專利名稱：一種中藥染發(fā)劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于美容美發(fā)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種染發(fā)劑。
背景技術(shù)：
隨著人民生活水平的提高，染發(fā)劑作為一種改變發(fā)色的日常美容化妝品已經(jīng)逐步 走進(jìn)尋常百姓，成為現(xiàn)代人自我表現(xiàn)和追求個性的宣言。一方面，染發(fā)劑可以使發(fā)色回歸自 然，彌補(bǔ)一些先天不足或后天的遺憾；另一方面，作為個性和時髦的點(diǎn)綴，許多人要求改變 自己單一的頭發(fā)顏色，以追求多彩的發(fā)色。近幾年，染發(fā)已成為時尚流行的風(fēng)向標(biāo)。然而，在傳統(tǒng)化學(xué)合成的染發(fā)劑中，引起過敏及致癌是其面臨的兩大嚴(yán)重問題 。從 積累的染發(fā)劑資料看，人們已清楚地了解到含苯二胺的氧化性染發(fā)劑對皮膚產(chǎn)生致敏作 用。經(jīng)美國FDA統(tǒng)計(jì)，使用染發(fā)劑皮膚過敏反應(yīng)率高達(dá)0. 15%。關(guān)于染發(fā)劑可能致癌，相關(guān) 報道很多，引起了人們的極大關(guān)注，同時也增加了人們對現(xiàn)有染發(fā)劑安全性的擔(dān)憂。隨著人 們健康意識的逐步提高和美容科學(xué)的不斷進(jìn)步，人們迫切需要安全無毒、不會引起嚴(yán)重毒 副作用的植物染發(fā)劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述背景技術(shù)的狀況而提供一種安全無害無刺激且可長 期使用的中藥染發(fā)劑及其制備方法。本發(fā)明的中藥染發(fā)劑，由中藥提取物A、中藥提取物B和基質(zhì)所構(gòu)成，其中中藥提 取物A中含有桃葉珊瑚苷；中藥提取物B中含有葡萄糖苷酶；染發(fā)劑中桃葉珊瑚苷和 β-葡萄糖苷酶的重量比為1 0.2 1 2。中藥提取物A可為杜仲提取物。中藥提取物B可為苦杏仁提取物、桃仁提取物、李 子仁提取物的單一物或其混合物。本發(fā)明中藥染發(fā)劑的制備方法，由下述步驟所構(gòu)成1，從含有桃葉珊瑚苷的中藥中進(jìn)行中藥提取以獲得中藥提取物A ；2，從含有葡萄糖苷酶的中藥中進(jìn)行中藥提取以獲得中藥提取物B;3，將中藥提取物A與相應(yīng)的基質(zhì)和適量的賦形劑相混合并制成相應(yīng)的劑型以獲 得中藥提取物A的液體制劑；4，將中藥提取物B與相應(yīng)的基質(zhì)和適量的賦形劑相混合并制成相應(yīng)的劑型以獲 得中藥提取物B的液體制劑；5，按照混合后桃葉珊瑚苷和β-葡萄糖苷酶的含量重量比1 0.2 1 2.0計(jì) 算中藥提取物A的液體制劑和中藥提取物B的液體制劑的配量，并按此配量對其進(jìn)行混合， 獲得中藥染發(fā)劑。中藥提取物A可以杜仲為原料，經(jīng)過溶劑提取、溶劑萃取、大孔樹脂純化，結(jié)合減 壓濃縮、冷凍干燥后制備成主要成分為桃葉珊瑚苷的提取物。中藥提取物B可以新鮮或干燥的苦杏仁、桃仁、李子仁為原料，經(jīng)過溶劑提取、離心、冷凍干燥后制備成主要成分為β-葡萄糖苷酶的提取物。中藥提取物A以杜仲(包括杜仲籽、杜仲皮、杜仲葉單一或其組合)為原料時，原料經(jīng)適度粉碎后，采用含水乙醇或無水乙醇為提取劑，乙醇濃度從10-100%，液料比 1 2 1 15為宜，回流提取2-3次，每次30-150分鐘。上述提取液經(jīng)減壓濃縮得浸膏， 浸膏用適量蒸餾水混懸后，采用溶劑萃取法除去部分雜質(zhì)，再采用大孔樹脂純化法獲得含 桃葉珊瑚苷較高的中藥提取物Α。中藥提取物B以新鮮或干燥的苦杏仁、桃仁、李子仁等為原料時，原料經(jīng)過適度粉 碎后采用乙醚、環(huán)己烷、石油醚等弱極性有機(jī)溶劑脫脂后，用低濃度的氨水浸提，浸提液調(diào) PH之后采用95%乙醇沉淀獲得含葡萄糖苷酶較高的中藥提取物B且其所含β-葡萄 糖苷酶的酶比活力較大。將中藥提取物A和中藥提取物B分別加入賦形劑和醫(yī)藥及化妝品常用的基質(zhì)，制 成相應(yīng)的劑型，如膏劑、乳劑、水劑、摩絲等液體制劑，將兩者按照適宜比例混合均勻后，即 可獲得不同顏色的中藥染發(fā)劑。使用時將其涂抹于頭發(fā)上反應(yīng)30-60分鐘后沖洗干凈，即 可將頭發(fā)染上相應(yīng)的顏色。染色后的頭發(fā)經(jīng)洗發(fā)水多次洗滌后，不會變色或退色，同時所染 顏色對日光有較強(qiáng)的抵抗力，在日光照射下也不會褪色或變色。本發(fā)明原料均來自于無毒中藥，無任何毒副作用，安全可靠。將其調(diào)入基質(zhì)中經(jīng)家 兔皮膚刺激實(shí)驗(yàn)證明，該染發(fā)劑對皮膚無任何刺激作用。本發(fā)明所選用的中藥中杜仲具有補(bǔ)肝腎、強(qiáng)筋骨的作用，中醫(yī)認(rèn)為腎為先天之 本，主骨生髓開竅于發(fā)，因此具有補(bǔ)肝腎作用的杜仲能夠從本質(zhì)上改善發(fā)質(zhì)，增強(qiáng)頭發(fā)的營 養(yǎng)；苦杏仁、桃仁或李子仁等中藥，不僅可以食用，同時也是美容、美膚等化妝品常用的原 料。因此本發(fā)明同時具有美容、養(yǎng)顏?zhàn)饔谩?br> 具體實(shí)施例方式下面的三個實(shí)施例是對本發(fā)明所作的進(jìn)一步介紹實(shí)施例一以杜仲籽和苦杏仁飲片為選用中藥。1，制備中藥提取物A 取干燥杜仲籽1. OKg經(jīng)萬能粉碎機(jī)粉碎成粗粉，置于IOL的圓底燒瓶中，加入6升 95%乙醇回流提取2次，每次1. 5小時，用4層紗布過濾，合并2次提取液在50°C下減壓濃 縮回收乙醇至干，得到褐色浸膏123g(12.3%收率)。浸膏加500ml蒸餾水混懸，加入等體積的石油醚萃取3_4次，直至水層澄清。經(jīng)石 油醚萃取后的水層在50°C下減壓濃縮至300ml。用HPLC對經(jīng)石油醚萃取后的水層浸膏中 的桃葉珊瑚苷進(jìn)行含量測定，桃葉珊瑚苷在水層浸膏中的含量為40. 5%。稱取經(jīng)石油醚萃取后的水層浸膏102g，通過XDA-7樹脂(樹脂量為濕重Ikg)對其 進(jìn)行純化，以lOml/min的流速上樣后，靜置吸附半小時。隨后用約1500ml水洗脫，直至洗 脫液由渾濁轉(zhuǎn)澄清，停止水洗脫。改用約5000mll0%乙醇洗脫。減壓回收10%乙醇洗脫部 分，得到中藥提取物A (杜仲籽提取物)。用HPLC對該提取物中的桃葉珊瑚苷進(jìn)行含量測定，桃葉珊瑚苷的含量為79. 4%。2，制備中藥提取物B:
取干燥的苦杏仁飲片100g，粉碎后過10目篩，藥渣用400ml乙醚冷浸24小時脫去 油脂，紗布過濾，濾渣加入400ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小時，紗布過濾，收集濾液，藥渣再 用300ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小時，棄去藥渣，合并濾液，加冰醋酸中和到pH = 4. 0，邊 加邊攪拌，有大量沉淀析出，靜置片刻，上清夜抽濾，下層混懸液在4000r/min離心5分鐘， 收集濾液，加入4倍量的95%乙醇，沉淀蛋白，-10°C靜置6小時，抽濾，收集沉淀，用乙醇洗 滌沉淀數(shù)次，在-50°C冷凍干燥后得到中藥提取物B(苦杏仁提取物)。采用3，5 —二硝基水楊酸(DNS)法測定該提取物中β -葡萄糖苷酶的比活力，紫外分光光度計(jì)下測得酶比活力為21. 9。3，制備中藥提取物A的液體制劑1)取白蜂蠟5. Og 甘油單硬脂酸酯3. 5g羊毛脂l.Og 聚氧乙烯山梨聚糖單硬脂酸酯3. Og石蠟 2. Og 液體石蠟20g亞麻油10. Og ；2)在微熱的條件下進(jìn)行混合并不斷攪拌，使其混合均勻，加入中藥提取物A20克， 再加入蒸餾水至100克，混合均勻后即獲得中藥提取物A的液體制劑。3)經(jīng)檢測，上述液體制劑中，桃葉珊瑚苷的含量為16%。4，制備中藥提取物B的液體制劑1)取CMC-Na 10. Og 明膠 30g Tween-80 IOg2)在微熱的條件下進(jìn)行混合并不斷攪拌，使其混合均勻，加入中藥提取物B 4克， 再加入蒸餾水至100克，混合均勻后即獲得中藥提取物B的液體制劑。3)經(jīng)檢測，上述液體制劑中，β-葡萄糖苷酶的含量為4%。5，制備中藥染發(fā)劑1)按照混合后桃葉珊瑚苷和葡萄糖苷酶的含量重量比1 0.2計(jì)算出中藥提 取物A的液體制劑和中藥提取物B的液體制劑的配量分別為40克和32克；2)按照上述計(jì)算所得配量分別取出中藥提取物A和B的液體制劑，對其進(jìn)行均勻 混合即獲得棕黑色中藥染發(fā)劑。按照外用膏劑皮膚刺激性實(shí)驗(yàn)操作方法，將本實(shí)施例染發(fā)膏劑在家兔進(jìn)行實(shí)驗(yàn)， 實(shí)驗(yàn)證明上述基質(zhì)配成的受試物對皮膚無刺激性。實(shí)施例二 以杜仲皮和李子仁為選用中藥1，制備中藥提取物A 取干燥杜仲皮1. OKg經(jīng)萬能粉碎機(jī)成粗粉，置于IOL的圓底燒瓶中，加入7. 5升 95%乙醇回流提取2次，每次1小時，用4層紗布過濾，合并2次提取液。提取液在50°C下 減壓濃縮回收乙醇至干，得到褐色浸膏146g(14. 6%收率)。浸膏加IOOOml蒸餾水混懸，加入等體積的石油醚萃取4次，經(jīng)石油醚萃取后的水 層在50°C下減壓濃縮至500ml后，通過S-8樹脂(樹脂量為濕重Ikg)對其進(jìn)行純化，以 lOml/min的流速上樣后，靜置吸附半小時。隨后用約IOOOml水洗脫，直至洗脫液由渾濁轉(zhuǎn)澄清，停止水洗脫。改用約4000mll0%乙醇洗脫。減壓回收10%乙醇洗脫部分，得到中藥 提取物A (杜仲皮提取物)。用HPLC對該提取物中的桃葉珊瑚苷進(jìn)行含量測定，桃葉珊瑚苷的含量為77. 2%。
2，制備中藥提取物B:取干燥的李子仁飲片100g，粉碎后過10目篩，藥渣用400ml乙醚冷浸24小時脫去 油脂，紗布過濾，濾渣加入400ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小時，紗布過濾，收集濾液，藥渣再 用300ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小時，棄去藥渣，合并濾液，加冰醋酸中和到pH = 4. 0，邊 加邊攪拌，有大量沉淀析出，靜置片刻，上清夜抽濾，下層混懸液在4000r/min離心5分鐘， 收集濾液，加入4倍量的95%乙醇，沉淀蛋白，-10°C靜置6小時，抽濾，收集沉淀，用乙醇洗 滌沉淀數(shù)次，在-50°C冷凍干燥后得到中藥提取物B(李子仁提取物)。采用3，5 —二硝基水楊酸(DNS)法測定該提取物中β _葡萄糖苷酶的比活力，紫 外分光光度計(jì)下測得酶比活力為20. 1。3，制備中藥提取物A的液體制劑1)取白蜂蠟5. Og 甘油單硬脂酸酯3. 5g羊毛脂l.Og 聚氧乙烯山梨聚糖單硬脂酸酯3. Og石蠟 2. Og 液體石蠟20g亞麻油10. Og ；2)在微熱的條件下進(jìn)行混合并不斷攪拌，使其混合均勻，再加入中藥提取物A20 克，再加入蒸餾水至100克，混合均勻后即獲得中藥提取物A的液體制劑。3)經(jīng)檢測，上述液體制劑中，桃葉珊瑚苷的含量為15. 4%。4，制備中藥提取物B的液體制劑1)取CMC-Na 10. Og 明膠 25g Tween-80 IOg ；2)在微熱的條件下進(jìn)行混合并不斷攪拌，使其混合均勻，加入中藥提取物B 15.4 克，再加入蒸餾水至100克，混合均勻后即獲得中藥提取物B的液體制劑。3)經(jīng)檢測，上述液體制劑中，β -葡萄糖苷酶的含量為15. 4%。5，制備中藥染發(fā)劑1)按照混合后桃葉珊瑚苷和β _葡萄糖苷酶的含量重量比1 1計(jì)算出中藥提取 物A的液體制劑和中藥提取物B的液體制劑的配量分別為50克和50克；2)按照上述計(jì)算所得配量分別取出中藥提取物A和B的液體制劑，對其進(jìn)行均勻 混合即獲得烏黑色中藥染發(fā)劑。按照外用膏劑皮膚刺激性實(shí)驗(yàn)操作方法，將本實(shí)施例染發(fā)膏劑在家兔進(jìn)行實(shí)驗(yàn)， 實(shí)驗(yàn)證明上述基質(zhì)配成的受試物對皮膚無刺激性。實(shí)施例三以杜仲葉和桃仁為選用中藥。1，制備中藥提取物A 干燥杜仲葉0. 5Kg揉成粗粉，置于IOL的圓底燒瓶中，加入5升95%乙醇回流提取 2次，每次1小時，用4層紗布過濾，合并2次提取液。提取液在50°C下減壓濃縮回收乙醇至干，得到褐色浸膏91g(18. 2%收率)。浸膏加800ml蒸餾水混懸，加入等體積的石油醚萃取4次，直至石油醚層無色。 經(jīng)石油醚萃取后的水層在50°C下減壓濃縮至400ml后，通過XDA-7樹脂(樹脂量為濕重 0. 8kg)對其進(jìn)行純化，以lOml/min的流速上樣后，靜置吸附半小時。隨后用約1200ml水洗 脫后，再改用約4500ml 10%乙醇洗脫。減壓回收10%乙醇洗脫部分，得到中藥提取物A(杜 仲葉提取物)。用HPLC對該提取物中的桃葉珊瑚苷進(jìn)行含量測定，桃葉珊瑚苷的含量為72. 1%。2，制備中藥提取物B:取干燥的桃仁飲片100g，粉碎后過10篩，藥渣用400ml乙醚冷浸24小時脫去油 月旨，紗布過濾，濾渣加入400ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小時，紗布過濾，收集濾液，藥渣再用 300ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小時，棄去藥渣，合并濾液，加冰醋酸中和到pH = 4. 0，邊加 邊攪拌，有大量沉淀析出，靜置片刻，上清夜抽濾，下層混懸液在4000r/min離心5分鐘，收 集濾液，加入4倍量的95%乙醇，沉淀蛋白，-10°C靜置6小時，抽濾，收集沉淀，用乙醇洗滌 沉淀數(shù)次，在-50°C冷凍干燥后得到中藥提取物B (桃仁提取物)。
采用3，5 —二硝基水楊酸(DNS)法測定該提取物中β -葡萄糖苷酶的比活力，紫 外分光光度計(jì)下測得酶比活力為21. 2。3，制備中藥提取物A的液體制劑1)取白蜂蠟5. Og 甘油單硬脂酸酯3. 5g羊毛脂l.Og 聚氧乙烯山梨聚糖單硬脂酸酯3. Og石蠟 2. Og 液體石蠟25g亞麻油 10. Og ；2)在微熱的條件下進(jìn)行混合并不斷攪拌，使其混合均勻，再加入中藥提取物A 10 克，再加入蒸餾水至100克，混合均勻后即獲得中藥提取物A的液體制劑。3)經(jīng)檢測，上述液體制劑中，桃葉珊瑚苷的含量為7. 2%。4，制備中藥提取物B的液體制劑1)取CMC-Na 10. Og 明膠 25g Tween-80 IOg ；2)在微熱的條件下進(jìn)行混合并不斷攪拌，使其混合均勻，加入中藥提取物B 14.4 克，再加入蒸餾水至100克，混合均勻后即獲得中藥提取物B的液體制劑。3)經(jīng)檢測，上述液體制劑中，β -葡萄糖苷酶的含量為14. 4%。5，制備中藥染發(fā)劑1)按照混合后桃葉珊瑚苷和葡萄糖苷酶的含量重量比1 2計(jì)算出中藥提取 物A的液體制劑和中藥提取物B的液體制劑的配量分別為50克和50克；2)按照上述計(jì)算所得配量分別取出中藥提取物A和B的液體制劑，對其進(jìn)行均勻 混合即獲得棕黃色中藥染發(fā)劑。按照外用膏劑皮膚刺激性實(shí)驗(yàn)操作方法，將本實(shí)施例染發(fā)膏劑在家兔進(jìn)行實(shí)驗(yàn)， 實(shí)驗(yàn)證明上述基質(zhì)配成的受試物對皮膚無刺激性。
權(quán)利要求
一種中藥染發(fā)劑，由中藥提取物A、中藥提取物B和基質(zhì)所構(gòu)成，其特征在于1)所述的中藥提取物A中含有桃葉珊瑚苷；2)所述的中藥提取物B中含有β-葡萄糖苷酶；3)所述的染發(fā)劑中桃葉珊瑚苷和β-葡萄糖苷酶的重量比為1∶0.2～1∶2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥染發(fā)劑，其特征在于所述的中藥提取物A為杜仲 提取物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種中藥染發(fā)劑，其特征在于所述的中藥提取物B為 苦杏仁提取物、桃仁提取物、李子仁提取物的單一物或其混合物。
4.一種制備權(quán)利要求1所述的一種中藥染發(fā)劑的方法，其特征在于由下述步驟所構(gòu)成1)從含有桃葉珊瑚苷的中藥中進(jìn)行中藥提取以獲得中藥提取物A；2)從含有葡萄糖苷酶的中藥中進(jìn)行中藥提取以獲得中藥提取物B;3)將中藥提取物A與相應(yīng)的基質(zhì)和適量的賦形劑相混合并制成相應(yīng)的劑型以獲得中 藥提取物A的液體制劑；4)將中藥提取物B與相應(yīng)的基質(zhì)和適量的賦形劑相混合并制成相應(yīng)的劑型以獲得中 藥提取物B的液體制劑；5)按照混合后桃葉珊瑚苷和葡萄糖苷酶的含量重量比為1 0.2 1 2.0計(jì)算 中藥提取物A的液體制劑和中藥提取物B的液體制劑的配量，并按此配量對其進(jìn)行混合，獲 得中藥染發(fā)劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備中藥染發(fā)劑的方法，其特征在于中藥提取物A是 以杜仲為原料，經(jīng)過溶劑提取、溶劑萃取、大孔樹脂純化，結(jié)合減壓濃縮、冷凍干燥后制備成 的主要成分為桃葉珊瑚苷的提取物。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的一種制備中藥染發(fā)劑的方法，其特征在于中藥提取 物B是以新鮮或干燥的苦杏仁為原料，經(jīng)溶劑提取、離心、冷凍干燥后制備成的主要成分為 β-葡萄糖苷酶的提取物。
7.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的一種制備中藥染發(fā)劑的方法，其特征在于中藥提取物B 是以新鮮或干燥的桃仁為原料，經(jīng)溶劑提取、離心、冷凍干燥后制備成的主要成分為β _葡 萄糖苷酶的提取物。
8.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的一種制備中藥染發(fā)劑的方法，其特征在于中藥提取 物B是以新鮮或干燥的李子仁為原料，經(jīng)溶劑提取、離心、冷凍干燥后制備成的主要成分為 β-葡萄糖苷酶的提取物。
全文摘要
本發(fā)明為一種中藥染發(fā)劑。由含有桃葉珊瑚苷的中藥提取物，含有β-葡萄糖苷酶的中藥提取物和基質(zhì)所構(gòu)成。所選中藥為無毒副作用的包含杜仲、苦杏仁、桃仁、李子仁提取物。不僅具有出色的毛發(fā)染色作用，能夠?qū)⒚l(fā)染成包括黑色在內(nèi)的常見顏色，對日光和洗滌牢固性好，而且無任何毒副作用，對皮膚無刺激性，長期應(yīng)用能從根本上改善發(fā)質(zhì)。
文檔編號A61K8/66GK101836945SQ20101014921
公開日2010年9月22日 申請日期2010年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月13日
發(fā)明者何祥久, 劉湘林, 曾小斌 申請人:武漢大學(xué)