專利名稱：高度清潔的潔齒劑組合物的制作方法
高度清潔的潔齒劑組合物相關(guān)申請的交叉引用本申請要求2009年7月31日遞交的美國臨時專利申請?zhí)?1/230321的優(yōu)先權(quán)， 其通過引用結(jié)合到本文中。背景實施方案涉及含有少量的相對小粒度高度清潔磨料而不含抗菌劑、氟化物及其它口腔護理活性物質(zhì)的潔齒劑組合物。特別地，潔齒劑組合物具有良好的染色(stain)去除特性。潔齒劑組合物可以包封(encapsulated)組合物、固態(tài)糖食組合物、膠等形式存在，其可任選地位于刷牙裝置的刷毛內(nèi)。常規(guī)磨料包括硅石(例如為硅膠、水合硅石或沉淀硅石形式)、氧化鋁、不溶性磷酸鹽、碳酸鈣、樹脂磨料比如脲-甲醛縮合產(chǎn)物等?？捎米髂チ系牟蝗苄粤姿猁}中有正磷酸鹽、聚偏磷酸鹽和焦磷酸鹽。例證性的實例為正磷酸二鈣二水合物、焦磷酸鈣、β-焦磷酸鈣、磷酸三鈣、聚偏磷酸鈣、三聚磷酸鈉(STPP)、焦磷酸四鈉(TSPP)和不溶性聚偏磷酸鈉。一種或多種磨料通常以一般為5%-70%，例如10%-50%或15%-30% (組合物重量)的磨料有效總量存在于潔齒劑中。磨料的平均粒度通常為0. 1-30 μ m，例如1-20 μ m或 5-15 μ m0合成生產(chǎn)的硅石作為許多當(dāng)今牙膏配方中的組分起重要作用。這樣的硅石為相對安全的非毒性組分，其可與其它牙膏組分包括甘油、山梨醇(或木糖醇)、增稠劑、清潔劑、 著色和香料材料以及任選的氟化物及其它活性物質(zhì)相容，硅石借以起磨料作用以清潔牙齒、去除牙菌斑和食物殘渣。作為磨料，硅石清除并物理擦洗牙齒的外表面。該擦洗作用去除由唾液蛋白形成的有機膜(即表膜，pellicle)，該表膜覆蓋牙齒并且已知由食物比如咖啡、茶和漿果以及由煙草煙霧、陽離子抗菌藥物和生色細(xì)菌變得染色和變色。染色表膜的這樣的物理去除為去除每天發(fā)生的不合需要的表面染色和變色的簡單且有效的手段。另外，表膜的這樣的物理去除還除去表膜表面上的牙菌斑細(xì)菌。合成硅石包括硅膠和沉淀硅石兩者，其通過用強的無機酸中和硅酸鹽水溶液得到制備。在硅膠的制備中，形成硅水凝膠，其然后通常被洗至低含鹽量。經(jīng)洗滌的水凝膠可碾磨至要求的尺寸，或者干燥，最終至其結(jié)構(gòu)不再由于收縮而變化的地步。當(dāng)制備這樣的合成硅石時，目的是得到提供最大清潔(即去除染色表膜)伴隨對牙釉質(zhì)及其它口腔組織的最小損害的磨料。牙科研究人員持續(xù)地關(guān)注識別出滿足這些目的的合成硅石。美國專利號4153680和GB專利申請2038303A兩者公開硅水凝膠或水合硅膠作為潔齒劑拋光劑的一般用途。美國專利號463 公開水合硅膠與弱煅燒氧化鋁拋光劑組合形成組合磨料系統(tǒng)的用途。美國專利號4943429、5176899和5270033提供了替代性拋光劑列表，這樣的列表包括水合硅膠。美國專利號5939051公開用具有低磨損和高度清潔產(chǎn)物的硅膠制備的潔齒劑組合物。然而，該硅膠具有2-4微米的低粒度分布用以獲得低磨損性能。制造這樣的小粒度硅膠為能源密集和相對昂貴的。
美國專利號5658553和5651958公開含有具有高度清潔和由其低的放射性牙本質(zhì)磨損(RDA)值表示的低磨損的沉淀硅石與硅膠的組合的潔齒劑組合物。由于在美國專利號 5651958和5658553中所描述的硅石的低磨損性質(zhì)，組合物固有地具有有限的清潔能力。RDA值為牙科領(lǐng)域公認(rèn)的測定潔齒劑配方磨損性的方法，并且根據(jù)美國牙科協(xié)會推薦的如由 Hefferren，Journal of Dental Research，第 55 卷，刊號 4，1976 年 7-8 月，第 563-573頁闡明的和在Wason美國專利號4340583、4420312和4421527中描述的方法測定。牙科領(lǐng)域已知增大潔齒劑組合物的RDA值高于110不造成潔齒劑清潔性能的相應(yīng)增大，該清潔性能如用于測量相對于標(biāo)準(zhǔn)品去除茶和咖啡牙齒染色的效力的體外方法—— 表膜清潔比(PCR)所測量的。本文指涉的PCR值通過在“In Vitro Removal of Stain with Dentifrice (用潔齒劑體外去除染色)”，G. K. Stookey 等 J. Dental Research, 61,123-9， 1982中所描述的方法的變體而得到。本文所使用的PCR方法的變體在美國專利號5658553 和5651958中得到描述。在該變體中，首先將澄明的表膜材料應(yīng)用于牛牙，其然后用表膜材料和茶、咖啡與FeCl3的組合染色，而在由Stookey等所描述的原有方法中，表膜和染色兩者同時應(yīng)用。稱為“高度清潔”硅石的硅石顆粒為已知的，并且在例如7306788>7267814, 6896876、6669擬9中得到描述。其中許多可自J. M. Huber (Havre de Grace, Md.美國)市售得到，在商品名Zeodent 下銷售。其它硅石被設(shè)計替代一部分常規(guī)硅石以提高或增加其清潔效力，如在例如美國專利申請公布號2009/0010973、2006/0008423、2006/0008422、 2005/0129628中描述的那樣。以固體、半固體或包封組合物形式存在的位于刷牙裝置刷毛內(nèi)的潔齒劑組合物為已知的。Colgate WISp 為一種這樣的裝置。Wisp裝置為小刷牙裝置(長度約8. 9cm(3. 5 英寸))，其包括位于刷毛內(nèi)的明膠包封的液體組合物。使用時，液體膠囊釋放出猝發(fā)的清爽 (freshness)，而不需要水或沖洗。Wisp被設(shè)計為使用一次，然后丟棄。仍然需要提供不必需旨在用作牙膏或凝膠、不必需含有口腔護理活性物質(zhì)，并且有效于去除染色和清潔牙齒的潔齒劑組合物。簡短概述本文所描述的各種實施方案通過提供具有改善的染色去除和牙齒清潔效力的潔齒劑組合物而滿足上述需要。根據(jù)一個方面，潔齒劑組合物包含口腔可接受的載體和少量相對小粒度磨料，優(yōu)選地不含抗菌劑、氟化物及其它口腔護理活性物質(zhì)。組合物可呈現(xiàn)為凝膠、固體、包封于明膠膠囊中，或者呈現(xiàn)為含水或無水組合物。根據(jù)另一個方面，潔齒劑組合物作為位于刷牙裝置刷毛內(nèi)的固體或包封組合物提供。在一個優(yōu)選的方面，組合物被設(shè)計用于一次使用，然后處置刷牙裝置。根據(jù)又一個方面，提供制造潔齒劑組合物的方法，方法包含混合口腔可接受的載體、香料、甜味劑和任選的醇加工助劑以產(chǎn)生液體組合物，并向液體組合物加入少量的小粒度磨料。在另一個實施方案中，潔齒劑組合物用明膠外部膠囊包封，其中醇加工助劑在包封期間自組合物除去。在另一個實施方案中，然后將包封的組合物放置于刷牙裝置的刷毛內(nèi)。在一個實施方案中，潔齒劑組合物包含口腔可接受的載體和l-10wt%磨料，使每一次應(yīng)用所遞送的磨料總量為ang-8mg，磨料具有的重均粒度在3-7 μ m范圍內(nèi)，以重量計至少90%的顆粒具有低于16 μ m的尺寸，并且其中組合物不含有口腔護理活性物質(zhì)。在另一個實施方案中，制造潔齒劑組合物的方法包含混合口腔可接受的載體、香料、甜味劑和任選的加工助劑以形成液體混合物，并向液體混合物加入l-10wt%的平均粒度在3-7 μ m范圍內(nèi)的磨料，以重量計至少90%的顆粒具有低于16 μ m的尺寸，而不混合或加入口腔護理活性物質(zhì)。在另一個實施方案中，牙刷包含手柄；安裝于手柄的頭部，頭部包含外表面和多個自外表面向外延伸的牙齒清潔元件；和位于頭部上的潔齒劑組合物，潔齒劑組合物包含口腔可接受的載體和l-10wt%磨料，使每一次應(yīng)用所遞送的磨料總量為aiig-8mg，磨料具有的重均粒度在3-7 μ m范圍內(nèi)，以重量計至少90%的顆粒具有低于16 μ m的尺寸。繪圖簡述

圖1為包含膠囊的口腔護理牙刷的前視圖，該膠囊包含一個實施方案的潔齒劑組合物。圖2為圖1牙刷的側(cè)視圖。圖3為圖1牙刷的后視圖。圖4為圖1 口腔護理牙刷頭部的橫截面視圖。圖5為包含儲庫的口腔護理牙刷的部分為截面的側(cè)視圖，該儲庫包含另一個實施方案的潔齒劑組合物。圖6為顯示在包裝或展示條件下一個實施方案的多個牙刷的前視圖。圖7為顯示在包裝或展示條件下與配件一起的一個實施方案的單個牙刷的前視圖。圖8為一個實施方案的口腔護理牙刷頭部的側(cè)視圖，其中為了重點和清晰的目的，僅有清潔元件部分以實線顯示。圖9為包含膠囊的口腔護理牙刷頭部的透視圖，該膠囊包含再一個實施方案的潔齒劑組合物。圖10為圖9頭部的平面前視圖。圖11為適合于保持膠囊的牙刷頭部的透視圖，該膠囊包含又一個實施方案的潔齒劑組合物。圖12為圖11頭部的平面前視圖。圖13為圖11頭部的橫截面?zhèn)纫晥D。圖14為具有適合于保持膠囊的頭部的牙刷橫截面?zhèn)纫晥D，該膠囊包含又一個實施方案的潔齒劑組合物。詳細(xì)描述如貫穿始終所使用的，范圍用作描述在所述范圍內(nèi)每一個和所有數(shù)值的簡略表達(dá)方式。在所述范圍內(nèi)的任何數(shù)值可被選擇為所述范圍的端點。另外，本文所引用的所有參考文獻(xiàn)通過引用以其全部結(jié)合到本文中。在本公開中的定義和所引用的參考文獻(xiàn)沖突的情況下，以本公開為準(zhǔn)。另外，組合物和方法可包含其中所描述的元素、基本上由這些元素組成或由這些元素組成。除非另外指明，在此處和說明書別處所表示的所有百分?jǐn)?shù)和量應(yīng)理解為指以重量計的百分?jǐn)?shù)。所給的量為基于材料的有效重量。本文具體數(shù)值的列舉旨在意指該數(shù)值加或減可變性程度，以計入測量中的誤差。例如，10%的量可包括9. 5%或10. 5%，假設(shè)測量中誤差的程度應(yīng)由具有本領(lǐng)域普通技能的人員意識和理解到。用于本文時，術(shù)語“治療”(treat或treating)旨在包括預(yù)防。該術(shù)語包括改善、 防止和緩解與口臭有關(guān)的癥狀和/或效果。術(shù)語“防止”(preventing或prevention)指預(yù)先給予組合物以阻止或減輕口臭。用于治療口臭的(本發(fā)明的方法權(quán)利要求所涉及的)組合物領(lǐng)域的普通技術(shù)人員認(rèn)可術(shù)語“防止”不是絕對術(shù)語。而是，該術(shù)語應(yīng)理解為指預(yù)防性給予組合物以減少病癥的可能性或嚴(yán)重性，并且這是所旨在的意義?；衔锏摹翱谇豢山邮艿牧俊睘?，當(dāng)含有這樣量的組合物保留在口中而不吞咽，持續(xù)足以允許如本文所提供的那樣應(yīng)用于口腔表面的時間期間時，對哺乳動物無害的量。通常，這樣量的化合物即使組合物被無意中吞咽也是無害的?！翱谇豢山邮艿妮d體”意指當(dāng)這樣的載體用于保留在口中而不吞咽的組合物時對哺乳動物無害的任何媒介物或載體。配制的潔齒劑比如牙膏和凝膠含有許多功能和活性組分，其中每一種有助于一種或許多種合乎需要的性能。適當(dāng)配制的潔齒劑適合于經(jīng)常使用以促進(jìn)口腔健康。功能添加劑包括發(fā)泡劑，其分散其它組分并提供遞送活性和功能材料至口腔表面；和牙垢控制劑以防止在牙齒表面形成齒石；以及美觀功能組分比如香料和顏料?；钚越M分包括在使用時提供氟離子來源的防齲劑。各種組合物也含有具有抗菌性例如減少在表面形成牙菌斑的化合物或組分。其它的活性組分包括具有抗炎性能用于預(yù)防和治療病癥比如牙齦炎的那些活性組分。除了香料和顏料，優(yōu)選的潔齒劑組合物不包括任何上述口腔護理活性組分。遍及本描述，詞句“ 口腔護理活性物質(zhì)”意指在口腔護理治療期間提供活性作用的組分?？谇蛔o理活性物質(zhì)包括(但不限于)發(fā)泡劑、抗菌劑、增白劑、抗結(jié)石劑、抗微生物劑、 牙垢控制劑、抗炎劑等。在第一方面，潔齒劑組合物包含、基本上包括或包括I-IOwt %，優(yōu)選地為 2. 5-7wt%和最優(yōu)選地為5wt%的高度清潔磨料，使每一次應(yīng)用所遞送的磨料總量為 2mg-8mg,優(yōu)選地為3mg-6mg和最優(yōu)選地為約^ig的磨料。高度清潔磨料存在于口腔可接受的載體中。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)使用這樣少量的小粒度磨料獲得出乎意料改善的去污效果，因為這樣少量的磨料通常不預(yù)計提供任何去污效果(或者有絲毫、極少的染色去除)。潔齒劑組合物優(yōu)選不含有口腔護理活性物質(zhì)比如抗菌劑、防臭劑、防齲劑、增白劑比如過氧化物、牙垢控制劑等。優(yōu)選磨料選自高度清潔硅石、焦磷酸四鈉(TSPP)、三聚磷酸鈉(STPP)及其混合物。磨料通常具有的重均粒度在2-18μπι范圍內(nèi)，至少90% (重量)的顆粒具有的尺寸小于20 μ m，對硅石粉的含水漿料測定的放射性牙本質(zhì)磨損(RDA)為90-230，當(dāng)在牙科組合物中以10% (重量)加入時表膜清潔比(PCR)為大于80，PCR與RDA的比率在0. 4 1至小于1 1的范圍內(nèi)，并具有在1-20范圍內(nèi)的塑料磨耗值(PAV)。優(yōu)選的磨料為具有特別有效清潔能力的硅石，該能力經(jīng)在含有相對少量硅石的潔齒劑中于常規(guī)RDA值下呈現(xiàn)的相對高PCR值而得到證實。盡管PCR與RDA的比率小于1， RDA值優(yōu)選地高于具有較高PCR與RDA比率的常規(guī)硅石，并且當(dāng)與這些產(chǎn)品比較時，以相同量的硅石可得到較高的PCR。塑料磨耗值為用硅石在表面產(chǎn)生的刮擦量的量度，并因此表示對牙齒的可能損傷。有用的硅石具有中等PAV但是高的PCR，這表明良好的清潔而沒有過度損傷。
有用的無定形硅石優(yōu)選使用亞麻籽油的吸油量在70-150cm7l00g范圍內(nèi)，并且更優(yōu)選吸油量在75-130cm7l00g范圍內(nèi)。而且，無定形硅石優(yōu)選BET表面積在10-45( -1范圍內(nèi)，并且更優(yōu)選BET表面積在50-30011 -1范圍內(nèi)。硅石的重均粒度可使用Malvern Mastersizer 測定并且優(yōu)選的材料可具有的重均粒度在5-10 μ m范圍內(nèi)?？刹捎孟嗤夹g(shù)測定粒度分布，并因此測定具有低于任何具體數(shù)值的尺寸的顆粒比例。對于無定形硅石，以重量計至少90%的顆粒優(yōu)選地具有低于 17 μ m的尺寸。在一個具體的實施方案中，在所述實施方案中有用的磨料的重均粒度在3-7 μ m 范圍內(nèi)，以重量計至少90%的顆粒尺寸低于16 μ m，優(yōu)選地低于12 μ m。硅石的放射性牙本質(zhì)磨損(RDA)具有的數(shù)值在100-220范圍內(nèi)。更常見地，RDA具有的數(shù)值在120-200范圍內(nèi)，并且時常RDA高于140。通常，PAV高于15的硅石將具有高于 120的RDA，并且PAV高于17的那些硅石具有高于140的RDA。無定形硅石的PCR(以10% (重量)在牙科組合物中測量)為大于85，優(yōu)選地為大于90并且更優(yōu)選地為大于95。PCR RDA比率優(yōu)選在0.5 1-0.9 1范圍內(nèi)。對5% (重量)混懸液測量時無定形硅石優(yōu)選具有的pH值在5-8范圍內(nèi)，更優(yōu)選地在6-7. 5范圍內(nèi)。存在于適用于牙科組合物的無定形硅石上的水量，在1000°C下通過燒失量測量時，通常至高達(dá)25% (重量)并且優(yōu)選至高達(dá)15% (重量)。通常在100(TC下的燒失量為多于4% (重量)。除了磨料，潔齒劑組合物也可含有一種或更多種口腔可接受的食用香料、著色劑、 甜味劑、加工助劑(醇例如乙醇)和任選的水。優(yōu)選的口腔可接受的載體包括例如醇類、 中鏈甘油三酯等。最優(yōu)選載體為中鏈甘油三酯，并且按組合物的重量計以50%-90% (重量)，更優(yōu)選地為60% -80%和最優(yōu)選地為約75%的量存在。中鏈甘油三酯(MCT)長度通常為約6-約12個碳。中鏈甘油三酯可為植物油。著色劑比如顏料和染料可用于組合物中。顏料包括非毒性水不溶性無機顏料比如二氧化鈦和氧化鉻綠色、群青藍(lán)色和粉紅色和氧化鐵。顏料具有粒度在5-1000微米范圍內(nèi)，優(yōu)選地為250-500微米，并以0.5-3% (重量)的濃度存在。所使用的染料通常為目前在R)od Drug & Cosmetic Act (食物藥物和化妝品法案)下驗證合格的用于食品和攝取藥物的食品著色添加劑，包括染料比如FD&C紅色3號 (四碘熒光素的鈉鹽)、FD&C黃色5號(4-對-磺基苯基偶氮-1-對-磺基苯基-5-羥基吡唑-3羧酸的鈉鹽)、FD&C黃色6號(對-磺基苯基偶氮-B-萘酚-6-單磺酸酯的鈉鹽)、 FD&C綠色3號(乙基-[4- [ W-[乙基-[(3-磺基苯基)甲基]氨基]苯基]-(4-羥基-2-磺基苯基)亞甲基]-1-亞環(huán)己-2，5-二烯基]-[(3-磺基苯基)甲基]銨的二鈉鹽)、FD&C 藍(lán)色1號(靛藍(lán)的二芐基二乙基二氨基三苯基-甲醇三磺酸的二鈉鹽)及其以各種比例存在的混合物。對于最有效結(jié)果的染料濃度以總重量的0. 0005-1%的量存在于潔齒劑組合物中。任何合適的香料或甜味材料也可以第二潔齒劑組分加入。合適的香料組分的實例包括調(diào)味油，如例如綠薄荷、薄荷、冬青、黃樟、丁香、鼠尾草、桉樹、馬郁蘭、肉桂檸檬和橙的油及水楊酸甲酯。合適的甜味劑包括蔗糖、三氯蔗糖、乳糖、麥芽糖、山梨醇、木糖醇、環(huán)拉酸鈉、紫蘇糖(perillatine)和糖精鈉。合適地，香料材料以5%-25% (重量)，更優(yōu)選地為10%-20% (重量)和最優(yōu)選地為約15% (重量)的量包含于潔齒劑組合物中。甜味劑可構(gòu)成潔齒劑組分的0. 1-5% (重量)，更優(yōu)選地為0. 25-2% (重量)和最優(yōu)選地為約0. 5%
(重量)。在各種實施方案中，潔齒劑組合物含有相對低量的水。在許多方面，潔齒劑組合物含有比目前市面上的典型配方更少的水。在一個實施方案中，組合物含有少于10 % (重量) 的水，例如少于8% (重量)和少于6% (重量)的水。潔齒劑組合物中的水總量包括來自作為組分有意添加的水和作為各種其它組分的副產(chǎn)物或溶劑存在的水的貢獻(xiàn)。在各種實施方案中，配制潔齒劑組合物，而不含作為單獨組分加入的水。那么所得的潔齒劑組合物水含量源于作為各種組分中的溶劑或副產(chǎn)物存在的殘余水。如以上所討論的那樣，配制的潔齒劑通常含有10%或更少的水，優(yōu)選地為少于8%和更優(yōu)選地為少于6%。最優(yōu)選地，不向組合物中加入水，但是組成組合物的各組分可含有水?？谇唤M合物任選地含有一種或更多種其它的非活性組分。非限定性實例包括稀釋齊IJ、碳酸氫鹽、PH調(diào)節(jié)劑、整泡劑、增稠劑、粘度調(diào)節(jié)劑、呈色劑(pigmenting agent)、甜味齊U、香料和著色劑。牙膏、牙凝膠及其它潔齒劑組合物用這些和任選的其它添加劑根據(jù)已知原理進(jìn)行配制。在一個優(yōu)選的方面，潔齒劑組合物被包封于明膠膠囊中。在明膠膠囊中包封液體或含水組合物可使用本領(lǐng)域已知和在例如美國專利號4422985、4似63375478570中描述的技術(shù)得到實現(xiàn)。該方法通常必需形成潔齒劑組合物的射流和與潔齒劑組合物射流同軸的涂覆材料(例如明膠)的射流，加熱這些同軸射流(任選地用第三同軸加熱元素或熱空氣)并將這些組分引入到冷卻液中，以形成由潔齒劑組合物形成的明膠涂覆的膠囊。存在于潔齒劑中的任何醇優(yōu)選在加熱各組分期間得到蒸發(fā)。優(yōu)選地，明膠構(gòu)成包封物總重量的 6-15%，更優(yōu)選地為8-12%，和最優(yōu)選地為約9%。類似地，潔齒劑組合物構(gòu)成包封物總重量的85-94%，更優(yōu)選地為88-92%，和最優(yōu)選地為約91%。在一個方面，潔齒劑組合物以口香糖的形式存在。將潔齒劑組合物配制為口香糖可通過使用膠基、表面活性劑、螯合劑等實現(xiàn)。在美國專利號5603920、6471945、6479071、 6696044,7445769中所公開的任何方法可用于制備該膠組合物。其它方面包括以固體或半固體糖食產(chǎn)品形式存在的潔齒劑組合物。具有本領(lǐng)域普通技能的人員能夠使用本文所提供的指南配制固體糖食產(chǎn)品。以上已經(jīng)關(guān)于幾個優(yōu)選的實施方案描述了組合物。其它非限定性描述在隨后的實施例中提供。
實施例實施例1本發(fā)明的組合物與對照組合物使用體外染色去除研究進(jìn)行比較，其中通過使用提取的牛牙齒的程序測定染色去除。所述程序類似于Mookey等，h vitro removal of stain with dentifrices (用潔齒劑體外去除染色)，J. Dent Res 61 (11) : 1236-1239，1982 年11月所描述的程序。樣品制備邊長4mm的牙釉質(zhì)正方形，使用金剛石切割圓盤自牛恒門齒制備。使用模具，將每一個牙釉質(zhì)正方形包埋于澄明的快速固化正畸樹脂(Ortho-Jet，Lang Dental Mfg. Co.， Inc. , Wheeling, IL)中以提供唇面暴露的1. 5-cm正方塊。聚酯塊的上表面采用牙齒模型修整器對牙釉質(zhì)正方形的水平化唇面磨削沖洗。然后以400粒度(grit)砂紙，使用水作為潤滑劑，通過手工砂磨(hand-sarmding)使該表面平滑，直到除去所有磨削痕跡。最后，每一個牙齒樣本的上表面在棉布上使用煅燒高嶺土的水漿料(中值粒徑為1. 2微米)進(jìn)行手工拋光至鏡面光潔度。精制的樣本在解剖顯微鏡下檢查，并且如果在牙釉質(zhì)表面觀察到任何瑕疵則丟棄。在用于在牙釉質(zhì)上形成人工染色表膜的制備中，將樣本在0. 2MHC1中蝕刻60秒， 隨后在飽和碳酸鈉溶液中浸漬30秒。最后的蝕刻用植酸實施60秒，然后樣本用去離子水沖洗并附加到染色裝置。染色裝置構(gòu)建表膜染色裝置以提供樣本交替的浸漬于染色肉湯和空氣干燥。裝置包含鋁平臺基座，其支撐連接于電動機的特氟隆(Teflon)棒(直徑為1.9cm(3/4-英寸))，電動機經(jīng)減速箱以恒速1.5rpm旋轉(zhuǎn)棒。螺紋螺絲孔沿著棒的長度以固定間隔隔開。通過首先把塑料螺絲的頭部與樣本背面膠合，然后把牙齒擰緊到棒上而將牙齒樣本附加于棒。在棒的下面為容納表膜染色肉湯的可去除的300ml容量槽。染色肉湯表膜染色肉湯通過向250ml無菌胰酶解酪蛋白大豆肉湯加入1. 02gm速溶咖啡、 1. 02gm速溶茶和 0. 75gm 胃粘膜素(National Biochemicals Corp. , Cleveland, OH)得到制備。也向染色肉湯加入約50ml的24-小時藤黃微球菌(Micrococcus leteus)培養(yǎng)物。然后將具有附加的牙釉質(zhì)樣本且染色肉湯在槽中的裝置在37°C下置于溫育器中，同時樣本連續(xù)旋轉(zhuǎn)通過染色肉湯和空氣。染色肉湯每M小時替換一次，持續(xù)連續(xù)7-10天，直到達(dá)到要求的染色水平。對于每一次染色肉湯更換，用去離子水沖洗并刷洗樣本與槽，以除去任何松散的沉積物。當(dāng)出現(xiàn)微黃色沉積物時(在3-5天之后)，染色肉湯通過加入0. 03gmFeCl36H20 進(jìn)行改良，并且將其持續(xù)，伴隨每天染色肉湯更換，直到樣本上的染色表膜足夠暗。然后，將樣本自染色肉湯除去，用去離子水徹底刷洗，并冷藏于保濕器中直到使用。染色測量牙齒上外在染色表膜的強度通過用Minolta分光光度計取得漫反射吸光度讀數(shù)得到測量。在整個可見有色光譜內(nèi)的吸光度測量結(jié)果使用CIELAB色標(biāo)(CIE出版號 15. 2. CIE Colorimetry(CIE 比色法)，第 2 版.巴黎Central Bureau of the CIE(CIE 中央局)，1986)得到。使染色的牙釉質(zhì)樣本在進(jìn)行吸光度測量之前于室溫下空氣干燥30分鐘。治療在用于治療的制備中，將樣本分成每組16個樣本的2個均等組，每組具有等值的平均基線LW染色得分。通過設(shè)計用于評價標(biāo)準(zhǔn)手動牙刷和牙膏的V-8機械交叉刷涂機實施試驗(Grabenstetter, R. J.等，The measurement of the abrasion of human teeth by dentifrice abrasives :A test utilizing radioactive teeth(測量潔齒劑磨料對人牙齒的磨損使用放射性牙齒的測試).J Dent Res 37 1060-1068，1958)。設(shè)計夾具以固定用于Colgate WISP 產(chǎn)品的較小的微型牙刷。在取得測試前分光光度計反射吸光度讀數(shù)之后，于每個刷涂周期之前，將牙齒樣本浸泡于人工唾液中20分鐘。然后，將樣本安置在V-8機械交叉刷涂機上，并且采用試驗產(chǎn)品刷涂牙齒樣本2分鐘(即 300個雙沖程)。為了使機械變量減至最小，每組的牙齒樣本在每次運行期間得到刷涂，并且試驗產(chǎn)品隨機分配到每個刷涂位置，直到所有產(chǎn)品已經(jīng)在全部8個位置試驗兩次。對于每個治療周期用新刷在牙齒樣本上重復(fù)該方法，直到完成總計14個周期(即累積治療時間為觀分鐘)。在最后的治療周期之后，樣本使用牙科機頭進(jìn)行浮石磨光以自牙齒除去全部殘留的染色，并且再次獲取反射吸光度讀數(shù)。該技術(shù)提供對每個樣本的固有值，其用于計算可能經(jīng)試驗產(chǎn)品去除的染色表膜的最大量。通過向微型牙刷的刷毛中安置約65mg各種試驗組合物(在以下得到描述)而制備微型牙刷。如果使用的話，磨料的量為3-6mg。對于每個時間點測量ΔΕ值。牙齒白度的增大(ΔΕ)使用下式計算ΔΕ = [(AL)2+(Aa)2+(Ab)2]1/2在上式中，ΔΕ值越高，所獲得的牙齒白度水平越高。對多個牙齒獲取多個讀數(shù)， 并且計算Δ E值的平均值。對于每種顏色因素(ΙΛ a*和b*)，在測試前與測試后讀數(shù)之間的差異代表試驗潔齒劑自牙齒去除外在染色的能力。計算數(shù)據(jù)并定義如下去除的染色=基線染色讀數(shù)-治療后讀數(shù)?？衫玫目?cè)旧?測試前染色讀數(shù)-治療和浮石磨光后讀數(shù)。%去除的總?cè)旧?“去除的染色” / “可利用的總?cè)旧薄榱擞嬎阌伤霎a(chǎn)品所除去的染色百分?jǐn)?shù)，有必要通過浮石磨光牙齒徹底清潔來去除全部剩余的外在染色。在完全染色去除之后所得到的ΔΙ；和ΔΕ得分代表，對于由試驗產(chǎn)品去除，在牙齒上可利用的外在染色總量。通過將這些ΔΙ；和ΔΕ值與在刷涂治療之后所得到的最終和ΔΕ得分進(jìn)行比較，對于兩個參數(shù)計算染色去除百分?jǐn)?shù)。用于與本發(fā)明組合物比較的對照如在以下表1中顯示的那樣進(jìn)行配制表 1
材料重量％
中鏈甘油三酯 78^ 香料15
WS-3 Γδ
三氯蔗糖05
乙醇*Τδ本發(fā)明的組合物通過向?qū)φ罩屑尤敫叨惹鍧嵉哪チ系玫街苽?。例如?%高度清潔的硅石(5% HCS)組合物如在以下表2中顯示的那樣進(jìn)行配制表權(quán)利要求
1.潔齒劑組合物，所述組合物包含口腔可接受的載體和l-10wt%磨料，使每一次應(yīng)用所遞送的磨料總量為ang-8mg，磨料具有的重均粒度在3-7 μ m范圍內(nèi)，以重量計至少90% 的顆粒具有的尺寸低于16 μ m,并且其中組合物不含有口腔護理活性物質(zhì)。
2.權(quán)利要求1的潔齒劑，其中口腔可接受的載體包含甘油三酯。
3.任一項前述權(quán)利要求的潔齒劑，其中每一次應(yīng)用所遞送的磨料總量為3-6mg。
4.任一項前述權(quán)利要求的潔齒劑，其進(jìn)一步包含5%-25%(重量)的香料材料和 0. -5% (重量)的甜味劑。
5.任一項前述權(quán)利要求的潔齒劑，其中潔齒劑組合物包含約75重量％的甘油三酯、約 15重量％的香料、約5重量％的磨料、約0. 5重量％的甜味劑和約4. 5重量％的乙醇。
6.任一項前述權(quán)利要求的潔齒劑，其中潔齒劑被包封。
7.權(quán)利要求6的潔齒劑，其中潔齒劑包封于明膠中。
8.制造潔齒劑組合物的方法，所述方法包含混合口腔可接受的載體、香料、甜味劑和任選的加工助劑以形成液體混合物，并向液體混合物加入平均粒度在3-7 μ m范圍內(nèi)的 l-10wt%磨料，以重量計至少90%的顆粒具有的尺寸低于16 μ m，而不混合或加入口腔護理活性物質(zhì)。
9.權(quán)利要求8的方法，所述方法進(jìn)一步包含將潔齒劑組合物包封于明膠膠囊中。
10.包封潔齒劑組合物，所述組合物根據(jù)權(quán)利要求9的方法制備。
11.自牙齒去除染色的方法，所述方法包含以向牙齒遞送ang-8mg磨料的方式向牙齒應(yīng)用權(quán)利要求1-7中任一項的潔齒劑組合物。
12.牙刷，所述牙刷包含 手柄；安裝于手柄的頭部，頭部包含外表面和多個自外表面向外延伸的牙齒清潔元件；和安置于頭部上的權(quán)利要求1-7中任一項的潔齒劑組合物。
13.權(quán)利要求12的牙刷，所述牙刷進(jìn)一步包含安置于清潔元件內(nèi)的分配器，該分配器含有潔齒劑組合物。
14.權(quán)利要求13的牙刷，其中分配器為膠囊并且潔齒劑組合物以液體形式包封于膠囊中。
15.權(quán)利要求12-14中任一項的牙刷，其中清潔元件由彈性體材料構(gòu)成。
16.權(quán)利要求12的牙刷，其中潔齒劑組合物包封于明膠膠囊中，明膠膠囊安置于清潔元件內(nèi)并由清潔元件圍繞，其中清潔元件為彈性體的。
17.權(quán)利要求12的牙刷，其中清潔元件包含潔齒劑組合物。
全文摘要
提供潔齒劑組合物，其含有少量的相對小粒度高度清潔磨料，而不含口腔護理活性物質(zhì)。潔齒劑可得到包封并且任選地置于牙刷的頭部。潔齒劑的使用提供給牙齒少量的高度清潔磨料，并具有染色去除效力。在一個方面，提供潔齒劑組合物，其包含口腔可接受的載體和1-10wt％磨料，使每一次應(yīng)用所遞送的磨料總量為2mg-8mg，磨料具有重均粒度在3-7μm范圍內(nèi)，以重量計至少90％的顆粒的尺寸低于16μm，并且其中組合物不含有口腔護理活性物質(zhì)。
文檔編號A61K8/11GK102470024SQ201080034976
公開日2012年5月23日 申請日期2010年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月31日
發(fā)明者D·K·安圖米, J·R·布朗, R·S·羅賓遜 申請人:高露潔-棕欖公司