橘精油及其制備方法和應用的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種柑橘精油及其制備方法和應用，特別是以柑橘皮為原料制得抗炎
效果較好的柑橘精油及其制備方法。
(二)
背景技術(shù)：
柑橘精油是純天然產(chǎn)品，安全性高，且產(chǎn)量較大，其中含有較多的萜烯類成分。目 前，柑橘精油作為一種食品香料，廣泛應用于飲料、果凍等多種食品加工。其制作方法是以 柑橘皮為原料，直接壓榨而得。為提高得率，常用石灰水處理柑橘皮，使柑橘皮在壓榨中出 油率提高，稱石灰水浸漬壓榨法。但由于此法油胞浸漬在堿性的石灰水中，發(fā)生了皂化反 應，同時柑橘皮在堿性條件下易發(fā)生褐變反應，而使油香明顯減少，色澤明顯變差。也有采 用水蒸氣蒸餾和有機溶劑浸提柑橘皮的工藝方法制得，但水蒸氣蒸餾法能耗大，而且高溫 蒸餾易造成香氣成分的分解、水解、氧化、異構(gòu)化，使油質(zhì)下降，油香氣差，色澤暗。有機溶劑 浸提法則有溶劑殘留，安全性欠高。上述三種制造方法已工業(yè)化應用，所生產(chǎn)的柑橘精油也 已商業(yè)化銷售，是食品加工中比較常用的天然香料。 本發(fā)明采用直接壓榨法得到柑橘精油粗品，經(jīng)高真空蒸餾分離純化，得到一種抗 炎效果較好的柑橘精油，應用于消炎藥物及化妝品，具良好效益。
(三)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種柑橘精油的制備方法，可得到無色透明的柑橘精油，具 有較好的皮膚消炎作用；這種柑橘精油無色透明，萜烯類成分含量較高，可作為皮膚消炎的 藥物，又可作為具有消炎作用的化妝品及配料，對人體十分安全。
為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下 —種柑橘精油，所述柑橘精油按如下制備方法制得(1)將質(zhì)量比為5 : 0. 9-1. 1 柑橘皮與水加入螺桿壓榨機中壓榨，壓榨所得的液體用80-120目篩網(wǎng)過濾得濾液；(2)取 在步驟(1)的濾液加入所述濾液質(zhì)量5_7%的食鹽，混勻后靜置20-28小時，傾出上層柑橘 油放置在5 7t:的冷藏室7-9天，再次分離上層得柑橘精油粗品；(3)將所述柑橘精油粗 品進行減壓蒸餾純化，得到所述的柑橘精油。 —種柑橘精油的制備方法，所述制備方法包括如下步驟(l)將質(zhì)量比為 5 : 0.9-1. l的柑橘皮與水加入螺桿壓榨機中壓榨，壓榨所得的液體用80-120篩網(wǎng)過濾； (2)取在所述步驟(1)的濾液加入所述濾液質(zhì)量5-7%的食鹽，混勻后靜置20-28小時，傾 出上層柑橘油放置在5 7t:的冷藏室7-9天，再次分離上層得柑橘精油粗品，(3)將所述 柑橘精油粗品進行減壓蒸餾純化，得到所述的柑橘精油。
本發(fā)明所述的柑橘皮在壓榨前先經(jīng)過清洗，瀝干。 本發(fā)明優(yōu)選柑橘皮與水質(zhì)量比為5 : l，所述的步驟(1)所述的液體優(yōu)選用100 篩網(wǎng)過濾；步驟(2)，所述的濾液優(yōu)選加入所述濾液質(zhì)量5%的食鹽，混勻后靜置時間優(yōu)選 25 26小時。
本發(fā)明所述減壓蒸餾是在70 9(TC下t:，真空度為40 60Pa下進行。 具體的，本發(fā)明所述的柑橘精油的制備方法按如下步驟進行(l)將質(zhì)量比為
5 : i的柑橘皮與水加入螺桿壓榨機中壓榨，壓榨所得的液體用ioo目篩網(wǎng)過濾得濾液；
(2)取步驟(1)的濾液加入所述濾液質(zhì)量5%的食鹽，混勻后靜置24小時，傾出上層柑橘油 放置在5 7t:的冷藏室7天，再次分離上層得柑橘精油粗品；(3)將所述柑橘精油粗品在 90°C ，真空度為40Pa進行減壓蒸餾純化，得到所述的柑橘精油。 本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明制備方法所制得的柑橘精油無色透明，經(jīng)動物試驗 表明，有較好的皮膚消炎作用，這是目前技術(shù)所生產(chǎn)的柑橘精油不具備的性能。有皮膚消炎 作用的柑橘精油可作為皮膚消炎的藥物，也可作為化妝品及配料。特別是作為化妝品的溶 劑，與目前化妝品中使用的化學溶劑比較，對人體的安全性大大提高。
(四)具體實施例 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于 此。
本發(fā)明所述柑橘精油中的萜烯類成分由氣相色譜法測定，測定條件為氮氣為載 氣，氫火焰檢測器，柱溫20(TC，進樣量1微升。
本發(fā)明皮膚消炎作用的動物實驗操作為 以小白鼠二甲苯致炎法檢測純化的柑橘精油皮膚消炎作用。選取20士1克的小白 鼠，每組8只，雌雄各半，對照組用生理鹽水，陽性對照組用地塞米松藥物。以灌胃方式給 藥，陽性對照及待測樣品均按每只小鼠按體重0. 15mg/g給藥一次，陽性對照組地塞米松給 藥量為0. 005mg/g體重。給藥三小時后于小鼠右耳兩面涂二甲苯20微升/只，左耳不涂。 30分鐘后脫頸處死小鼠，取其左右耳片，用8毫米打孔器取左右耳片的樣本，計算左右耳樣 本重量差為腫脹度。(對照組腫脹度-給藥組腫脹度)/對照組腫脹度X100X即為抑制率。
以抑制率與陽性對照比較確定皮膚消炎的效果。
實施例l 新鮮柑橘皮(浙江衢州產(chǎn))，清洗，瀝干。用螺桿壓榨機壓榨，每批柑橘皮原料IOO 千克，壓榨時從壓榨機的噴口噴入20千克水，壓榨得汁27千克，所得的汁用100目篩網(wǎng)過 濾，過濾后加入濾液量5%的食鹽，靜止24小時，分離出上層的柑橘油，將柑橘油放置在5°C 的冷藏室，放置7天，分離出上層柑橘精油，得精油0. 96千克。將所得精油以高真空蒸餾提 純，控制真空度為40pa，在9(TC下，蒸餾至無餾分蒸出，得到無色透明的精油0. 72千克。經(jīng) 氣相色譜法測定，精油的萜烯類成分含量為91. 8%。 以小白鼠二甲苯致炎法檢測皮膚消炎作用，小白鼠為昆明種(浙江省醫(yī)學科學院 動物中心提供)，取實施例l制得的無色透明的精油為待測樣品，按上述動物實驗操作，試 驗結(jié)果抑制率為65. 4%。陽性對照的抑制率為81. 5%，表明有抗炎作用。
實施例2 新鮮柑橘皮(浙江臨海產(chǎn))，清洗，瀝干。用螺桿壓榨機壓榨，每批柑橘皮原料IOO 千克，壓榨時從壓榨機的噴口噴入18千克水，壓榨得汁28千克，所得的汁用80目篩網(wǎng)過 濾，過濾后加入濾液量6%的食鹽，靜止20小時，分離出上層的柑橘油，將柑橘油放置在7°C 的冷藏室，放置9天，分離出上層柑橘精油，得精油0. 87千克。將所得精油以高真空蒸餾提純，控制真空度為50pa，在9(TC下，蒸餾至無餾分蒸出，得到無色透明的精油0.61千克。經(jīng) 氣相色譜法測定，精油的萜烯類成分含量為88. 5%。 以小白鼠二甲苯致炎法檢測皮膚消炎作用，小白鼠為昆明種(浙江省醫(yī)學科學院 動物中心提供)，取實施例2制得的無色透明的精油為待測樣品，按上述動物實驗操作，試 驗結(jié)果抑制率為57. 6%。陽性對照的抑制率為81. 5%，表明有抗炎作用。
實施例3 新鮮柑橘皮(浙江衢州產(chǎn))，清洗，瀝干。用螺桿壓榨機壓榨，每批柑橘皮原料100 千克，壓榨時從壓榨機的噴口噴入22千克水，壓榨得汁26千克，所得的汁用120目篩網(wǎng)過 濾，過濾后加入濾液量5%的食鹽，靜止28小時，分離出上層的柑橘油，將柑橘油放置在6°C 的冷藏室，放置8天，分離出上層柑橘精油，得精油0.91千克。將所得精油以高真空蒸餾提 純，控制真空度為40pa，在8(TC下，蒸餾至無餾分蒸出，得到無色透明的精油0.64千克。經(jīng) 氣相色譜法測定，精油的萜烯類成分含量為89. 3%。 以小白鼠二甲苯致炎法檢測皮膚消炎作用，小白鼠為昆明種(浙江省醫(yī)學科學院 動物中心提供)，取實施例3制得的無色透明的精油為待測樣品，按上述動物實驗操作，試 驗結(jié)果抑制率為59. 5%。陽性對照的抑制率為81. 5%，表明有抗炎作用。
實施例4 新鮮柑橘皮(浙江臨海產(chǎn))，清洗，瀝干。用螺桿壓榨機壓榨，每批柑橘皮原料100 千克，壓榨時從壓榨機的噴口噴入19千克水，壓榨得汁27千克，所得的汁用100目篩網(wǎng)過 濾，過濾后加入濾液量7%的食鹽，靜止22小時，分離出上層的柑橘油，將柑橘油放置在5°C 的冷藏室，放置7天，分離出上層柑橘精油，得精油0. 86千克。將所得精油以高真空蒸餾提 純，控制真空度為50pa，在8(TC下，蒸餾至無餾分蒸出，得到無色透明的精油0. 55千克。經(jīng) 氣相色譜法測定，精油的萜烯類成分含量為86. 7%。 以小白鼠二甲苯致炎法檢測皮膚消炎作用，小白鼠為昆明種(浙江省醫(yī)學科學院 動物中心提供)，取實施例4制得的無色透明的精油為待測樣品，按上述動物實驗操作，試 驗結(jié)果抑制率為55. 8%。陽性對照的抑制率為81. 5%，表明有抗炎作用。
實施例5 新鮮柑橘皮(浙江衢州產(chǎn))，清洗，瀝干。用螺桿壓榨機壓榨，每批柑橘皮原料100 千克，壓榨時從壓榨機的噴口噴入21千克水，壓榨得汁27千克，所得的汁用120目篩網(wǎng)過 濾，過濾后加入濾液量5%的食鹽，靜止26小時，分離出上層的柑橘油，將柑橘油放置在5°C 的冷藏室，放置8天，分離出上層柑橘精油，得精油0. 92千克。將所得精油以高真空蒸餾提 純，控制真空度為60pa，在9(TC下，蒸餾至無餾分蒸出，得到無色透明的精油0. 57千克。經(jīng) 氣相色譜法測定，精油的萜烯類成分含量為86. 3%。 以小白鼠二甲苯致炎法檢測皮膚消炎作用，小白鼠為昆明種(浙江省醫(yī)學科學院 動物中心提供)，取實施例5制得的無色透明的精油為待測樣品按上述動物實驗操作，試驗 結(jié)果抑制率為53. 6%。陽性對照的抑制率為81. 5%，表明有抗炎作用。
實施例6 新鮮柑橘皮(浙江臨海產(chǎn))，清洗，瀝干。用螺桿壓榨機壓榨，每批柑橘皮原料100 千克，壓榨時從壓榨機的噴口噴入20千克水，壓榨得汁26千克，所得的汁用100目篩網(wǎng)過 濾，過濾后加入濾液量6%的食鹽，靜止24小時，分離出上層的柑橘油，將柑橘油放置在6°C
5的冷藏室，放置9天，分離出上層柑橘精油，得精油0. 85千克。將所得精油以高真空蒸餾提 純，控制真空度為40pa，在7(TC下，蒸餾至無餾分蒸出，得到無色透明的精油0. 55千克。經(jīng) 氣相色譜法測定，精油的萜烯類成分含量為87. 7%。 以小白鼠二甲苯致炎法檢測皮膚消炎作用，小白鼠為昆明種(浙江省醫(yī)學科學院 動物中心提供)，取實施例6制得的無色透明的精油為待測樣品按上述動物實驗操作，試驗 結(jié)果抑制率為54. 2%。陽性對照的抑制率為81. 5%，表明有抗炎作用。
權(quán)利要求
一種柑橘精油，其特征在于所述柑橘精油按如下方法制得(1)將質(zhì)量比為5∶0.9-1.1柑橘皮與水加入螺桿壓榨機中壓榨，壓榨所得的液體用80-120目篩網(wǎng)過濾得濾液；(2)取步驟(1)的濾液加入所述濾液質(zhì)量5-7％的食鹽，混勻后靜置20-28小時，傾出上層柑橘油放置在5～7℃的冷藏室7-9天，再次分離上層得柑橘精油粗品；(3)將所述柑橘精油粗品進行減壓蒸餾純化，收集餾分至無餾分蒸出，得到所述的柑橘精油，所述減壓蒸餾是在70-90℃下，真空度為40-60Pa條件下進行，得到所述的柑橘精油。
2. —種如權(quán)利要求1所述的柑橘精油的制備方法，其特征在于所述制備方法包括如下 步驟(1)將質(zhì)量比為5 : 0.9-1. l的柑橘皮與水加入螺桿壓榨機中壓榨，壓榨所得的液體 用100目篩網(wǎng)過濾得濾液；(2)取步驟(1)的濾液加入所述濾液質(zhì)量5-7%的食鹽，混勻后 靜置20-28小時，傾出上層柑橘油放置在5 7t:的冷藏室7-9天，再次分離上層得柑橘精 油粗品；(3)將所述柑橘精油粗品在70-9(TC下，真空度為40-60Pa條件下進行減壓蒸餾純 化，收集餾分至無餾分蒸出，得到所述的柑橘精油。
3. 如權(quán)利要求2所述的柑橘精油的制備方法，其特征在于所述柑橘皮在壓榨前先經(jīng)過 清洗，瀝干。
4. 如權(quán)利要求2所述的柑橘精油的制備方法，其特征在于所述減壓蒸餾是在90°C 下t:，真空度為40Pa下進行。
5. 如權(quán)利要求2所述的柑橘精油的制備方法，其特征在于所述制備方法按如下步驟進 行(1)將質(zhì)量比為5 : 1的柑橘皮與水加入螺桿壓榨機中壓榨，壓榨所得的液體用100目 篩網(wǎng)過濾得濾液；(2)取在所述步驟(1)的濾液加入所述濾液質(zhì)量5%的食鹽，混勻后靜置 24小時，傾出上層柑橘油放置在5-7t:的冷藏室7天，再次分離上層得柑橘精油粗品，(3)將 所述柑橘精油粗品在90°C ，真空度為40Pa條件下進行減壓蒸餾純化，收集餾分至無餾分蒸 出，得到所述的柑橘精油。
6. 如權(quán)利要求1所述的柑橘精油在制備治療消炎藥物中應用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種柑橘精油，所述柑橘精油按如下方法制得(1)將質(zhì)量比為5∶0.9-1.1柑橘皮與水加入螺桿壓榨機中壓榨，壓榨所得的液體用80-120目篩網(wǎng)過濾得濾液；(2)取步驟(1)的濾液中加入所述濾液質(zhì)量5-7％的食鹽，混勻后靜置20-28小時，傾出上層柑橘油放置在5～7℃的冷藏室7-9天，再次分離上層得柑橘精油粗品；(3)將所述柑橘精油粗品進行減壓蒸餾純化，減壓蒸餾是在70-90℃下，真空度為40-60Pa下進行，得到所述的柑橘精油。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明所制得的柑橘精油無色透明，有較好的皮膚消炎作用，可作為化妝品的溶劑，對人體的安全性大大提高。
文檔編號A61P17/00GK101768516SQ201010108789
公開日2010年7月7日 申請日期2010年2月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月9日
發(fā)明者許雅穎, 郭輝, 錢俊青, 麥波 申請人:浙江工業(yè)大學