專利名稱：一種高含量蕎麥總黃酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉屬于生物分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種高含量蕎麥總黃酮的制備方法。
背景技術(shù)：
蕎麥是蓼科蕎麥屬的植物，普通蕎麥和同屬的苦蕎麥、金蕎麥都可以作為糧食，但 蕎麥和其他糧食作物不同，不屬于禾本科，是一種雙子葉植物。蕎麥中含有大量生物類黃 酮，國內(nèi)外學(xué)者對蕎麥的殼、全籽粒、糊粉層、葉、莖、花中生物類黃酮資源的化學(xué)組成、抗氧 化性和穩(wěn)定性進行大量分析研究。蕎麥具有防治糖尿病、高血壓、冠心病、抗癌、防止內(nèi)出 血，延緩衰老等多種。
蕎麥殼、植株中類黃酮含量相當高，是一種優(yōu)良的黃酮類化合物資源，蕎麥黃酮類 主要成分有槲皮素、蘆丁、牡荊苷等黃酮類物質(zhì)，可應(yīng)用于醫(yī)藥業(yè)，作為抗癌、消炎、治療糖 尿病、高血壓、痔漏便秘等藥品的主劑或輔劑，作為其它保健食品的添加劑，制作蕎麥化妝 品，例如護發(fā)素、浴液、防輻射面膏等。。國外學(xué)者研究大多只報道采用柱層析分析甜蕎中 黃酮類化合物組成的研究，而未報道有關(guān)蕎麥黃酮類化合物的提取工藝研究。國內(nèi)對蕎麥 黃酮提取工藝的研究報道大多為粗提物的制備，尚沒有精制蕎麥黃酮的報道。尹禮國等發(fā) 表的“蕎麥生物類黃酮研究現(xiàn)狀”和周元成等發(fā)表的“關(guān)于蕎麥生物類黃酮的研究進展”都 做了詳細的闡述。專利(申請?zhí)?00710100468. 8) “從蕎麥皮中提取蕎麥黃酮的方法”也 只是低含量的蕎麥黃酮發(fā)明專利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從高含量蕎麥黃酮的制備方法，該方法能夠 提高產(chǎn)品含量高，所得產(chǎn)品品質(zhì)好可以直接用于食品保健品。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣來實現(xiàn)的一種高含量蕎麥總黃酮的制備方法，其特征在于由以下步驟組成取苦蕎麥麩皮， 加入6-10倍量70-90%乙醇回流2-4小時提取2_3次，提取液加入活性炭回流脫色，脫色 液減壓回收乙醇，濃縮液加酸，沉淀4-6小時，濾出沉淀，加15-25倍量phlO-12堿性溶液溶 解，溶液加入超濾膜超濾，透過液加酸沉淀10-15小時，濾出沉淀，乙醇回流溶解結(jié)晶，干燥
得高含量蕎麥總黃酮。所述步驟1)中活性炭為針劑類藥用活性炭，使用量為提取液量的0. 5-1%。。所述步驟中酸可選鹽酸、硫酸、磷酸或乙酸中的一種，加酸調(diào)節(jié)phl-3。所述步驟中堿可選氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氨水或碳酸鈉中的一種。所述步驟中超濾膜為截留分子量為3000-6000的中空纖維素超濾膜，超濾壓力控 制為 0. 3-0. 5Mpa。所述步驟中乙醇回流結(jié)晶條件為先用70-80%乙醇回流結(jié)晶一次再用90-95%
乙醇回流結(jié)晶一次。綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點乙醇提取，效率高，雜質(zhì)少；堿溶酸沉，周期短；超濾膜分離純化總黃酮能耗低、污染少、所得產(chǎn)品品質(zhì)好。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限 于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取蕎麥殼皮5kg，投入提取罐，加入30L70 %乙醇溶液，回流2小時，提取3次，合 并提取液加入80g針劑類藥用活性炭回流脫色，濾過活性炭，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓回收乙醇， 濃縮液倒出加入鹽酸調(diào)節(jié)phl，放置沉淀4小時，離心得沉淀物420g，沉淀物溶入IOLphlO 的氫氧化鈉溶液，濾出不溶物，加入截留分子量3000的中空纖維素超濾膜系統(tǒng)，壓力控制 為0. 3-0. 5Mpa進行超濾，透過液加入鹽酸調(diào)節(jié)ph3沉淀15小時，濾出得沉淀物340g，先用 70 %乙醇回流結(jié)晶一次，再用95 %乙醇回流結(jié)晶一次，濾出得蕎麥總黃酮212g，含量95 % (以蘆丁方法檢測)。實施例2:取蕎麥殼皮5kg，投入提取罐，加入50L9%乙醇溶液，回流4小時，提取2次，合并 提取液加入50g針劑類藥用活性炭回流脫色，濾過活性炭，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓回收乙醇，濃 縮液倒出加入硫酸調(diào)節(jié)Ph3，放置沉淀6小時，離心得沉淀物402g，沉淀物溶入7Lphl2的 氫氧化鉀溶液，濾出不溶物，加入截留分子量6000的中空纖維素超濾膜系統(tǒng)，壓力控制為 0. 3-0. 5Mpa進行超濾，透過液加入硫酸調(diào)節(jié)phi沉淀10小時，濾出得沉淀物330g，先用 80%乙醇回流結(jié)晶一次，再用90%乙醇回流結(jié)晶一次，濾出得蕎麥總黃酮223g，含量91 % (以蘆丁方法檢測)。實施例3:取蕎麥殼皮5kg，投入提取罐，加入30L80%乙醇溶液，回流2小時，提取3次，合并 提取液加入IOOg針劑類藥用活性炭回流脫色，濾過活性炭，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓回收乙醇， 濃縮液倒出加入磷酸調(diào)節(jié)Ph2，放置沉淀5小時，離心得沉淀物410g，沉淀物溶入10Lphl2 的氫氧化鈣溶液，濾出不溶物，加入截留分子量3000的中空纖維素超濾膜系統(tǒng)，壓力控制 為0. 3-0. 5Mpa進行超濾，透過液加入磷酸調(diào)節(jié)ph2沉淀8小時，濾出得沉淀物340g，先用 75%乙醇回流結(jié)晶一次，再用90%乙醇回流結(jié)晶一次，濾出得蕎麥總黃酮231g，含量90% (以蘆丁方法檢測)。實施例4 取蕎麥殼皮10kg，投入提取罐，加入60L75%乙醇溶液，回流2小時，提取3次， 合并提取液加入200g針劑類藥用活性炭回流脫色，濾過活性炭，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓回收 乙醇，濃縮液倒出加入乙酸調(diào)節(jié)phl，放置沉淀4小時，離心得沉淀物900g，沉淀物溶入 20Lphl2的碳酸鈉溶液，濾出不溶物，加入截留分子量3000的中空纖維素超濾膜系統(tǒng)，壓力 控制為0. 3-0. 5Mpa進行超濾，透過液加入乙酸調(diào)節(jié)ph3沉淀10小時，濾出得沉淀物712g， 先用75%乙醇回流結(jié)晶一次，再用95%乙醇回流結(jié)晶一次，濾出得蕎麥總黃酮475g，含量 93% (以蘆丁方法檢測)。實施例5 取蕎麥殼皮10kg，投入提取罐，加入100L80%乙醇溶液，回流3小時，提取2次，合并提取液加入IOOg針劑類藥用活性炭回流脫色，濾過活性炭，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓回收乙醇，濃縮液倒出加入鹽酸調(diào)節(jié)phl，放置沉淀4小時，離心得沉淀物889g，沉淀物溶入 10Lphl2的氫氧化鈉溶液，濾出不溶物，加入截留分子量3000的中空纖維素超濾膜系統(tǒng)， 壓力控制為0. 3-0. 5Mpa進行超濾，透過液加入鹽酸調(diào)節(jié)ph3沉淀10小時，濾出得沉淀物 340g，先用75%乙醇回流結(jié)晶一次，再用90%乙醇回流結(jié)晶一次，濾出得蕎麥總黃酮482g， 含量94% (以蘆丁方法檢測)。
權(quán)利要求
一種高含量蕎麥總黃酮的制備方法，其特征在于由以下步驟組成取苦蕎麥麩皮，加入6-15倍量70-90％乙醇回流提取2-3次，提取液加入活性炭回流脫色，脫色液減壓回收乙醇，濃縮液加酸，沉淀4-6小時，濾出沉淀，加7-10倍量ph10-12堿性溶液溶解，溶液加入超濾膜超濾，透過液加酸沉淀10-15小時，濾出沉淀，乙醇回流溶解結(jié)晶，干燥得高含量蕎麥總黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高含量蕎麥總黃酮的制備方法，其特征是所述步驟中活性炭為 針劑類藥用活性炭，使用量為提取液量的0. 5-1%。。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高含量蕎麥總黃酮的制備方法，其特征是所述步驟中酸可選鹽 酸、硫酸、磷酸或乙酸中的一種，加酸調(diào)節(jié)phl-3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述高含量蕎麥總黃酮的制備方法，其特征是所述步驟中堿可選氫 氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氨水或碳酸鈉中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高含量蕎麥總黃酮的制備方法，其特征是所述步驟中超濾膜為 截留分子量為3000-6000的中空纖維素超濾膜，超濾壓力控制為0. 3-0. 5Mpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述高含量蕎麥總黃酮的制備方法，其特征是所述步驟中乙醇回流 結(jié)晶條件為先用70-80%乙醇回流結(jié)晶一次再用90-95%乙醇回流結(jié)晶一次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高含量蕎麥總黃酮的制備方法，方法是以蕎麥皮為原料，加入6-10倍量70-90％乙醇回流提取2-4小時，提取2-3次，提取液加入活性炭脫色，濃縮酸沉，堿溶超濾膜過濾，透過液再次酸沉，沉淀物再用乙醇重結(jié)晶。采用本方法生產(chǎn)蕎麥總黃酮，所得產(chǎn)品含量高，品質(zhì)好可以直接用于食品和保健品。該方法適合工業(yè)化。
文檔編號A61P9/12GK101829196SQ20101018270
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月26日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司