專利名稱：一種從女貞子中提取裂環(huán)環(huán)烯醚萜類女貞總苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從女貞子中提取裂環(huán)環(huán)烯醚萜總苷的工藝，特別是一種膜分離和大孔 樹脂聯(lián)用分離裂環(huán)環(huán)烯醚萜總苷的工藝。
背景技術(shù)：
女貞子為木犀科植物女貞Ligustrum IucidumAit.的干燥成熟果實，為常用中藥 材。其功能為扶正固本、滋補肝腎明目烏發(fā)，臨床主要用于強腰膝、壯筋骨、烏須發(fā)，治療陰 虛內(nèi)熱、頭暈、耳鳴等。脂溶性極強的齊墩果酸被認為是女貞子藥材發(fā)揮抗氧化作用的主要 有效成分，但是水溶性的裂環(huán)環(huán)烯醚萜總苷類成分也是女貞子中重要的抗氧化活性成分， 具有較強的生理活性和藥理作用。女貞子中的裂環(huán)環(huán)烯醚萜類女貞總苷，溶于水、低碳醇，不溶于石油醚，微溶于氯 仿，乙酸乙酯。女貞總苷分離方法研究很少，如張興輝，石力夫發(fā)表的《中藥女貞子化學成分的研 究(I)》，闡述女貞子的有效成分的分離過程乙醇提取，萃取，反復硅膠柱純化。此方法為 實驗課題研究，很難工業(yè)化生產(chǎn)。李陽、孫文基等發(fā)表的《女貞子中2種主要裂環(huán)環(huán)烯醚萜 總苷類成分的含量考察》和黃雯，蘇子仁等發(fā)表的《HPLC法測定女貞子藥材中女貞苷的含 量》，只公開提取手段的比較。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種從女貞子中提取裂環(huán)環(huán)烯醚萜類女貞總苷的工業(yè) 化工藝。本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的—種從女貞子中提取裂環(huán)環(huán)烯醚萜類女貞總苷的方法，其特征在于包括以下幾個 步驟1)石灰水提取將干燥女貞子粉碎，用5-8倍量的PH9-12石灰水動態(tài)提取2_3小 時，提取2-3次，得提取液；2)膜純化在上述提取液調(diào)節(jié)PH4-5，先通過微濾膜過濾后，再通過超濾膜超濾， 收集透過液；3)大孔樹脂富集將上述透過液加入大孔樹脂吸附，水-醇梯度洗脫，收集有效成 分濃縮干燥；4)結(jié)晶將上述干燥物正丁醇加熱溶解，再加5-10倍量乙酸乙酯結(jié)晶2-3次，干 燥即得產(chǎn)品。所述的調(diào)PH的酸可選硫酸或鹽酸。所述的超濾膜可選截留分子量為6000-10000的中空復合膜。所述的大孔樹脂可選HZ816或ADS-7，樹脂用量為原料的量比1 2_3，。所述的梯度洗脫為(4-6BV)水-(4-5BV) 10-20%乙醇-(4-6BV) 50-70%乙醇，洗脫速度為柱體積的1-1/2。所述的干燥可選真空干燥或噴霧干燥所述的結(jié)晶為靜態(tài)結(jié)晶，時間不低10小時。綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點1)弱堿液常溫提取，能耗低。2)膜分離應(yīng)用，提高了樹脂的吸附量和使用壽命，從而提高了產(chǎn)品的含量。3)弱酸條件下，樹脂吸附效果好，提高了產(chǎn)品收率。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取IOkg干燥女貞子粉碎，加入用60L的PH9石灰水動態(tài)提取3小時，提取3次， 合并提取液，硫酸調(diào)節(jié)PH至4加入微濾膜濾過，再加入截留分子量6000-10000的超濾膜 系統(tǒng)超濾，收集透過液，以7L/h的流速加入4L ADS-7大孔樹脂柱吸附，20L水_16L20%乙 醇-50L60 %乙醇，洗脫速度4L/h梯度洗脫，收集60%乙醇流分，減壓濃縮真空干燥。取干 燥物粉碎加正丁醇回流溶解后，加8倍體積的乙酸乙酯靜置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出再2次結(jié)晶， 濾出干燥得裂環(huán)環(huán)烯醚萜類女貞總苷173g含量95. 1%。實施例2 取IOkg干燥女貞子粉碎，加入用50L的PHlO石灰水動態(tài)提取2小時，提取3次， 合并提取液，硫酸調(diào)節(jié)PH至5加入微濾膜濾過，再加入截留分子量6000-10000的超濾膜 系統(tǒng)超濾，收集透過液，以7L/h的流速加入5LHZ816大孔樹脂柱吸附，20L水_25L100%乙 醇_40L70%乙醇，洗脫速度5L/h梯度洗脫，收集70%乙醇流分，減壓濃縮真空干燥。取干 燥物粉碎加正丁醇回流溶解后，加5倍體積的乙酸乙酯靜置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出再1次結(jié)晶， 濾出干燥得裂環(huán)環(huán)烯醚萜類女貞總苷178g含量95%。實施例3 取20kg干燥女貞子粉碎，加入用50L的PH12石灰水動態(tài)提取2小時，提取3次， 合并提取液，鹽酸調(diào)節(jié)PH至4，加入微濾膜濾過，再加入截留分子量6000-10000的超濾膜 系統(tǒng)超濾，收集透過液，以10L/h的流速加入10LHZ816大孔樹脂柱吸附，40L水_50L10%乙 醇-60L50%乙醇，洗脫速度10L/h梯度洗脫，收集50%乙醇流分，減壓濃縮真空干燥。取干 燥物粉碎加正丁醇回流溶解后，加5倍體積的乙酸乙酯靜置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出再一次結(jié)晶， 濾出干燥得裂環(huán)環(huán)烯醚萜類女貞總苷385g含量95%。實施例4 取20kg干燥女貞子粉碎，加入用80L的PH12石灰水動態(tài)提取3小時，提取2次， 合并提取液，鹽酸調(diào)節(jié)PH至5，加入微濾膜濾過，再加入截留分子量6000-10000的超濾膜 系統(tǒng)超濾，收集透過液，以15L/h的流速加入10LHZ816大孔樹脂柱吸附，40L水_40L20%乙 醇-50L60 %乙醇，洗脫速度8L/h梯度洗脫，收集60%乙醇流分，減壓濃縮真空干燥。取干 燥物粉碎加正丁醇回流溶解后，加8倍體積的乙酸乙酯靜置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出再2次結(jié)晶， 濾出干燥得裂環(huán)環(huán)烯醚萜總苷375g含量96%。
實施例5:
取20kg干燥女貞子粉碎，加入用80L的PH12石灰水動態(tài)提取3小時，提取2次， 合并提取液，鹽酸調(diào)節(jié)PH至5，加入微濾膜濾過，再加入截留分子量6000-10000的超濾膜 系統(tǒng)超濾，收集透過液，以15L/h的流速加入8L ADS-7大孔樹脂柱吸附，45L水_40L20%乙 醇-40L70%乙醇，洗脫速度8L/h梯度洗脫，收集70 %乙醇流分，減壓濃縮真空干燥。取干 燥物粉碎加正丁醇回流溶解后，加10倍體積的乙酸乙酯靜置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出再2次結(jié)晶， 濾出干燥得裂環(huán)環(huán)烯醚萜類女貞總苷391g含量95. 2%。
權(quán)利要求
一種從女貞子中提取裂環(huán)環(huán)烯醚萜類女貞總苷的方法，其特征在于包括以下幾個步驟①石灰水提取將干燥女貞子粉碎，用5-8倍量的PH9-12石灰水動態(tài)提取2-3小時，提取2-3次，得提取液；②膜純化在上述提取液調(diào)節(jié)PH4-5，先通過微濾膜過濾后，再通過超濾膜超濾，收集透過液；③大孔樹脂富集將上述透過液加入大孔樹脂吸附，水-醇梯度洗脫，收集有效成分濃縮干燥；④結(jié)晶將上述干燥物正丁醇加熱溶解，再加5-10倍量乙酸乙酯結(jié)晶2-3次，干燥即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從女貞子中提取裂環(huán)環(huán)烯醚萜類女貞總苷的方法，其特征在于 所述的超濾膜可選截留分子量為6000-10000的中空復合膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從女貞子中提取裂環(huán)環(huán)烯醚萜類女貞總苷的方法，其特征在于 所述的大孔樹脂可選HZ816或ADS-7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從女貞子中提取裂環(huán)環(huán)烯醚萜類女貞總苷的方法，其特征在于 所述的梯度洗脫為(4-6BV)水-(4-5BV) 10-20%乙醇-(4-6BV) 50-70%乙醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從女貞子中提取裂環(huán)環(huán)烯醚萜類女貞總苷的方法。工藝步驟包括弱堿水動態(tài)提取、調(diào)酸后膜分離除雜，再大孔樹脂富集和正丁醇乙酸乙酯混合溶液溶解結(jié)晶。采用本發(fā)明生產(chǎn)裂環(huán)環(huán)烯醚萜類女貞總苷，工藝簡單、成本低。該工藝適合工業(yè)化推廣。
文檔編號A61K36/185GK101810652SQ20101013743
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月1日
發(fā)明者劉東鋒, 張翼, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司