專利名稱：一種蘆竹根生物堿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，特別是涉及一種蘆竹根生物堿的制備方法。
背景技術(shù)：
蘆竹根又名蘆荻頭、樓梯桿，禾本科植物。祛風(fēng)止痛，清熱利水，疏風(fēng)清熱，解食肉中毒。治風(fēng)火牙痛，虛勞骨蒸，淋證，熱病發(fā)狂，食瘟馬肉中毒。根莖含N，N-二甲基色胺、蘆竹胺、蟾毒色胺(Bufotenine)、去氫蟾毒色胺、蟾蜍特尼定等多種吲哚衍生物堿?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明其蘆竹根生物堿是蘆竹根藥用成分。現(xiàn)有提取蘆竹根生物堿方法較少，多是復(fù)方提取為主。如成藥去感熱注射液，方法取青蒿、竹葉柴胡用蒸餾法蒸餾，收集蒸餾液930ml， 藥渣棄之；另取蘆竹根、石膏加水煎煮三次，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至適量，用乙醇沉淀處理二次，第一次使含醇量為70 %，第二次使含醇量為80 %，靜置，濾過(guò)，回收并揮盡乙醇， 加注射用水適量，加活性炭適量煮沸，抽濾至澄明。文獻(xiàn)“去熱感注射液和蘆竹根藥材指紋圖譜的研究”，文獻(xiàn)提取生物堿方法是將蘆竹根藥材切碎，加70%的乙醇浸泡后，回流提取，提取液濃縮，得浸膏，浸膏用0. 05mol/L的鹽酸溶液溶解后，通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，樹(shù)脂用氨水堿化后，分別用乙醚、二氯甲烷提取， 收集提取液，揮干溶劑，得到總生物堿的粗提物。該方法不適合工業(yè)化生產(chǎn)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決技術(shù)問(wèn)題是提供一種操作簡(jiǎn)單、易于工業(yè)化的蘆竹根生物堿的制備方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種蘆竹根生物堿的制備方法，其特征在于包含以下步驟1)取原料粉碎，加入15-25倍量酸性水滲漉提取，濾過(guò)得提取液；2)上述提取液加入陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱吸附，依次用去離子水、氯化鈉水溶液洗脫， 收集氯化鈉洗脫液； 3)上述洗脫液用超濾膜超濾，加適量水透析，收集透過(guò)液加入納濾膜濃縮，得濃縮液；4)上述濃縮液減壓濃縮至密度1.4-1. 6，加入乙醇回流，趁熱過(guò)濾，收集濾餅，濾餅再用去離子水加熱溶解，氨化后加入乙醇至醇濃度60-80%，過(guò)濾，回收乙醇，減壓干燥得產(chǎn)品所述步驟1)的酸性水為pHl-3的鹽酸或硫酸水溶液。所述步驟2、中的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，氯化鈉水溶液濃度為2-5%，用量為樹(shù)脂柱體積的4-7倍量。所述步驟3)中超濾膜可選截留分子量3000-10000的中空超濾膜，納濾膜選截留分子量200的中空納濾膜，膜材質(zhì)可選采用醋酸纖維素、芳香族聚酰胺、聚砜、聚乙烯、聚丙烯中的一種或復(fù)合膜。本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于酸水滲漉提取，能耗低，上樹(shù)脂柱無(wú)需濃縮，可直接上柱；氯化鈉溶液洗脫，沒(méi)有堿性廢液產(chǎn)生，降低了污染，且氯化鈉廢液也易處理；膜分離濃縮，即可除去大分子物質(zhì)，也可以除去無(wú)機(jī)鹽，能耗較低；整個(gè)工藝未使用毒性試劑，所得產(chǎn)品符合藥品生產(chǎn)要求。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 取蘆竹根原料粉碎至20目，取5kg加入75LpHl鹽酸水溶液滲漉30小時(shí)，濾過(guò)，提取液加入4L732陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，吸附完成后，去離子水洗至無(wú)糖色，再取氯化鈉水溶液洗脫有效成分，收集得洗脫液。洗脫液加入截留分子量3000的中空纖維素膜超濾， 加適量水透析，收集透過(guò)液再加入截留分子量200的中空纖維素膜濃縮，得3L濃縮液。濃縮液減壓濃縮至密度1.5，加入1L90%乙醇回流，趁熱過(guò)濾，得濾餅MOg。濾餅用去離子水加熱溶解，加氨水調(diào)節(jié)PHlO后加入乙醇至醇濃度80%，過(guò)濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮液減壓干燥得蘆竹根生物堿320g，含量78. 5% (滴定檢測(cè))。實(shí)施例2 取蘆竹根原料粉碎至20目，取5kg加入125LpH3鹽酸水溶液滲漉28小時(shí)，濾過(guò)， 提取液加入4L DOOl大孔強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，吸附完成后，去離子水洗至無(wú)糖色，再取16L4%氯化鈉水溶液洗脫有效成分，收集洗脫液。洗脫液加入截留分子量10000 的中空聚丙烯膜超濾，加適量水透析，收集透過(guò)液再加入截留分子量200的中空聚丙烯膜濃縮，得2L濃縮液。濃縮液減壓濃縮至密度1.6，加入1L80%乙醇回流，趁熱過(guò)濾，得濾餅 615g。將濾餅用去離子水加熱溶解，加氨水調(diào)節(jié)pH9后加入乙醇至醇濃度60%，過(guò)濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮液減壓干燥得蘆竹根生物堿369g，含量73. 2% (滴定檢測(cè))。實(shí)施例3 取蘆竹根原料粉碎至20目，取5kg加入100LpH2鹽酸水溶液滲漉30小時(shí)，濾過(guò)，提取液加入4L732強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，吸附完成后，取去離子水洗至無(wú)糖色， 再取氯化鈉水溶液洗脫有效成分，收集得洗脫液。洗脫液加入截留分子量6000的中空復(fù)合膜超濾，加適量水透析，收集透過(guò)液再加入截留分子量200的中空復(fù)合膜濃縮，得2L 濃縮液。濃縮液減壓濃縮至密度1.4，加入2L70%乙醇回流，趁熱過(guò)濾，得濾餅495g。用去離子水加熱溶解，加氨水調(diào)節(jié)PHlO后加入乙醇至醇濃度90%，過(guò)濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮液減壓干燥得蘆竹根生物堿343g，含量74. 1 % (滴定檢測(cè))。實(shí)施例4 取蘆竹根原料粉碎至20目，取IOkg加入200LpH2硫酸水溶液滲漉35小時(shí)，濾過(guò)， 提取液加入9L732陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，吸附完成后，取去離子水洗至無(wú)糖色，再取40L3%氯化鈉水溶液洗脫有效成分，收集得洗脫液。洗脫液加入截留分子量6000的中空復(fù)合膜超濾，加適量水透析，收集透過(guò)液再加入截留分子量200的中空復(fù)合膜濃縮，得5L濃縮液。濃縮液減壓濃縮至密度1. 5，加入2L80%乙醇回流，趁熱過(guò)濾，得濾餅1160g。用去離子水加熱溶解，加氨水調(diào)節(jié)PHlO后加入乙醇至醇濃度60%，過(guò)濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮液減壓干燥得蘆竹根生物堿658g，含量745. 2% (滴定檢測(cè))。實(shí)施例5 取蘆竹根原料粉碎至20目，取50kg加入1000LpH2硫酸水溶液滲漉30小時(shí)，濾過(guò)，提取液加入40L7320強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，吸附完成后，取去離子水洗至無(wú)糖色，再取240L3%氯化鈉水溶液洗脫有效成分，收集得洗脫液。洗脫液加入截留分子量 10000的中空纖維素膜超濾，加適量水透析，收集透過(guò)液再加入截留分子量200的中空纖維素膜濃縮，得3L濃縮液。濃縮液減壓濃縮至密度1. 5，加入1L80%乙醇回流，趁熱過(guò)濾，得濾餅5706g。用去離子水加熱溶解，加氨水調(diào)節(jié)pHIO后加入乙醇至醇濃度70 %，過(guò)濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮液減壓干燥得蘆竹根生物堿3342g，含量75. 5% (滴定檢測(cè))。
權(quán)利要求
1.一種蘆竹根生物堿的制備方法，其特征在于包含以下步驟1)取原料粉碎，加入15-25倍量酸性水滲漉提取，濾過(guò)得提取液；2)上述提取液加入陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱吸附，依次用去離子水、氯化鈉水溶液洗脫，收集氯化鈉洗脫液；3)上述洗脫液用超濾膜超濾，加適量水透析，收集透過(guò)液加入納濾膜濃縮，得濃縮液；4)上述濃縮液減壓濃縮至密度1.4-1.6，加入乙醇回流，趁熱過(guò)濾，收集濾餅，濾餅再用去離子水加熱溶解，氨化后加入乙醇至醇濃度60-80%，過(guò)濾，回
2.如權(quán)利要求1所述蘆竹根生物堿的制備方法，其特征在于所述步驟1)的酸性水為 pHl-3的鹽酸或硫酸水溶液。
3.如權(quán)利要求1所述蘆竹根生物堿的制備方法，其特征在于所述步驟2)中的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，氯化鈉水溶液濃度為2-5%，用量為樹(shù)脂柱體積的4-7倍量。
4.如權(quán)利要求1所述蘆竹根生物堿的制備方法，其特征在于所述步驟幻中超濾膜可選截留分子量3000-10000的中空超濾膜，納濾膜選截留分子量200的中空納濾膜，膜材質(zhì)可選采用醋酸纖維素、芳香族聚酰胺、聚砜、聚乙烯、聚丙烯中的一種或復(fù)合膜。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種蘆竹根生物堿的制備方法，方法是取蘆竹根原料粉碎，加入15-25倍量酸性水滲漉提取，提取液加入陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱中吸附，依次用去離子水、2-5％氯化鈉水溶液洗脫，收集氯化鈉洗脫液，用超濾膜超濾，加適量水透析，透過(guò)液再用納濾膜濃縮，濃縮液繼續(xù)減壓濃縮至密度1.4-1.6，加入乙醇回流，趁熱過(guò)濾，收集濾餅，用去離子水加熱溶解，氨化后加入乙醇至醇濃度60-80％，過(guò)濾，回收乙醇，減壓干燥得產(chǎn)品。采用本方法蘆竹根生物堿，工藝操作簡(jiǎn)單，能耗低，易于工業(yè)化。
文檔編號(hào)A61K36/899GK102462817SQ20101054974
公開(kāi)日2012年5月23日 申請(qǐng)日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶, 楊成東 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司