專利名稱：一種地黃葉總苷浸膏的干燥方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種地黃葉總苷浸膏的干燥方法。
背景技術(shù)：
地黃葉為玄參科植物地黃(Rehmannia glutinosa Libosch)的干燥葉?，F(xiàn)代藥理 學(xué)研究表明，地黃葉中所含主要成分是地黃葉總苷，其中以毛蕊花糖苷為代表。地黃葉總苷 具有滋陰補腎，涼血活血，攝精止血之功效。可用于治療蛋白尿、血尿、慢性腎小球腎炎 ’屬 氣陰兩虛證。地黃葉總苷浸膏的干燥是地黃葉總苷制劑生產(chǎn)過程中重要的步驟之一，對產(chǎn) 品質(zhì)量有較大的影響。目前地黃葉總苷浸膏的干燥方法主要采用真空低溫烘箱干燥。在中 國專利公開的“地黃葉提取物及其制備方法和用途”(公開號CN1947757A)和“地黃葉中 具有治療慢性腎小球腎炎作用的毛蕊花糖苷的制備工藝”(公開號CN101121740A)，均采用 低溫真空烘箱干燥法。該方法存在的問題是得到的干燥產(chǎn)品色澤深、易結(jié)塊、溶解性差， 即地黃葉總苷浸膏干燥產(chǎn)品質(zhì)量差；需要人工翻動和卸料，易造成人與物料間的交叉污染； 而且不可連續(xù)化操作，干燥時間長、干燥溫度高、熱敏性有效成分損失大，生產(chǎn)能力小，耗能 高且收率低。在發(fā)明專利申請?zhí)朇N200910216153. 9 —種地黃葉總苷浸膏干燥物制備方法的 專利中，地黃葉總苷浸膏采用了真空帶式干燥，經(jīng)多次的生產(chǎn)證實，浸膏達(dá)不到設(shè)定的1 2.5 kg/h進(jìn)料速度，輸送速度亦低于2 8 m/h的設(shè)定速度，浸膏噴入量少，而對于密度稍 高的浸膏，噴膏槍易堵塞，履帶運轉(zhuǎn)速度慢，干膏每小時只能收得3 5kg，物料受熱時間 長，熱敏性有效成分存在一定損失，加熱源需單獨設(shè)立，為一套相對獨立的輔助設(shè)施，這也 增加了整套設(shè)施的不穩(wěn)定性，能耗亦大，干燥的效率低，生產(chǎn)能力也不強，需專人值守，批生 產(chǎn)時間極長，勞動效率低下。再則，帶式干燥器的上料器、噴膏槍、履帶、腔體在生產(chǎn)時均要 粘附較多的物料，造成額外損耗，且這些部位難以清洗，需用大量的人力、大量的清洗劑和 清潔用水，這也變相地增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是提供一種地黃葉總苷浸膏的新干燥方法，以解決目前地黃葉總 苷浸膏干燥生產(chǎn)效率低的問題。采用該方法得到的產(chǎn)品收率較真空箱式烘箱干燥或真空帶 式干燥法有大幅提升，生產(chǎn)效率高，且品質(zhì)好、含量高，從而有利于地黃葉的后續(xù)制劑工藝。 同時，在首要目的基礎(chǔ)上為實現(xiàn)大工業(yè)化生產(chǎn)，減少物料及能源浪費，避免設(shè)備設(shè)計缺陷造 成清洗盲區(qū)而引起物料污染，提供一種全自動控制的地黃葉總苷浸膏干燥物的制備方法。本發(fā)明是這樣構(gòu)成的
地黃葉提取物的制備方法，采取如下步驟
①.將地黃葉/莖葉直接或粉碎后，采用溶劑加熱回流提取法或超臨界流體萃取提取 法，得提取液。②.將提取液過濾，回收溶劑并濃縮至相對密度1. 01 1. 10的濃縮液a。
③.將濃縮液a靜置澄清，取上清液通過吸附樹脂柱，用樹脂柱體積1 6倍量的 水洗脫吸附樹脂柱，棄去水液，再用樹脂柱體積1 6倍量的濃度為20 96%的乙醇洗脫， 收集乙醇洗脫液，回收乙醇并濃縮至相對密度1. 01 1. 10的濃縮液b。④.將濃縮液b靜置澄清，取上清液通過吸附樹脂柱，用水洗脫吸附樹脂柱至流出 的液體近中性，棄去水液，再用樹脂柱體積1 3倍量的濃度為10 20%的乙醇洗脫，棄去 乙醇洗脫液，繼以樹脂柱體積1 6倍量濃度為60 96%的乙醇洗脫，回收乙醇并濃縮至 相對密度1. 20 1. 40的浸膏，即得產(chǎn)品地黃葉總苷浸膏。上述步驟①所述的溶劑加熱回流提取法中，溶劑在50 100°C條件下回流提取 1 3次，每次0. 5 1. 5小時，合并提取液。溶劑選用
(a).水、甲醇、乙醇中的一種溶劑；或者
(b).水或甲醇或乙醇與醋酸組成的混合溶劑中的一種，其用量體積比為，濃度30 96%乙醇或濃度30 96%甲醇或水醋酸=80 99. 99 20 0. 01 (V :V)；或者
(c).在上述(a)、(b)中任意兩種或多種任意比例所組成的混合溶劑。所述溶劑優(yōu)選乙醇。上述步驟③所述乙醇中含有0. 01 10%的醋酸(V :v);步驟③所述的吸附樹脂柱 采用D201、D101、H103、X-5、NKA-II等大孔吸附樹脂柱中的一種。上述步驟④所述的吸附樹脂柱采用SP825、HP_20型等大孔吸附樹脂柱中的一種。干燥方法
取3 5 Kg/盤地黃葉提取濃縮浸膏攤?cè)牒姹P中，設(shè)定微波真空干燥滅菌機(jī)物料溫度 40 60°C，運行時間40 60min，真空度控制于-0. 08 -0. 09MPa的條件下干燥，得干膏； 將干膏粉碎過100目，得地黃葉總苷干膏粉供制劑使用。所述干燥方法中，優(yōu)選方法是設(shè)定微波真空干燥滅菌機(jī)物料溫度為45 55°C，運 行時間為45 55min。所述干燥方法中，最優(yōu)方法是設(shè)定微波真空干燥滅菌機(jī)溫度為50°C，運行時間為 50mino本發(fā)明的有益效果
1、采用在真空條件下對地黃葉總苷浸膏進(jìn)行低溫逐步干燥，整個干燥過程溫和、干燥 時間短，可以最大限度的保持物料的物性，通過該方法得到的干燥產(chǎn)品具有色澤淺、水分含 量低、熱敏性有效成分保留多、溶解性好的特點。且干燥產(chǎn)品中地黃葉總苷和毛蕊花糖苷的 含量均保持穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量比普通真空烘箱、真空帶式干燥方法有很大提高。2、該方法溫度、時間能準(zhǔn)確設(shè)定，可控性強，干燥強度也可調(diào)節(jié)，故可嚴(yán)格保持干 燥工藝的穩(wěn)定。3、干燥時單機(jī)入烘浸膏量大，可達(dá)50kg/次，干燥時間40 60分鐘/機(jī)，干膏收 率可達(dá)5 20kg，浸膏比重不限。4、該方法生產(chǎn)能力高于帶式、箱式干燥；而且設(shè)備易清洗，無衛(wèi)生死角，避免了物 料的交叉污染，符合GMP要求。本發(fā)明方法設(shè)計合理，中藥浸膏處于真空、封閉環(huán)境，干燥過程溫和(工作溫度 40^60 °C )，可以最大限度的保持其物性，得到具有含水率低、溶解性好、有效成分保留量高 和色澤好等特點的干燥產(chǎn)物。綜合比較表明，真空微波干燥技術(shù)用于地黃葉總苷浸膏的干燥，具有工藝穩(wěn)定、產(chǎn)品含水率低、有效成分保留率高和干燥時間短等優(yōu)點。整個干燥過程 實現(xiàn)了全自動控制，不僅降低勞動強度，而且提高了生產(chǎn)效率，利用該方法得到的產(chǎn)品質(zhì)量 較普通的真空烘箱干燥方法有很大提高，也高于帶式干燥，十分有利于地黃葉的后續(xù)制劑 工藝。
具體實施例方式本發(fā)明的實施例1:
地黃葉總苷浸膏的干燥方法是 提取
①.將地黃葉/莖葉直接或粉碎后，采用溶劑加熱回流提取法或超臨界流體萃取提取 法，得提取液。②.將提取液過濾，回收溶劑并濃縮至相對密度1. 01 1. 10的濃縮液a。③.將濃縮液a靜置澄清，取上清液通過吸附樹脂柱，用樹脂柱體積1 6倍量的 水洗脫吸附樹脂柱，棄去水液，再用樹脂柱體積1 6倍量的濃度為20 96%的乙醇洗脫， 收集乙醇洗脫液，回收乙醇并濃縮至相對密度1. 01 1. 10的濃縮液b。④.將濃縮液b靜置澄清，取上清液通過吸附樹脂柱，用水洗脫吸附樹脂柱至流出 的液體近中性，棄去水液，再用樹脂柱體積1 3倍量的濃度為10 20%的乙醇洗脫，棄去 乙醇洗脫液，繼以樹脂柱體積1 6倍量濃度為60 96%的乙醇洗脫，回收乙醇并濃縮至 相對密度1. 20 1. 40的浸膏，即得產(chǎn)品地黃葉總苷浸膏。上述步驟①所述的溶劑加熱回流提取法中，溶劑在50 100°C條件下回流提取 1 3次，每次0. 5 1. 5小時，合并提取液。溶劑選用
(a).水、甲醇、乙醇中的一種溶劑；或者
(b).水或甲醇或乙醇與醋酸組成的混合溶劑中的一種，其用量體積比為，濃度30 96%乙醇或濃度30 96%甲醇或水醋酸=80 99. 99 20 0. 01 (V :V)；或者
(c).在上述(a)、(b)中任意兩種或多種任意比例所組成的混合溶劑。所述溶劑優(yōu)選乙醇。上述步驟③所述乙醇中含有0. 01 10%的醋酸(V :V);步驟③所述的吸附樹脂柱 采用D201、D101、H103、X-5、NKA-II等大孔吸附樹脂柱中的一種。上述步驟④所述的吸附樹脂柱采用SP825、HP_20型等大孔吸附樹脂柱中的一種。干燥
取3 5 Kg/盤地黃葉提取濃縮浸膏攤?cè)牒姹P中，設(shè)定微波真空干燥滅菌機(jī)物料溫度45°C，運行時間45min，真空度控制于-0. 08 -0. 09MPa的條件下干燥，得干膏；將干膏粉 碎過100目，得地黃葉總苷干膏粉供制劑使用。
本發(fā)明的實施例2 地黃葉總苷浸膏的干燥方法是 提取
①.將地黃葉/莖葉直接或粉碎后，采用溶劑加熱回流提取法或超臨界流體萃取提取 法，得提取液。
②.將提取液過濾，回收溶劑并濃縮至相對密度1. 01 1. 10的濃縮液a。③.將濃縮液a靜置澄清，取上清液通過吸附樹脂柱，用樹脂柱體積1 6倍量的 水洗脫吸附樹脂柱，棄去水液，再用樹脂柱體積1 6倍量的濃度為20 96%的乙醇洗脫， 收集乙醇洗脫液，回收乙醇并濃縮至相對密度1. 01 1. 10的濃縮液b。④.將濃縮液b靜置澄清，取上清液通過吸附樹脂柱，用水洗脫吸附樹脂柱至流出 的液體近中性，棄去水液，再用樹脂柱體積1 3倍量的濃度為10 20%的乙醇洗脫，棄去 乙醇洗脫液，繼以樹脂柱體積1 6倍量濃度為60 96%的乙醇洗脫，回收乙醇并濃縮至 相對密度1. 20 1. 40的浸膏，即得產(chǎn)品地黃葉總苷浸膏。上述步驟①所述的溶劑加熱回流提取法中，溶劑在50 100°C條件下回流提取 1 3次，每次0. 5 1. 5小時，合并提取液。溶劑選用
(a).水、甲醇、乙醇中的一種溶劑；或者
(b).水或甲醇或乙醇與醋酸組成的混合溶劑中的一種，其用量體積比為，濃度30 96%乙醇或濃度30 96%甲醇或水醋酸=80 99. 99 20 0. 01 (V :V)；或者
(c).在上述(a)、(b)中任意兩種或多種任意比例所組成的混合溶劑。所述溶劑優(yōu)選乙醇。上述步驟③所述乙醇中含有0. 01 10%的醋酸(V :V);步驟③所述的吸附樹脂柱 采用D201、D101、H103、X-5、NKA-II等大孔吸附樹脂柱中的一種。上述步驟④所述的吸附樹脂柱采用SP825、HP_20型等大孔吸附樹脂柱中的一種。干燥
取3 5 Kg/盤地黃葉提取濃縮浸膏攤?cè)牒姹P中，設(shè)定微波真空干燥滅菌機(jī)物料溫度 50°C，運行時間50min，真空度控制于-0. 08 -0. 09MPa的條件下干燥，得干膏；將干膏粉 碎過100目，得地黃葉總苷干膏粉供制劑使用。本發(fā)明的實施例3:
地黃葉總苷浸膏的干燥方法是 提取
①.將地黃葉/莖葉直接或粉碎后，采用溶劑加熱回流提取法或超臨界流體萃取提取 法，得提取液。②.將提取液過濾，回收溶劑并濃縮至相對密度1. 01 1. 10的濃縮液a。③.將濃縮液a靜置澄清，取上清液通過吸附樹脂柱，用樹脂柱體積1 6倍量的 水洗脫吸附樹脂柱，棄去水液，再用樹脂柱體積1 6倍量的濃度為20 96%的乙醇洗脫， 收集乙醇洗脫液，回收乙醇并濃縮至相對密度1. 01 1. 10的濃縮液b。④.將濃縮液b靜置澄清，取上清液通過吸附樹脂柱，用水洗脫吸附樹脂柱至流出 的液體近中性，棄去水液，再用樹脂柱體積1 3倍量的濃度為10 20%的乙醇洗脫，棄去 乙醇洗脫液，繼以樹脂柱體積1 6倍量濃度為60 96%的乙醇洗脫，回收乙醇并濃縮至 相對密度1. 20 1. 40的浸膏，即得產(chǎn)品地黃葉總苷浸膏。上述步驟①所述的溶劑加熱回流提取法中，溶劑在50 100°C條件下回流提取 1 3次，每次0. 5 1. 5小時，合并提取液。溶劑選用
(a).水、甲醇、乙醇中的一種溶劑；或者
(b).水或甲醇或乙醇與醋酸組成的混合溶劑中的一種，其用量體積比為，濃度30 96%乙醇或濃度30 96%甲醇或水醋酸=80 99. 99 20 0. 01 (V :V)；或者 (c).在上述(a)、(b)中任意兩種或多種任意比例所組成的混合溶劑。所述溶劑優(yōu)選乙醇。上述步驟③所述乙醇中含有0. 01 10%的醋酸(V :V);步驟③所述的吸附樹脂柱 采用D201、D101、H103、X-5、NKA-II等大孔吸附樹脂柱中的一種。上述步驟④所述的吸附樹脂柱采用SP825、HP_20型等大孔吸附樹脂柱中的一種。干燥
取3 5 Kg/盤地黃葉提取濃縮浸膏攤?cè)牒姹P中，設(shè)定微波真空干燥滅菌機(jī)物料溫度 55°C，運行時間55min，真空度控制于-0. 08 -0. 09MPa的條件下干燥，得干膏；將干膏粉 碎過100目，得地黃葉總苷干膏粉供制劑使用。
權(quán)利要求
1.一種地黃葉總苷浸膏的干燥方法，其特征在于所述干燥方法是，取3 5 Kg/盤 地黃葉提取濃縮浸膏攤?cè)牒姹P中，設(shè)定微波真空干燥滅菌機(jī)物料溫度40 60°C，運行時間 40 60min，真空度控制于-0. 08 -0. 09MPa的條件下干燥，得干膏；將干膏粉碎過100目， 得地黃葉總苷干膏粉供制劑使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地黃葉總苷浸膏的干燥方法，其特征在于所述干燥方法中， 設(shè)定微波真空干燥滅菌機(jī)物料溫度為45 55°C，運行時間為45 55min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地黃葉總苷浸膏的干燥方法，其特征在于所述干燥方法中， 設(shè)定微波真空干燥滅菌機(jī)溫度為50°C，運行時間為50min。
全文摘要
一種地黃葉總苷浸膏的干燥方法，該方法采用微波真空干燥，在真空條件下對地黃葉總苷浸膏進(jìn)行低溫逐步干燥。真空微波干燥技術(shù)用于地黃葉總苷浸膏的干燥，具有工藝穩(wěn)定、產(chǎn)品含水率低、有效成分保留率高和干燥時間短等優(yōu)點。整個干燥過程實現(xiàn)了全自動控制，不僅降低勞動強度，而且提高了生產(chǎn)效率，利用該方法得到的產(chǎn)品質(zhì)量較普通的真空烘箱干燥方法有很大提高，也高于帶式干燥，十分有利于地黃葉的后續(xù)制劑工藝。
文檔編號A61P13/12GK102000199SQ20101055137
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者余定祥, 卿光明, 胡德模, 鐘瑛 申請人:四川美大康藥業(yè)股份有限公司