專利名稱：用于西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域，具體涉及用于中藥材西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
西紅花為鳶尾科植物番紅花Crocus sativus L.的干燥柱頭，主產(chǎn)于西班牙、希臘、法國(guó)及中亞西亞一帶，我國(guó)上海、浙江、江蘇等地栽培。西紅花性平，味甘，歸心、肝經(jīng)。能活血化瘀，涼血解毒，解郁安神，用于經(jīng)閉癥瘕，產(chǎn)后瘀阻，溫毒發(fā)斑，憂郁痞悶，驚悸發(fā)狂。西紅花在歷史上依靠進(jìn)口，見到的樣品有外表加油、摻假、含量低現(xiàn)象存在?，F(xiàn)在我國(guó)已引種栽培成功，質(zhì)量?jī)?yōu)于進(jìn)口品，每年有相當(dāng)數(shù)量的西紅花藥材出口。目前國(guó)內(nèi)已成功開發(fā)了西紅花總苷片等藥物，擴(kuò)大了內(nèi)需，因此迫切需要建立一套方便、可行、快速的質(zhì)量鑒別方法，以便滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需要?，F(xiàn)有的西紅花的質(zhì)量評(píng)價(jià)方法主要有應(yīng)用現(xiàn)代色譜法-薄層色譜、高效液相色譜和紫外-可見分光光度法進(jìn)行建立了西紅花質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，但是這些方法的缺點(diǎn)在于過程繁復(fù)，檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種快速高效的西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)用檢測(cè)方法。本發(fā)明的用于西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法，為采用近紅外光譜法定性檢測(cè)西紅花或定量檢測(cè)西紅花中西紅花苷I的含量。采用近紅外光譜法定性檢測(cè)西紅花主要包括下列步驟1)建立近紅外光譜定性分析模型；2)采集待測(cè)樣本的近紅外光譜數(shù)據(jù)，利用近紅外光譜定性分析模型鑒別樣本是否屬于西紅花樣本。進(jìn)一步的，建立近紅外光譜定性分析模型的方法為采集建模樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)，將建模樣品光譜數(shù)據(jù)經(jīng)過一階微分處理后利用PCA (主成分分析)對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算建立定性分析模型?？刹捎肨he Unscrambler分析軟件對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算建立定性分析模型。進(jìn)一步的，所述利用近紅外光譜定性分析模型鑒別樣本是否屬于西紅花樣本的方法為采用樣品與模型距離圖，如待測(cè)樣本著落區(qū)域在模型范圍內(nèi)，則判定待測(cè)樣本為西紅花，如待測(cè)樣本著落區(qū)域在模型范圍之外，則判定待測(cè)樣本不是西紅花樣本。采用近紅外光譜法定量檢測(cè)西紅花中西紅花苷I的含量主要包括下列步驟1)建立近紅外光譜定量分析模型；2)采集待測(cè)樣本的近紅外光譜數(shù)據(jù)，利用近紅外光譜定量分析模型獲得樣本中西紅花苷I的含量。進(jìn)一步的，建立近紅外光譜定量分析模型的方法為采集建模樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)，將建模樣品光譜數(shù)據(jù)經(jīng)過一階微分處理后與建模樣品西紅花苷I含量數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)，采用偏最小二乘法對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算建立定量分析模型。其中，所述建模樣品中西紅花苷I含量采用高效液相色譜法測(cè)定。進(jìn)一步的，建立定量分析模型時(shí)，光譜和化學(xué)值異常值(outlier)分別采用光譜影響值Leverage和化學(xué)值誤差Residual這兩個(gè)統(tǒng)計(jì)量來檢驗(yàn)剔除?？刹捎肨he Unscrambler定量分析軟件對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分析計(jì)算從而建立定量分析模型。進(jìn)一步的，所述利用近紅外光譜定量分析模型獲得樣本中西紅花苷I的含量的方法為利用近紅外光譜定量分析模型中近紅外光譜與西紅花苷I之間的線性關(guān)系，根據(jù)待測(cè)樣本的光譜數(shù)據(jù)得出待測(cè)樣本中西紅花苷I的含量。采集樣本近紅外光譜數(shù)據(jù)的條件為波長(zhǎng)范圍1100-2300nm。樣本檢測(cè)近紅外光譜數(shù)據(jù)前需先研磨成粉末。本發(fā)明利用近紅外分光光度法對(duì)西紅花樣本測(cè)定，可進(jìn)行定性及定量分析，操作簡(jiǎn)便，分析迅速，實(shí)時(shí)反映被測(cè)對(duì)象狀態(tài)，同時(shí)具有不破壞樣品，不需對(duì)樣品作任何預(yù)處理直接進(jìn)行測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明為西紅花藥材大規(guī)模種植的現(xiàn)場(chǎng)采摘、加工過程控制等提供了快速檢測(cè)方法。


圖1西紅花苷-I對(duì)照品HPLC色譜圖1.西紅花苷-I圖2西紅花樣品HPLC色譜圖1.西紅花苷-I圖3.樣品的原始光譜4、用PCA模型預(yù)測(cè)結(jié)果圖5.西紅花苷I指標(biāo)的PLSl回歸模型
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1西紅花定性分析模型的建立與驗(yàn)證1.實(shí)驗(yàn)材料1. 1 樣品西紅花由上海市藥材公司提供(產(chǎn)地上海崇明)，本研究采用的兩個(gè)批號(hào)樣本 20091025(編號(hào)01 12)和20091120 (編號(hào)01 11)分別為兩個(gè)不同采集時(shí)間所獲取的樣品，其中編號(hào)代表不同的集地塊樣品。西紅花苷-I對(duì)照品(批號(hào)111588-200501)購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。1. 2儀器與試藥島津 LC-10A 高效液相色譜，色譜柱Agilent ZORBAX SB-C18(150mmX4. 6mm, 5 μ m)美國(guó)BRIMR0SE公司Luminar 5030便攜式AOTF近紅外光譜儀，InGaAs檢測(cè)器，Snap 光譜采集處理軟件，The Unscrambler定量分析軟件。近紅外光譜實(shí)驗(yàn)所用的參數(shù)設(shè)置為波長(zhǎng)范圍，1100-2300nm ；波長(zhǎng)增量，2nm ；掃描平均次數(shù)，600。掃描模式為“Ratio mode”。2方法與結(jié)果2. 1西紅花苷I的含量測(cè)定按照中國(guó)藥典M方法測(cè)定，典型的西紅花高效液相色譜圖如圖2所示，23個(gè)西紅花樣品的測(cè)定結(jié)果見表1。結(jié)果表明，西紅花樣品中西紅花苷-I的含量均大于6%，高于近紅外光譜的一般檢出限。表1藥典法測(cè)定樣品中西紅花苷-I成分的含量
權(quán)利要求
1.一種用于西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法，為采用近紅外光譜法定性檢測(cè)西紅花或定量檢測(cè)西紅花中西紅花苷I的含量。
2.如權(quán)利要求1所述用于西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述采用近紅外光譜法定性檢測(cè)西紅花主要包括下列步驟1)建立近紅外光譜定性分析模型；2)采集待測(cè)樣本的近紅外光譜數(shù)據(jù)，利用近紅外光譜定性分析模型鑒別樣本是否屬于西紅花樣本。
3.如權(quán)利要求2所述用于西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟1)所述建立近紅外光譜定性分析模型的方法為采集建模樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)，將建模樣品光譜數(shù)據(jù)經(jīng)過一階微分處理后利用PCA (主成分分析)對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算建立定性分析模型。
4.如權(quán)利要求2所述用于西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟2)所述利用近紅外光譜定性分析模型鑒別樣本是否屬于西紅花樣本的方法為采用樣品與模型距離圖，如待測(cè)樣本著落區(qū)域在模型范圍內(nèi)，則判定待測(cè)樣本為西紅花，如待測(cè)樣本著落區(qū)域在模型范圍之外，則判定待測(cè)樣本不是西紅花樣本。
5.如權(quán)利要求1所述用于西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述采用近紅外光譜法定量檢測(cè)西紅花中西紅花苷I的含量主要包括下列步驟1)建立近紅外光譜定量分析模型；2)采集待測(cè)樣本的近紅外光譜數(shù)據(jù)，利用近紅外光譜定量分析模型獲得樣本中西紅花苷I的含量。
6.如權(quán)利要求5所述用于西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟1)所述建立近紅外光譜定量分析模型的方法為采集建模樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)，將建模樣品光譜數(shù)據(jù)經(jīng)過一階微分處理后與建模樣品西紅花苷I含量數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)，采用偏最小二乘法對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算建立定量分析模型。
7.如權(quán)利要求6所述用于西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述建模樣品中西紅花苷I含量采用高效液相色譜法測(cè)定。
8.如權(quán)利要求6所述用于西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法，其特征在于，建立定量分析模型時(shí)，光譜和化學(xué)值異常值(outlier)分別采用光譜影響值Leverage和化學(xué)值誤差 Residual這兩個(gè)統(tǒng)計(jì)量來檢驗(yàn)剔除。
9.如權(quán)利要求5所述用于西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟2)所述利用近紅外光譜定量分析模型獲得樣本中西紅花苷I的含量的方法為利用近紅外光譜定量分析模型中近紅外光譜與西紅花苷I之間的線性關(guān)系，根據(jù)待測(cè)樣本的光譜數(shù)據(jù)得出待測(cè)樣本中西紅花苷I的含量。
10.如權(quán)利要求2或5所述用于西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法，其特征在于，采集樣本近紅外光譜數(shù)據(jù)的條件為波長(zhǎng)范圍1100-2300nm。
全文摘要
本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域，具體涉及用于中藥材西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法。本發(fā)明的用于西紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法，為采用近紅外光譜法定性檢測(cè)西紅花或定量檢測(cè)西紅花中西紅花苷I的含量。本發(fā)明為西紅花藥材大規(guī)模種植的現(xiàn)場(chǎng)采摘、加工過程控制等提供了快速檢測(cè)方法。
文檔編號(hào)A61P31/00GK102485249SQ20101057245
公開日2012年6月6日 申請(qǐng)日期2010年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月3日
發(fā)明者張聰, 張英華, 胡馨 申請(qǐng)人:上海市中藥研究所, 上海雷允上科技發(fā)展有限公司