專利名稱：一種治療眩暈的中藥組合物檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種治療眩暈的中藥組和物及其制備方法和質(zhì)量控制方法，屬于中藥 技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
眩暈是患者的自覺癥狀。眩是眼花，或眼前發(fā)黑，視物模糊；暈是頭暈，即感覺自 身或外界景物旋轉(zhuǎn)，站立不穩(wěn)。二者常同時出現(xiàn)，故統(tǒng)稱為眩暈。輕者可以閉自即止。重者 如坐車船，旋轉(zhuǎn)不定，不能站立，或伴惡心、汗出，甚至昏倒等癥狀。西醫(yī)中的高血壓、動脈硬 化、內(nèi)耳迷路病(如眩暈綜合征，迷路炎)、神經(jīng)官能癥等疾病，以眩暈為主要癥狀時，均可 參照本證論治。本病病位在清竅，由氣血虧虛、腎精不足致腦髓空虛，清竅失養(yǎng)，或肝陽上亢、痰火 上逆、瘀血阻竅而擾動清竅發(fā)生眩暈，與肝、脾、腎三臟關(guān)系密切。眩暈的病性以虛者居多， 故張景岳謂“虛者居其八九”，如肝腎陰虛、肝風內(nèi)動，氣血虧虛、清竅失養(yǎng)，腎精虧虛、腦髓 失充。眩暈實證多由痰濁阻遏，升降失常，痰火氣逆，上犯清竅，瘀血停著，痹阻清竅而成。眩 暈的發(fā)病過程中，各種病因病機，可以相互影響，相互轉(zhuǎn)化，形成虛實夾雜；或陰損及陽，陰 陽兩虛。歷代醫(yī)書對本病論述很多，《內(nèi)經(jīng)·至真要大論》記載“諸風掉眩，皆屬于肝”，指 出眩暈多屬肝的疾病；《河間六書》認為本病是因風火為患，有“風火皆陽，陽多兼化，陽主 平動，兩陽相搏，則為之旋轉(zhuǎn)?！钡恼撌?；《丹溪心法》提出“無痰不作眩”，主張以“治痰為先” 《景岳全書》強調(diào)“無虛不作眩”，當以治虛為主。這此理論從各個不同的角度闡明了眩暈的 病因病機，和臨證治療。肝風、痰火上擾清竅，進一步發(fā)展可上蒙清竅，阻滯經(jīng)絡(luò)，而形成中風；或突發(fā)氣機 逆亂，清竅暫閉或失養(yǎng)，而引起暈厥。因此眩暈往往是一些危險性疾病的先兆，西藥中對其 有針對性的治療者較少，而相關(guān)中藥大多存在質(zhì)量控制不科學(xué)，療效不穩(wěn)定的情況。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種治療眩暈的中藥組合物；本發(fā)明目的還在于提供一種治療眩暈的中藥組合物的制備方法；本發(fā)明目的還在于提供一種治療眩暈的中藥組合物的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明所述的治療眩暈的中藥組合物是由如下重量比的原料藥制成的天麻50-100重量份羚羊角20-40重量份 陳皮60-120重量份半夏(制)100-200重量份 竹茹100-200重量份 澤瀉(制)200-400重量份
白術(shù)120-240重量份薏苡仁240-480 1 量份 當歸100-200重量份
川芎30-60重量份甘草(炙)30-60重量份 生姜45-90重量份
本發(fā)明所述的治療?！さ闹兴幗M合物可以是由如下重量比的原料藥制成的
天麻50重量份羚羊角40重量份陳皮60重量份
半夏(制)200重量份竹茹100重量份澤瀉(制)400重量份
白術(shù)120重量份薏苡仁480重量份當歸100重量份
川芎60重量份甘草(炙)30重量份生姜90重量份
本發(fā)明所述的治療?！さ闹兴幗M合物可以是由如下重量比的原料藥制成的
天麻100重量份羚羊角20重量份陳皮120重量份
半夏(制)100重量份竹茹200重量份澤瀉(制)200重量份
白術(shù)240重量份薏苡仁240重量份當歸200重量份
川芎30重量份甘草(炙)60重量份生姜45重量份
本發(fā)明所述的治療眩·的中藥組合物可以是由如下重量比的原料藥制成的
天麻100重量份鉤藤100重量份陳皮120重量份
半夏(制)100重量份竹茹200重量份澤瀉(制)200重量份
白術(shù)240重量份茯苓240重量份白芍200重量份
川芎30重量份甘草(炙)60重量份生姜45重量份
本發(fā)明組方科學(xué)，天麻、羚羊角平肝熄風，防止風陽上擾；陳皮理氣健脾，半夏降逆
止嘔，竹茹清熱化痰，合用則燥濕化痰，消除瘀阻之痰濁，使氣血得以上榮頭目；薏苡仁、澤 瀉、白術(shù)健運脾胃，補中益氣，川芎、當歸養(yǎng)血行氣，柔肝止痛，使氣血得以充盈；甘草、生姜、 健脾和胃，調(diào)和諸藥。全方共用，可祛痰定眩，和胃止嘔。本發(fā)明所述的治療眩暈的中藥組合物制備方法為以上十二味，陳皮、生姜、當歸提取揮發(fā)油，余下藥液濃縮，加入乙醇使含醇量為 40-70%，得陳皮、生姜、當歸的醇液；藥渣與薏苡仁、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1-2 小時，第二次0. 5-2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至適量，放冷，加入乙醇使含醇量為 40-70 %，靜置，濾過，濾液與上述陳皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，濃縮至適量，得濃縮液 I ；羚羊角加水烊化，得羚羊角烊化液；天麻另煎，煎液依上法醇處理，得濃縮液II ；其余澤 瀉等四味照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法(2005版藥典一部附錄10)，用40-70%乙醇浸 漬8-36小時后，緩緩滲漉，漉液回收乙醇，濃縮至適量，得濃縮液III ；將上述濃縮液I、II、 III與羚羊角烊化液合并，加入輔料與上述陳皮、生姜、當歸揮發(fā)油，混勻，制成本領(lǐng)域各種 常規(guī)制劑，如顆粒劑、膠囊劑、片劑、軟膠囊、合劑，即得。本發(fā)明所述的治療眩暈的中藥組合物合劑的制備方法為以上十二味，陳皮、生姜、當歸提取揮發(fā)油，余下藥液濃縮，加入乙醇使含醇量為 50%，得陳皮、生姜、當歸的醇液；藥渣與薏苡仁、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1. 5小 時，第二次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至適量，放冷，加入乙醇使含醇量為50 %，靜 置，濾過，濾液與上述陳皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，濃縮至適量，濃縮至相對密度為 1. 15 1. 20，得濃縮液I ；羚羊角加水烊化；天麻另煎，煎液依上法醇處理，濃縮至相對密度 為1. 15 1. 20，得濃縮液II ；其余澤瀉等四味照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法(2005版藥典一部附錄I 0)，用50%乙醇浸漬24小時后，緩緩滲漉，漉液回收乙醇，濃縮至適量，濃 縮至相對密度為1. 15 1. 20，得濃縮液III ；將上述濃縮液I、II、III與羚羊角烊化液合 并，加苯甲酸鈉5. 0g，混勻，濾過，加入上述陳皮、生姜揮發(fā)油，混勻，制成約1000ml，即得。本發(fā)明所述的治療眩暈的中藥組合的質(zhì)量控制方法包括如下鑒別方法和/或含 量測定中的一種或幾種鑒別A.取本品制劑相當于生藥材10_40g，用石油醚(60_90°C )振搖提取1_3次，每次 10-30ml，合并石油醚液，蒸干，殘渣加氯仿0. 5-2. Oml作為供試品溶液。另取白術(shù)對照藥材 0. 5-2. 0g，加水30-60毫升煎煮10-40分鐘，濾過，濾液濃縮至約10_30ml，放涼后用石油醚 (60-900C )振搖提取1-3次，每次10-40ml，合并石油醚液，蒸干，殘渣加氯仿0. 5-2. Oml作 為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種 溶液各5 10μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(2-6 0.5-2)為 展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱10分鐘，置紫外光燈(365nm) 下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；B.取本品制劑相當于生藥材10_30g，用乙酸乙酯振搖提取1-3次，每次10_30ml， 合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇0.5-2. Oml作為供試品溶液。另取澤瀉1.0-3.0g， 加水50-200ml煎煮20-40分鐘，濾過，濾液濃縮至約10_25ml，用乙酸乙酯振搖提取1_3 次，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗， 吸取上述兩種溶液各5-15 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸 (5-7 2-5 0.2-0.7)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至 斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；C.取本品制劑相當于生藥材20_60g，用乙醚15_40ml振搖提取，乙醚液蒸干，殘 渣加氯仿0. 5-2. Oml作為供試品溶液；另取川芎對照藥材0. 5-2. 0g，加乙醚10_20ml冷浸 3-6小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿l_3ml作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥 典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各3-7ul、0. 5_3ul分別點于同一硅 膠G薄層板上，用正己烷-乙酸乙脂(5-15 0.5-4)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光 燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑占. D.取本品制劑相當于生藥材10_25g，加三氯甲烷15_30ml，超聲處理5_20分鐘，濾 過，藥渣加水飽和正丁醇10_40ml，超聲處理10-45分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水l_3ml使 溶解，加少量中性氧化鋁，拌勻，烘干，置中性氧化鋁柱(100 200目，4g，內(nèi)徑1 1. 5cm) 上，用10%乙醇10-40ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇0. 5-2. Oml使溶解，作為供試 品溶液；另取天麻素對照品，加無水乙醇制成每Iml含0. 5-2. Omg的溶液，作為對照品溶液； 照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液5-15 μ 1、對照品 溶液0.5-5μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-甲醇(5-10 1-5)為展開劑，展 開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在 與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點； E.取本品制劑相當于生藥材10-3(^，加鹽酸0.5-3.01111、三氯甲烷10-301111，加熱 回流0. 5-2. 0小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇l_3ml使溶解，作為供試品溶液 ’另取甘草次酸對照品，加無水乙醇制成每Iml含l-3mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜 法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液0.5 4μ1、對照品溶液 1-3 μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-石油醚(30 60°C)_乙酸乙酯-冰醋酸(5-15 2-7 3-6 0. 2-1.0)為展開劑，展開，取出，晾干，噴 以10%磷鉬酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位 置上，顯相同顏色的斑點；F.取本品制劑相當于生藥材10_30g，研細，加甲醇10_40ml，超聲處理10_30分鐘， 濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取陳皮對照藥材 0. 3-2. Og,加甲醇2. 0-15. 0ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；照薄層 色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各2 10 μ 1，分別點 于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(1-3 2-4)為展開劑，展開，取出，晾干，置 紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的 熒光主斑點；含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗色譜柱=Diamonsil C18 ；以甲醇_0. 05mol/L磷酸二 氫鉀溶液(2-15 98-85)為流動相；檢測波長為150-300nm ；流速0. 5-1. 5mL/min ；柱溫 室溫；對照品溶液的制備取天麻素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含50μ g的溶 液，即得；供試品溶液的制備取相本發(fā)明藥物組合物制劑當于原料藥5_30g，精密稱定， 置具塞錐形瓶中，精密加入50 %甲醇20-60ml，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率 50kHz) 20-40min,放冷，再稱定重量，用50 %甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μ 1，注入液相色譜儀，測定， 即得。本發(fā)明所述的治療眩暈的中藥組合的質(zhì)量控制方法包括如下鑒別方法和/或含 量測定中的一種或幾種鑒別Α.取本品制劑相當于生藥材30g，用石油醚(60-90°C )振搖提取2次，每次15ml， 合并石油醚液，蒸干，殘渣加氯仿Iml作為供試品溶液；另取白術(shù)對照藥材lg，加水50毫升 煎煮30分鐘，濾過，濾液濃縮至約20ml，放涼后用石油醚(60-90°C )振搖提取2次，每次 20ml，合并石油醚液，蒸干，殘渣加氯仿Iml作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典 2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層 板上，以正己烷-乙酸乙酯(4 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液， 105°C加熱10分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的 位置上，顯相同顏色的熒光斑點；B.取本品制劑相當于生藥材20g，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合并乙酸 乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇Iml作為供試品溶液；另取澤瀉1. 5g，加水IOOml煎煮30分鐘， 濾過，濾液濃縮至約15ml，用乙酸乙酯振搖提取2次，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜 法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6 3.5 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴 以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng) 的位置上，顯相同顏色的斑點；C.取本品制劑相當于生藥材40g，用乙醚25ml振搖提取，乙醚液蒸干，殘渣加氯仿 Iml作為供試品溶液；另取川芎對照藥材lg，加乙醚15ml冷浸4小時，濾過，濾液蒸干，殘渣 加氯仿2ml作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗， 吸取上述兩種溶液各5ul、lul分別點于同一硅膠G薄層板上，用正己烷-乙酸乙脂(9 1) 為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色 譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；D.取本品制劑相當于生藥材15g，加三氯甲烷25ml，超聲處理10分鐘，濾過，藥渣 加水飽和正丁醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水2ml使溶解，加少量中 性氧化鋁，拌勻，烘干，置中性氧化鋁柱(100 200目，4g，內(nèi)徑1 1.5cm)上，用10%乙 醇25ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取天麻素對照 品，加無水乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005 年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液8 μ 1、對照品溶液2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄 層板上，以環(huán)己烷-甲醇(7 3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在 105°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的 斑點；E.取本品制劑相當于生藥材20g，加鹽酸1ml、三氯甲烷15ml，加熱回流1小時， 放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品， 加無水乙醇制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005 年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各2 μ 1，分別點于同一以羧甲基 纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-石油醚(30 60°C )_乙酸乙酯-冰醋酸 (10 5 4 0.6)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，加熱至斑點顯 色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；F.取本品制劑相當于生藥材20g，研細，加甲醇30ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾 液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取陳皮對照藥材0. 5g，加甲 醇5ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年 版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己 烷-乙酸乙酯(2 3)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色 譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗色譜柱=Diamonsil C18 ；以甲醇_0. 05mol/L磷酸二 氫鉀溶液(7 93)為流動相；檢測波長為270nm ；流速1. OmL/min ；柱溫室溫；對照品溶液的制備取天麻素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含50μ g 的溶液，即得；供試品溶液的制備取相本發(fā)明藥物組合物制劑當于原料藥15g，精密稱定，置具 塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇40ml，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率50kHz) 30min, 放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
11
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。本發(fā)明所提供的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，是通過大量具體創(chuàng)造性試驗篩選后得到，鑒別方法中通過對樣品處理方法的篩選，展開劑的選擇，使得鑒別專屬性很好，而且 方法經(jīng)濟適用、結(jié)果快速。含量測定方法中通過對樣品、供試品處理方法的篩選，展開劑的 選擇，使得含量測定方法可以很有效的對產(chǎn)品進行質(zhì)量控制，并且用該方法測定的產(chǎn)品要 相比其他方法檢測控制的產(chǎn)品在藥理效果上表現(xiàn)的更為穩(wěn)定。
具體實施例方式下述實驗例和實施例進一步說明但不下限于本發(fā)明實驗例1.本發(fā)明中藥組和物制備工藝條件及技術(shù)參數(shù)的優(yōu)選實驗1、蒸餾加水量試驗按實施例4處方配置3份藥材，每份含陳皮120g、生姜45g、當歸200g加水量分別 為8倍量、10倍量、12倍量，蒸餾2小時，以揮發(fā)油量為指標，確定蒸餾加水量。結(jié)果見表 1。表1 蒸餾加水量試驗
權(quán)利要求
1. 一種治療眩暈的中藥組合物的檢測方法，該檢測方法包括如下鑒別方法和/或含量 測定中的一種或幾種該組合物是由如下重量比的原料藥制成的 天麻50-100重量份羚羊角20-40重量份半夏(制)100-200重量份竹茹100-200重量份 白術(shù)120-240重量份 薏苡仁240-480重量份 川芎30-60重量份甘草(炙)30-60重量份鑒別方法包括如下任一一種A.取本品制劑相當于生藥材10-40g，用石油醚(60-90°C)振搖提取1-3次，每次 10-30ml，合并石油醚液，蒸干，殘渣加氯仿0. 5-2. 0ml作為供試品溶液；另取白術(shù)對照藥材 0. 5-2. 0g，加水30-60毫升煎煮10-40分鐘，濾過，濾液濃縮至約10_30ml，放涼后用石油醚 (60-90°C )振搖提取1-3次，每次10-40ml，合并石油醚液，蒸干，殘渣加氯仿0. 5-2. 0ml作 為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種 溶液各5 10iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(2-6 0.5-2)為 展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱10分鐘，置紫外光燈(365nm) 下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；B.取本品制劑相當于生藥材10-30g，用乙酸乙酯振搖提取1-3次，每次10-30ml，合 并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇0. 5-2. 0ml作為供試品溶液；另取澤瀉1.0-3. 0g，加水 50-200ml煎煮20-40分鐘，濾過，濾液濃縮至約10_25ml，用乙酸乙酯振搖提取1_3次， 同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸 取上述兩種溶液各5-15 u 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸 (5-7 2-5 0.2-0.7)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至 斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；C.取本品制劑相當于生藥材20-60g，用乙醚15-40ml振搖提取，乙醚液蒸干，殘渣加氯 仿0. 5-2. 0ml作為供試品溶液；另取川芎對照藥材0. 5-2. 0g，加乙醚10_20ml冷浸3_6小 時，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿l_3ml作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005 年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各3-7ul、0. 5-3ul分別點于同一硅膠G薄層板 上，用正己烷-乙酸乙脂(5-15 0.5-4)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm) 下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；D.取本品制劑相當于生藥材10-25g，加三氯甲烷15-30ml，超聲處理5_20分鐘，濾過， 藥渣加水飽和正丁醇10_40ml，超聲處理10-45分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水l_3ml使溶 解，加少量中性氧化鋁，拌勻，烘干，置中性氧化鋁柱(100 200目，4g，內(nèi)徑1 1. 5cm)上， 用10%乙醇10-40ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇0.5-2. 0ml使溶解，作為供試品 溶液；另取天麻素對照品，加無水乙醇制成每1ml含0. 5-2. Omg的溶液，作為對照品溶液； 照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液5-15iU、對照品 溶液0.5-5 iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-甲醇(5-10 1-5)為展開劑，展 開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在 與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；E.取本品制劑相當于生藥材10-3(^，加鹽酸0.5-3.01111、三氯甲烷10-30ml，加熱回流 陳皮60-120重量份 澤瀉(制)200-400重量份 當歸100-200重量份 生姜45-90重量份；· 0. 5-2. 0小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇l_3ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草 次酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含l-3mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中 國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液0. 5 4iU、對照品溶液l-3iU，分 別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-石油醚(30 60°C )_乙 酸乙酯-冰醋酸(5-15 2-7 3-6 0. 2-1.0)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷 鉬酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相 同顏色的斑點；F.取本品制劑相當于生藥材10-30g，研細，加甲醇10-40ml，超聲處理10-30分鐘， 濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取陳皮對照藥材 0. 3-2. 0g,加甲醇2. 0-15. 0ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；照薄層 色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各2 10 iU，分別點 于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(1-3 2-4)為展開劑，展開，取出，晾干，置 紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的 熒光主斑點；含量測定方法為色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗色譜柱Diam0nsil C18 ；以甲醇-0. 05mol/L磷酸二氫鉀 溶液(2-15 98-85)為流動相；檢測波長為150-300nm ；流速0. 5-1. 5mL/min ；柱溫室 溫；對照品溶液的制備取天麻素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50y g的 溶液，即得；供試品溶液的制備取相本發(fā)明藥物組合物制劑當于原料藥5-30g，精密稱 定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇20-60ml，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率 50kHz) 20-40min,放冷，再稱定重量，用50 %甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即 得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5 yl，注入液相色譜儀，測定，即得。
2.如權(quán)利要求1所述的中藥組合物檢測方法，其特征是該組合物可以是由如下重量比 的原料藥制成的天麻50重量份羚羊角40重量份 陳皮60重量份半夏(制)200重量份 竹茹100重量份 澤瀉(制)400重量份 白術(shù)120重量份 薏苡仁480重量份 當歸100重量份 川芎60重量份 甘草(炙)30重量份 生姜90重量份。
3.如權(quán)利要求1所述的中藥組合物檢測方法，其特征是該組合物可以是由如下重量比 的原料藥制成的天麻100重量份羚羊角20重量份 陳皮120重量份半夏(制)100重量份 竹茹200重量份澤瀉(制)200重量份白術(shù)240重量份薏苡仁240重量份 當歸200重量份川芎30重量份甘草(炙)60重量份 生姜45重量份。
4.如權(quán)利要求1所述的中藥組合物檢測方法，其特征是該組合物可以是由如下重量比 的原料藥制成的天麻100重量份鉤藤100重量份陳皮120重量份半夏(制)100重量份 竹茹200重量份澤瀉(制)200重量份白術(shù)240重量份茯苓240重量份白芍200重量份川芎30重量份甘草(炙)60重量份 生姜45重量份。
5.如權(quán)利要求1-4任一項所述的中藥組合物的檢測方法，其特征是該中藥組合物的制 備方法為以上十二味，陳皮、生姜、當歸提取揮發(fā)油，余下藥液濃縮，加入乙醇使含醇量為 40-70%，得陳皮、生姜、當歸的醇液；藥渣與薏苡仁、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1-2 小時，第二次0. 5-2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至適量，放冷，加入乙醇使含醇量為 40-70 %，靜置，濾過，濾液與上述陳皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，濃縮至適量，得濃縮液 I ；羚羊角加水烊化，得羚羊角烊化液；天麻另煎，煎液依上法醇處理，得濃縮液II ；其余澤 瀉等四味照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法(2005版藥典一部附錄10)，用40-70%乙醇浸 漬8-36小時后，緩緩滲漉，漉液回收乙醇，濃縮至適量，得濃縮液III ；將上述濃縮液I、II、 III與羚羊角烊化液合并，加入輔料與上述陳皮、生姜、當歸揮發(fā)油，混勻，制成本領(lǐng)域各種 常規(guī)制劑，如顆粒劑、膠囊劑、片劑、軟膠囊、合劑，即得。
6.如權(quán)利要求5所述的中藥組合物的檢測方法，其特征在于該中藥組合物的制備方法為以上十二味，陳皮、生姜、當歸提取揮發(fā)油，余下藥液濃縮，加入乙醇使含醇量為50%， 得陳皮、生姜、當歸的醇液；藥渣與薏苡仁、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1. 5小時，第 二次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至適量，放冷，加入乙醇使含醇量為50 %，靜置，濾 過，濾液與上述陳皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，濃縮至適量，濃縮至相對密度為1. 15 1.20，得濃縮液I ；羚羊角加水烊化；天麻另煎，煎液依上法醇處理，濃縮至相對密度為 1. 15 1. 20，得濃縮液II ；其余澤瀉等四味照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法(2005版藥 典一部附錄I 0)，用50%乙醇浸漬24小時后，緩緩滲漉，漉液回收乙醇，濃縮至適量，濃縮 至相對密度為1. 15 1. 20，得濃縮液III ；將上述濃縮液I、II、III與羚羊角烊化液合并， 加苯甲酸鈉5. 0g，混勻，濾過，加入上述陳皮、生姜揮發(fā)油，混勻，制成約1000ml，即得。
7.如權(quán)利要求1所述的中藥組合的檢測方法，其特征在于該方法包括如下鑒別方法和 /或含量測定中的一種或幾種鑒別A.取本品制劑相當于生藥材30g，用石油醚(60-90°C)振搖提取2次，每次15ml，合并 石油醚液，蒸干，殘渣加氯仿Iml作為供試品溶液；另取白術(shù)對照藥材lg，加水50毫升煎煮 30分鐘，濾過，濾液濃縮至約20ml，放涼后用石油醚(60-90°C )振搖提取2次，每次20ml， 合并石油醚液，蒸干，殘渣加氯仿Iml作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年 版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 10μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以 正己烷-乙酸乙酯(4 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加 熱10分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的熒光斑點；B.取本品制劑相當于生藥材20g，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯 液，蒸干，殘渣加甲醇Iml作為供試品溶液；另取澤瀉1. 5g，加水IOOml煎煮30分鐘，濾過，濾液濃縮至約15ml，用乙酸乙酯振搖提取2次，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中 國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μ 1，分別點于同一硅膠G薄 層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6 3.5 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10% 硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同顏色的斑點；C.取本品制劑相當于生藥材40g，用乙醚25ml振搖提取，乙醚液蒸干，殘渣加氯仿Iml 作為供試品溶液；另取川芎對照藥材lg，加乙醚15ml冷浸4小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加 氯仿2ml作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸 取上述兩種溶液各5ul、lul分別點于同一硅膠G薄層板上，用正己烷-乙酸乙脂(9 1) 為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色 譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；D.取本品制劑相當于生藥材15g，加三氯甲烷25ml，超聲處理10分鐘，濾過，藥渣加水 飽和正丁醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水2ml使溶解，加少量中性氧化 鋁，拌勻，烘干，置中性氧化鋁柱(100 200目，4g，內(nèi)徑1 1.5cm)上，用10%乙醇25ml 洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取天麻素對照品，加 無水乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版 一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液8 μ 1、對照品溶液2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板 上，以環(huán)己烷-甲醇(7 3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C 加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；E.取本品制劑相當于生藥材20g，加鹽酸1ml、三氯甲烷15ml，加熱回流1小時，放冷， 濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品，加無水乙 醇制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄 VIB)試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各2μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合 劑的硅膠G薄層板上，以苯-石油醚(30 60°C)_乙酸乙酯-冰醋酸(10 5 4 0.6) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜 中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；F.取本品制劑相當于生藥材20g，研細，加甲醇30ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸 干，殘渣加甲醇5ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取陳皮對照藥材0. 5g，加甲醇 5ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版 一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己 烷-乙酸乙酯(2 3)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色 譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗色譜柱=Diamonsil C18 ；以甲醇-0. 05mol/L磷酸二氫鉀 溶液(7 93)為流動相；檢測波長為270nm ；流速1. OmL/min ；柱溫室溫；對照品溶液的制備取天麻素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含50 μ g的溶 液，即得；供試品溶液的制備取相本發(fā)明藥物組合物制劑當于原料藥15g，精密稱定，置具塞錐 形瓶中，精密加入50%甲醇40ml，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率50kHz) 30min,放冷，再稱定重量，用50 %甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種治療眩暈的中藥組合物檢測方法，本發(fā)明的藥物組合物原料組成為天麻、陳皮、半夏(制)、竹茹、澤瀉(制)、白術(shù)、川芎、甘草、生姜等制成。本發(fā)明的檢測方法中對天麻、陳皮、澤瀉(制)、白術(shù)、川芎、甘草進行了鑒別，對處方中天麻以天麻素計進行了含量測定，通過本質(zhì)量控制方法能有效的對產(chǎn)品進行質(zhì)量控制，并且使用該方法控制的產(chǎn)品在藥理效果上表現(xiàn)的更為穩(wěn)定。
文檔編號A61P9/12GK102000314SQ201010559018
公開日2011年4月6日 申請日期2007年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月31日
發(fā)明者付建家, 付立家 申請人:北京亞東生物制藥有限公司