專利名稱：5,7,4’-三羥基8-甲氧基-3-O-α-L-鼠李糖苷及其活性組合物的制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及新化合物5，7，4，-三羥基8-甲氧基-3-0- α -L-鼠 李糖苷及其活性組合物的制備方法和在抗炎藥物、保健品、功能食品中的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
大葉釣樟(Lindera umbel lata Thunb.)又名土官桂、干檀木、綠葉甘檀、小葉甘 檀、釣樟，為樟科藥用植物，以其根入藥。主產(chǎn)于我國(guó)寧夏、陜西、甘肅、山西、河南及長(zhǎng)江中 下游。民間用其主治吐瀉，寒性胃痛，腹痛，跌打損傷，風(fēng)濕性關(guān)節(jié)痛，濕疹，疥癬等。有關(guān)其 現(xiàn)代化學(xué)成分和藥理活性研究多為日本研究者報(bào)道，我國(guó)尚未對(duì)這一傳統(tǒng)藥材進(jìn)行深入系 統(tǒng)的研究，我們前期研究中發(fā)現(xiàn)，這一植物提取物具有較好的抗炎和抗氧化活性。以活性指 導(dǎo)分離制備得到了新化合物5，7，4’-三羥基8-甲氧基-3-0- α -L-鼠李糖苷及其活性組合 物。這一研究成果在我國(guó)還處于空白狀態(tài)，本領(lǐng)域人員也都在致力于此方面的研究，為傳統(tǒng) 中草藥的物質(zhì)作用基礎(chǔ)提供了科學(xué)依據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供新化合物5，7，4，-三羥基8-甲氧基-3-0- α -L-鼠李糖苷、 制備方法及其在抗炎藥物、保健品、功能食品中的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供包含5，7，4，-三羥基8-甲氧基-3-0- α -L-鼠李糖苷 的活性組合物及其制備方法，該組合物具有抗炎、抗氧化和清除自由基活性。本發(fā)明的5，7，4’ -三羥基8-甲氧基-3-0-α-L-鼠李糖苷具有如下結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
具有如下結(jié)構(gòu)的5，7，4’ 三羥基8 甲氧基 3 O α L 鼠李糖苷FSA00000193956700011.tif
2.一種如權(quán)利要求1所述的5，7，4，-三羥基8-甲氧基-3-0- α -L-鼠李糖苷的制備 方法，其特征在于，包括如下步驟(1)大葉釣樟藥材充分干燥后粉碎，經(jīng)溶劑提取法，采用50%-100%的乙醇或甲醇浸 泡后回流提取，提取2-3次，合并提取液，減壓回收提取液至醇濃度低于5%，所含生藥濃度 20-40g/mL ；(2)步驟(1)中所得提取液經(jīng)正己烷、石油醚或環(huán)己烷脫脂，脫脂后的提取液揮干殘余 的有機(jī)溶劑；(3)步驟(2)中所得脫脂后提取液經(jīng)非極性大孔樹(shù)脂柱色譜處理，依次用水和甲醇或 乙醇梯度洗脫，得到60% -90%醇洗脫部位，減壓回收溶劑；(4)步驟(3)所得醇洗物混懸于水溶液中，經(jīng)體積比1 2 2 1的乙酸乙酯萃取， 回收溶劑得乙酸乙酯萃取物；(5)上述步驟(4)中所得乙酸乙酯萃取物經(jīng)硅膠柱色譜法分離，以氯仿、甲醇或氯仿、 甲醇、水混合溶劑梯度洗脫；(6)上述步驟(5)中所得流分經(jīng)ODS柱色譜處理，以甲醇/水或乙腈/水為流動(dòng)相洗脫 得到洗脫流分；(7)上述步驟(6)中所得流分經(jīng)半制備或制備型HPLC色譜分離，以甲醇/7K，乙腈/水 或甲醇/乙腈/水為流動(dòng)相洗脫后得到。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中所用的脫脂溶劑為 環(huán)己烷、正己烷或石油醚(30-60°C或60-90°C )，脫脂溶劑與提取液的體積比為1 2 2 I0
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)為(2)所得脫脂后提取 液經(jīng)非極性大孔樹(shù)脂柱色譜處理，洗脫劑為60% -90%的甲醇或乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)為(3)所得醇洗脫物混 懸于水溶液后，其濃度為500 1000ml/lkg原植物，經(jīng)乙酸乙酯萃取，回收溶劑得乙酸乙酯 萃取物，萃取溶劑與水溶液體積比1 2 2 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)為(4)所得乙酸乙酯 萃取物經(jīng)硅膠柱色譜法分離，洗脫溶劑為20 1 2 1的氯仿/甲醇或20 1 1 7:3: 1的氯仿/甲醇/水；在氯仿/甲醇混合比例為9 1 7 1、氯仿/甲醇/水 混合比例為12 3 1 10 3 1的流分含有目標(biāo)化合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)為(5)所得流分經(jīng)ODS柱色譜處理，洗脫溶劑為甲醇/水或乙腈/水，甲醇/水混合溶劑比例為1 9 7 3、乙 腈/水混合溶劑比例為1 15 4 3 ；在甲醇/水混合溶劑比例為4 6 6 4、乙腈 /水混合溶劑比例為28 46的洗脫流分中含有目標(biāo)化合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(7)為(6)所得流分經(jīng)半 制備或制備型HPLC色譜分離，流動(dòng)相為甲醇/水或乙腈/水，從甲醇/水混合溶劑比例為 4 6 6 4、乙腈/水混合溶劑比例為2 8 4 6流分中分離得到目標(biāo)新化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所得乙酸乙酯萃取物經(jīng) 脫色樹(shù)脂處理，以甲醇或乙醇為洗脫劑洗脫，所得洗脫物為含有5，7,4'-三羥基8-甲氧 基-3-0- α -L-鼠李糖苷的活性組合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述的活性組合物由如下組分組化和清除自由基的藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及5，7，4’-三羥基8-甲氧基-3-O-α-L-鼠李糖苷及其制備方法和應(yīng)用，所述的5，7，4’-三羥基8-甲氧基-3-O-α-L-鼠李糖苷具有如下結(jié)構(gòu)本發(fā)明還提供了5，7，4’-三羥基8-甲氧基-3-O-α-L-鼠李糖及其活性組合物的制備方法，本發(fā)明提供的新化合物和包含這一新化合物的活性組合物具有抗炎、抗氧化和清除自由基的活性，可用于抗炎藥物、保健品、功能食品中的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用。
文檔編號(hào)A61P29/00GK101935332SQ201010228969
公開(kāi)日2011年1月5日 申請(qǐng)日期2010年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月16日
發(fā)明者李寧, 李銑, 李雪征, 肖皖 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)藥科大學(xué)