專利名稱：唇用化妝品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種唇用化妝品，特別涉及涂布后馬上具有優(yōu)異的二次附著少的效果、并且光澤的持續(xù)性和穩(wěn)定性優(yōu)異的唇用化妝品。
背景技術(shù)：
以往的唇用化妝品存在如下問題將口紅涂布于唇后，該口紅轉(zhuǎn)印到杯子等與唇 接觸的部位上即所謂二次附著性。針對這一問題，正在開發(fā)不易發(fā)生二次附著、所謂具有二次附著少的效果的唇用化妝品。例如，專利文獻(xiàn)I中公開了一種耐轉(zhuǎn)移性化妝品組合物，其含有揮發(fā)性烴系溶劑、可以溶解或分散在揮發(fā)性烴系溶劑中的非揮發(fā)性聚硅氧烷化合物、及溶解在揮發(fā)性溶劑中、與非揮發(fā)性聚硅氧烷化合物不相容的非揮發(fā)性烴系油，該非揮發(fā)性烴系油具有某一溶解參數(shù)。然而該耐轉(zhuǎn)移性化妝品組合物在穩(wěn)定性方面有改善的余地，由于蠟量多，無法獲得液態(tài)的使用感，另外光澤也不充分。專利文獻(xiàn)2中記載了一種含有不相容性的全氟聚醚型的非揮發(fā)性油和揮發(fā)性油的具有耐轉(zhuǎn)移性的口紅組合物。該專利文獻(xiàn)2中，在對支持體的適用中油分分離，油分移動至第一組合物上。然而，第一組合物配合有大量的蠟，成為固體狀，因而無法充分獲得光澤和滋潤感。另外，難以使不相容的油相良好地在該體系中分散，產(chǎn)生發(fā)汗等穩(wěn)定性的問題。專利文獻(xiàn)3中公開了一種與揮發(fā)性油分組合、并配合聚硅氧烷表面活性劑，使顏料良好地分散的具有耐轉(zhuǎn)移性的棒狀化妝品。但是，該棒狀化妝品由于揮發(fā)性油分在組合物中的比例大，從而存在形成無光澤的成品唇上易產(chǎn)生干燥感的缺點(diǎn)。專利文獻(xiàn)4中公開了配合有揮發(fā)性油分和硅氧烷樹脂的一相型的口紅用組合物。然而，對于該口紅用組合物，雖然耐轉(zhuǎn)移性得到改善，但是揮發(fā)性油蒸發(fā)后，隨著時間推移而易產(chǎn)生干燥感，此外樹脂的被膜殘留在唇上，存在產(chǎn)生被膜感、發(fā)緊感的同時，所得到的附著物無光澤等缺點(diǎn)。專利文獻(xiàn)5中記載了一種油包油型乳化組合物，其包含含有聚硅氧烷系被膜劑、揮發(fā)性聚硅氧烷系油分、非揮發(fā)性聚硅氧烷系液態(tài)油分和乳化劑的連續(xù)相油分、和含有酯油分和色材的分散相油分，其中分散相油分/ (分散相油分十連續(xù)相油分)的配合量比為0. 05 0. 5。
然而，該油包油型乳化組合物由于色材存在于分散相中，因此容易產(chǎn)生色彩不均勻，而且該體系有時難以保持經(jīng)時穩(wěn)定性。先行技術(shù)文獻(xiàn) 專利文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)I :日本特開2001 - 199846號公報 專利文獻(xiàn)2 :國際公開96 / 40044號公報 專利文獻(xiàn)3 :國際公開97 / 16157號公報 專利文獻(xiàn)4 :日本特開平9 - 48709號公報 專利文獻(xiàn)5 :日本特開2000 - 53530號公報。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是基于前述以往技術(shù)而進(jìn)行的，其目的在于提供涂布后馬上具有優(yōu)異的二 次附著少的效果、且涂布后的光澤持續(xù)、穩(wěn)定性也優(yōu)異的唇用化妝品。本發(fā)明人經(jīng)過深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過組合使用特定的表面活性劑和油分，可以獲得能夠兼顧涂布后的二次附著少的性能與光澤、且穩(wěn)定的唇用化妝品。S卩，本發(fā)明所述唇用化妝品的特征在于，含有以下的(a)、(b)，(b)的配合量為20 70質(zhì)量％，
(a)甘油的加成摩爾數(shù)為4 10、異硬脂酸殘基數(shù)為I 4個的異硬脂酸聚甘油酯5 20質(zhì)量％
(b)(bl)甲基苯基聚硅氧烷20 70質(zhì)量％
(b2)季戊四醇酯0 45質(zhì)量％。在所述唇用化妝品中，優(yōu)選(bl)由(bl)成分總體在130°C下與(a)混合時不分離、25°C下與(a)混合時分離的一種或兩種以上的甲基苯基聚硅氧烷構(gòu)成。在所述唇用化妝品中，優(yōu)選進(jìn)一步含有4 10質(zhì)量％的(C)蠟。在所述唇用化妝品中，優(yōu)選(bl)成分中含有二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷。在所述(bl)中含有二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的唇用化妝品中，優(yōu)選(bl)成分中的_■苯基甲娃燒氧基苯基聚二甲基娃氧燒的配合量為_■苯基甲娃燒氧基苯基聚二甲基娃氧燒/ { ~■苯基甲娃燒氧基苯基聚二甲基娃氧燒以外的(bl)成分} = 0. 4 3. 5 (質(zhì)量比)。在所述唇用化妝品中，優(yōu)選進(jìn)一步含有(d)甘油。在所述唇用化妝品中，優(yōu)選(a)成分中，聚合度是5的異硬脂酸聚甘油酯為(a)成分總量中的40質(zhì)量％以上。在所述唇用化妝品中，優(yōu)選(a)成分為三異硬脂酸聚甘油酯_5。另外，本發(fā)明所述的唇用化妝品的特征在于，含有以下的(a)、(b)，(b)的配合量為30 70質(zhì)量％，
(a)甘油的加成摩爾數(shù)為4 10、異硬脂酸殘基數(shù)為I 4個的異硬脂酸聚甘油酯5 20質(zhì)量％
(b)(bl)甲基苯基聚硅氧烷20 60質(zhì)量％(b2)季戊四醇酯5 45質(zhì)量％。此外，本發(fā)明所述的唇用化妝品的特征在于，含有以下的(a) (C)，
(a)甘油的加成摩爾數(shù)為4 10、異硬脂酸殘基數(shù)為I 4個的異硬脂酸聚甘油酯5 20質(zhì)量％
(b)(bl)在130°C下與(a)混合時不分離、25°C下與(a)混合時分離的一種或兩種以上的甲基苯基聚硅氧烷20 70質(zhì)量％
(c)蠟5 10質(zhì)量％。發(fā)明的效果
通過以特定量配合(a)特定的異硬脂酸聚甘油酯、(b)甲基苯基聚硅氧烷和/或季戊四 醇酯，可以獲得剛涂布后就顯現(xiàn)二次附著少的效果、并維持二次附著少的效果、光澤優(yōu)異、穩(wěn)定性也良好的唇用化妝品。
具體實(shí)施例方式一般而言，二次附著少的效果高時存在缺乏涂布時的光澤的傾向，而另一方面，有光澤的基劑存在由于殘存油分多而容易產(chǎn)生二次附著的缺點(diǎn)。本發(fā)明中，通過將特定的表面活性劑與油分(硅油和/或酯油)組合使用，油分在表層分離而賦予光澤，表面活性劑處于內(nèi)層并包夾色劑，因而難以產(chǎn)生二次附著。結(jié)果可以獲得無二次附著、且光澤優(yōu)異的唇用化妝品。此時，由于分散相粘附性高，因而在進(jìn)行涂布的同時油分在表層分離，馬上發(fā)揮二次附著少的效果。以下對各構(gòu)成成分進(jìn)行詳細(xì)說明。((a)異硬脂酸聚甘油酯)
本發(fā)明使用的(a)成分的異硬脂酸聚甘油酯為表面活性劑，是將異硬脂酸不特定位置地加成到平均加成摩爾數(shù)為4 10的聚甘油上而形成。特別優(yōu)選平均加成摩爾數(shù)為5的 聚甘油。另外，必須使用一分子中加成有I 4個異硬脂酸而成的異硬脂酸聚甘油酯，特別優(yōu)選加成有2 4個的異硬脂酸聚甘油酯。本發(fā)明中(a)成分在涂布時通過share而包夾色材，很快地與(b)成分分離。異硬脂酸聚甘油酯可以通過各種公知的合成法而提供，優(yōu)選甘油加成摩爾數(shù)的分布窄的、作為雜質(zhì)的環(huán)狀物少的異硬脂酸聚甘油酯。所述異硬脂酸聚甘油酯可以通過例如日本特許第3487881號、日本特開2006-111539號公報(羥值為1200以下、伯羥基為全部羥基的50%以上的聚甘油與脂肪酸酯化而得到的聚甘油脂肪酸酯)中記載的方法進(jìn)行制造。其中特別優(yōu)選的是，聚合度為5的異硬脂酸聚甘油酯占(a)成分總量中的40質(zhì)量％以上的異硬脂酸聚甘油酯_5。該異硬脂酸聚甘油酯-5可以通過各種公知的合成法而提供。本發(fā)明中優(yōu)選以低聚合度的聚甘油少且聚合度的分布窄的聚甘油-5和異硬脂酸為原料而得到的異硬脂酸聚甘油酯一 5，特別優(yōu)選甘油的聚合度為5的異硬脂酸聚甘油酯-5占(a)成分總量中的40質(zhì)量％以上的異硬脂酸聚甘油酯。另外，優(yōu)選異硬脂酸殘基為2 4、特別是3的三異硬脂酸聚甘油酯_5。
根據(jù)通常的合成法，以甘油為原料制造聚甘油時，由于脫水縮合時大量產(chǎn)生分子內(nèi)縮合、6元環(huán)、8元環(huán)等不優(yōu)選的副產(chǎn)物，因此優(yōu)選以不產(chǎn)生這些副產(chǎn)物的方式將縮水甘油、表氯醇、單氯甘油(monochlorohydrin)等作為原料進(jìn)行合成、精制而得到的聚甘油。進(jìn)一步，聚甘油與脂肪酸反應(yīng)時，通常低分子量的聚甘油與高分子量的聚甘油相比，與脂肪酸的反應(yīng)性高，因而將具有寬大的分子量分布的聚甘油作為原料時無法制造均勻的酯。因此優(yōu)選具有盡可能窄的分子量分布的聚甘油，例如可以以甘油或其聚合物的部分醇鹽與鹵代烴或氧化鹵代烴為原料通過脫鹵化堿金屬鹽反應(yīng)而得到。例示制造方法，作為第一工序，向I摩爾二甘油中加入I摩爾氫氧化鈉，進(jìn)行加熱脫水生成二甘油單醇鹽，作為第二工序，向得到的2摩爾二甘油單醇鹽中添加I摩爾二氯甘油(dichlorohydrin)進(jìn)行加熱，從而可以得到聚合度為5的分布窄的聚甘油I摩爾。關(guān)于分布窄的聚甘油的制法的詳細(xì)情況在例如日本特許第3487881號中有記載。
本發(fā)明的異硬脂酸聚甘油酯一 5通過公知的方法將由上述得到的聚甘油和異硬脂酸進(jìn)行酯化。例如可以在堿催化劑下、酸催化劑下、或無催化劑下，在常壓或者減壓下進(jìn)行酯化。本發(fā)明中的(a)異硬脂酸聚甘油酯的配合量為5 20質(zhì)量％，優(yōu)選為12 20質(zhì)量％。(a)成分的配合量過多或過少時，二次附著少的效果變差，另外過多時，涂布后還有產(chǎn)生黏膩的傾向。((b)甲基苯基聚硅氧烷和/或季戊四醇酯)
本發(fā)明使用的(b)成分在涂布后與(a)成分分離，形成表層，在發(fā)揮二次附著少的效果的同時，使光澤良好。本發(fā)明的(b)成分中，(bl)成分甲基苯基聚硅氧烷是必須成分，(b2)成分季戊四醇酯不是必須成分。但是通過組合(bl)成分與(b2)成分，可以獲得二次附著少的效果和穩(wěn)定性更加優(yōu)異的唇用化妝品。(bl)甲基苯基聚硅氧烷可以是一種，也可以是兩種以上的混合物。另外，為了二次附著少的效果，(bl)成分優(yōu)選(bl)成分總體在130°C下與(a)成分混合時不分離、25°C下與(a)成分混合時分尚的成分。這里，有無“分離”通過以下條件測定。(測定條件)
以(a):(bl) = I 3 (質(zhì)量比)使用(a)和(bl)，在130°C下攪拌混合了的情況，和將該混合物靜置，在變成室溫(25°C )的情況下，將邊界均勻地分離為兩層的情況作為“分離”，將邊界不均勻、白濁或半透明的狀態(tài)、或無邊界、透明的相溶狀態(tài)作為“不分離”。作為(bl)甲基苯基聚硅氧烷，優(yōu)選使用三甲基五苯基三硅氧烷、二苯基聚二甲基娃氧燒、_■苯基甲娃燒氧基苯基聚二甲基娃氧燒。并且，優(yōu)選將這些物質(zhì)以甲基苯基聚硅氧烷總體達(dá)到上述條件的比例的方式進(jìn)行配合而成的物質(zhì)。作為三甲基五苯基三硅氧烷，市售品可以列舉出甲基苯基聚硅氧烷FZ3156(165mm2/s (25°C)、東 > 夕' 々- 一二 > 社制)。作為二苯基聚二甲基娃氧燒,市售品可以列舉出聚硅氧烷KF54 (400mm2/s (25°C )、信越化學(xué)社制)、聚硅氧烷KF50 — 300CS (信越化學(xué)社制)、聚硅氧烷KF - 54HV (信越化學(xué)社制)等。作為二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷，可以列舉出例如聚硅氧烷KF56 (14mm2/s (25°C )、信越化學(xué)社制))。作為本發(fā)明的(bl)成分，除了上述以外，還可以使用苯基聚三甲基硅氧烷(例如，聚硅氧烷SH556 (22mm2/s (25°0、東> 夕' 々- 一二 >夕''社制))等。(b I)甲基苯基聚硅氧烷的配合量為20 70質(zhì)量％，優(yōu)選為25 60質(zhì)量％，特別優(yōu)選為30 55質(zhì)量％。(bl)成分的配合量不足20質(zhì)量％時，容易產(chǎn)生二次附著，此外光澤也少。另外超過70質(zhì)量％時，穩(wěn)定性差。本發(fā)明中，作為(bl)成分，優(yōu)選含有二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷。二苯基甲娃燒氧基苯基聚二甲基娃氧燒的配合量優(yōu)選為10 50質(zhì)量。(bl)成分中的二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的配合量以二苯基甲硅烷氧基苯基聚二甲基娃氧燒/ {_■苯基甲娃燒氧基苯基聚二甲基娃氧燒以外的(bl)成分}=0.4 3. 5 (質(zhì)量比)來使用，這樣可兼顧二次附著少的效果與穩(wěn)定性，所以優(yōu)選。另外，進(jìn) 一步優(yōu)選以_■苯基甲娃燒氧基苯基聚二甲基娃氧燒/ {_■苯基甲娃燒氧基苯基聚二甲基娃氧烷以外的(bl)成分}為0.5 3. 5 (質(zhì)量比)來使用，特別優(yōu)選以1.2 2 (質(zhì)量比)來使用。另外，未配合(b2)成分時，優(yōu)選以二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷/ {二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷以外的(bl)成分} = 0. 8 3. 5 (質(zhì)量比)來使用。(b2)季戊四醇酯可以通過通常的合成法制造。例如可以向適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)容器中加入(二)季戊四醇和苯甲酸、2-乙基己酸、二十二烷酸等與要制造的化合物對應(yīng)的酸(添加順序沒有特別限定)，在酸、堿、其他的金屬催化劑的存在下或不存在下，優(yōu)選在對該反應(yīng)非活性的有機(jī)溶劑或/和氣體中在150 250°C下一邊除去副產(chǎn)的水，一邊進(jìn)行反應(yīng)數(shù)小時 30小時左右從而獲得。作為本發(fā)明所述季戊四醇酯，可以列舉出，例如四(苯甲酸/ 2-乙基己酸)季戊四醇酯、四(二十二烷酸/苯甲酸/ 2-乙基己酸)季戊四醇酯、四-2-乙基己酸季戊四醇酯、六(12-羥基硬脂酸)二季戊四醇酯等?？梢允褂靡环N或兩種以上的這樣的季戊四醇酯。其中，液態(tài)的季戊四醇酯在130°C下混合(a)成分與(bl)成分時難以分離，所以可以優(yōu)選使用。作為液態(tài)的季戊四醇酯，可以列舉出，例如，四(苯甲酸/ 2-乙基己酸)季戊四醇酯、四-2-乙基己酸季戊四醇酯等。(b2)季戊四醇酯的配合量為0 45質(zhì)量％，優(yōu)選為5 45質(zhì)量％，特別優(yōu)選為10 40質(zhì)量％。(b2)成分的配合量過少時，有時變得容易發(fā)生二次附著，光澤變少。此外配合量過多時，有時穩(wěn)定性變差。本發(fā)明中，(b)成分的配合量((bl)和(b2)的配合量的合計)為20 70質(zhì)量％，優(yōu)選為50 70質(zhì)量％。(b)成分的配合量為不足20質(zhì)量％時，容易產(chǎn)生二次附著、此外光澤也少。超過70質(zhì)量％時，穩(wěn)定性差。((c)蠟)
本發(fā)明中，除了上述必須成分以外，優(yōu)選進(jìn)一步配合(c )蠟。作為蠟，只要是通常在化妝品中配合的蠟，就沒有特別限定，可以列舉出例如巴西棕櫚蠟、小燭樹蠟、蜂蠟、白地蠟(ceresin)、微晶蠟、固體石蠟、木蠟、聚乙烯蠟等。(c)臘的配合量優(yōu)選為4 10質(zhì)量％,更優(yōu)選為5 10質(zhì)量％,特別優(yōu)選為6 9質(zhì)量％。蠟的配合量過少時，有時變得難以固化，過多時，有時不能順利地涂勻，光澤也消失。((d)甘油)
本發(fā)明中，優(yōu)選進(jìn)一步配合(d)甘油。通過配合(d)成分，二次附著少的效果提高。通過將(a)異硬脂酸聚甘油酯的一部分例如(a)成分總量中的20 40質(zhì)量％變更為甘油而使用，形成締合結(jié)構(gòu)，粘附于唇上的成分的粘度比僅使用(a)成分的情況更高。由于(d)甘油在異硬脂酸聚甘油酯的制造中作為原料使用，因而有時作為異硬脂酸聚甘油酯的雜質(zhì)而含有，所以有時不需要另外添加。在本發(fā)明的唇用化妝品中，除了上述成分以外，還可以在不損害本發(fā)明效果的范圍內(nèi)適當(dāng)配合在通常的唇用化妝品中使用的上述以外的油劑、粉末、高分子化合物、保濕齊U、香料、抗氧化劑、防腐劑、美容成分等。 例如，作為上述(bl)、(b2)成分以外的油劑，優(yōu)選配合130°C下與總體相容的油分。作為這種油劑，可以列舉出，例如異鏈烷烴。關(guān)于油劑，使用上述成分或僅使用必須成分，優(yōu)選不含其他油劑。另外，作為保濕劑，可以列舉出，例如丙二醇、1，3-丁二醇等多元醇系保濕劑。本發(fā)明的唇用化妝品中可以配合色材。通過配合色材，可以顯著感覺到二次附著少的效果。作為色材，若為唇用化妝品中通常使用的色材即可，可以為粉末狀或色淀狀(混入油的狀態(tài))?？梢詾闊o機(jī)顏料、有機(jī)顏料或珠光劑。色材在化妝品涂布時被(a)成分包夾，存在于(b)成分的內(nèi)側(cè)，所以難以產(chǎn)生二次附著。色材的配合量優(yōu)選為I 13質(zhì)量％,特別優(yōu)選為3 8質(zhì)量％。另外，本發(fā)明的唇用化妝品中還可以配合被膜劑。作為被膜劑，例示出，例如(丙烯酸烷基酯/聚二甲基硅氧烷)共聚物等。具體而言，可以列舉出市售品的聚硅氧烷KP545 (信越化學(xué)社制)等。配合被膜劑時,其配合量優(yōu)選為2 15質(zhì)量％,特別優(yōu)選為5 10質(zhì)量％。本發(fā)明的唇用化妝品，優(yōu)選是以在其全部制備工序中不分離、而為均勻一相的狀態(tài)的方式進(jìn)行成分構(gòu)成的唇用化妝品。具體而言，優(yōu)選以整體組合物在130°C下不分離的均勻一相的狀態(tài)的方式進(jìn)行成分構(gòu)成的唇用化妝品。本發(fā)明的唇用化妝品，可以應(yīng)用于口紅、唇彩、打底用的唇底(下地用O 'J一7)、口紅外涂層(口紅才一八一-一卜)、唇膏等中。
實(shí)施例以下舉出實(shí)施例進(jìn)一步詳述本發(fā)明，但本發(fā)明不受這些實(shí)施例的任何限定。配合量在無特別說明時表示質(zhì)量％。在實(shí)施例的說明之前，先對本發(fā)明使用的效果試驗(yàn)方法進(jìn)行說明。評價(I ) :二次附著少的效果
通過10名專業(yè)人員進(jìn)行實(shí)際使用性試驗(yàn)。評價中，對于將試樣涂布在唇上時的二次附著少的效果，基于下述評分基準(zhǔn)進(jìn)行5等級感官評價(評分)。通過該評分平均值，按照下述評價基準(zhǔn)進(jìn)行判定。
(評分)
5分非常優(yōu)異。
4分優(yōu)異。
3分普通。
2分差。
I分非常差。(評價基準(zhǔn))
S :評分平均值4. 7分 5.0分 A * :評分平均值4. 5分以上且小于4. 7分 A :評分平均值4分以上且小于4. 5分 B * :評分平均值3. 5分以上且小于4分 B :評分平均值2. 5分以上且小于3. 5分 C :評分平均值I. 0分以上且小于2. 5分
需要說明的是，表中記載為“一”的例子是穩(wěn)定性差，無法評價二次附著少的效果的情況。評價(2):穩(wěn)定性
通過以下的評價基準(zhǔn)對制成棒狀的試樣的切斷面中的顏色的均勻性進(jìn)行評價。(評價基準(zhǔn))
A * :均勻
A :均勻但發(fā)色不足 B :稍微不均勻 C :不均勻 評價(3):光澤
通過10名專業(yè)人員進(jìn)行實(shí)際使用性試驗(yàn)。評價中，對于將試樣涂布在唇上時的光澤，基于下述評分基準(zhǔn)進(jìn)行5等級感官評價(評分)。通過該評分平均值，按照下述評價基準(zhǔn)進(jìn)行判定。(評分)
5分非常優(yōu)異。
4分優(yōu)異。
3點(diǎn)普通。
2點(diǎn)差。
I點(diǎn)非常差。(評價基準(zhǔn))
S :評分平均值4. 7分 5.0分 A * :評分平均值4. 5分以上且小于4. 7分 A :評分平均值4分以上且低于4 . 5分 B * :評分平均值3. 5分以上且低于4分 B :評分平均值2. 5分以上且低于3. 5分 C :評分平均值I. 0分以上且低于2. 5分評價(4) :(a)與(bl)的分離狀態(tài)的評價試驗(yàn)
混合(a)成分與(bl)成分，通過以下條件進(jìn)行測定時，將130°C下不分離、25°C下分離的試樣作為“ A ”，其余的試樣作為“ C ”。(測定條件)
以(a) :(bl) = 1:3 (質(zhì)量比)使用(a)和(bl)，在130°C下攪拌混合了的情況，和將該混合物靜置，在變成室溫(25°C )的情況下，將邊界均勻地分離為兩層的情況作為“分離”，將邊界不均勻、白濁或半透明的狀態(tài)、或無邊界、透明的相容狀態(tài)作為“不分離”。制造例I (異硬脂酸聚甘油酯-5的制造)
向5升的四口燒瓶中加入3300 g 二甘油和800 g 50%氫氧化鈉水溶液，在氮?dú)饬飨乱贿叧ニ贿吋訜嶂?40°C。水的餾出結(jié)束之后，花2小時滴入640 g 二氯甘油。滴入后在 120°C下攪拌2小時。將其通過分子蒸餾除去過量的二甘油后，用水稀釋，通過活性炭、離子交換樹脂進(jìn)行脫色、脫鹽，除去水從而獲得聚甘油。將本品進(jìn)行T M S化，通過G C法進(jìn)行分析時，聚合度是5的成分為60%。通過常法使得到的聚甘油-5與異硬脂酸反應(yīng)，從而獲得異硬脂酸的加成摩爾數(shù)變化的異硬脂酸聚甘油酯_5。制造例2 (異硬脂酸聚甘油酯-10的制造)
向安裝有溫度計、迪姆羅特冷凝器和攪拌裝置的3 口燒瓶中，加入200 g太陽化學(xué)社制的聚甘油(夕一卜才4 > D E -I、十甘油；輕值890、伯羥基的比例46. 6%、仲羥基的比例53. 4%)和600ml吡啶。向其中加入與伯羥基選擇性反應(yīng)的試劑三苯基氯甲烷370 g (和光純藥社制)，在100°C下攪拌I小時后恢復(fù)至室溫，攪拌24小時。進(jìn)一步將反應(yīng)液在減壓下除去吡啶的大部分。向得到的反應(yīng)物中加入800ml水，移至分液漏斗，用400ml醋酸乙酯進(jìn)行3次萃取。合并醋酸乙酯層進(jìn)行濃縮，將得到的156 g殘渣和300 g醋酸加入安裝有溫度計、迪姆羅特冷凝器和攪拌裝置的3 口燒瓶中，加熱回流8小時，使三甲基苯基脫離。重復(fù)上述工序，將精制后的聚甘油混合，從而獲得一定量的聚甘油。得到的聚甘油的羥值為886，伯羥基的比例為61. 3%，仲羥基的比例為38. 7%。羥值按照日本第7版食品添加物公定書“油脂類試驗(yàn)法”或基準(zhǔn)油脂分析試驗(yàn)法計算出。伯羥基與仲羥基的比例通過核磁共振裝置的波譜分析確定。即，使用核磁共振裝置(13C-NMR)(日本電子社制、JNM - A500)，分析如上述分離了的聚甘油的伯羥基與仲羥基的比例。將分離了的聚甘油500mg溶解于2. 8ml重水中，過濾后通過門控去偶獲得13C-NMR(125MHz)譜。通過門控去偶測定手法，峰強(qiáng)度與碳原子數(shù)成比例。顯示伯羥基與仲羥基的存在的13C化學(xué)位移分別是，亞甲基碳(CH20H)為63ppm附近，次甲基碳(CHOH)為71ppm附近，通過分別分析2種信號強(qiáng)度，計算出伯羥基與仲羥基的存在比。但是，顯示仲羥基的次甲基碳(CHOH)與顯示伯羥基的亞甲基碳上結(jié)合的次甲基碳上進(jìn)一步鄰接的亞甲基碳峰重合，無法得到其本身的積分值，因而通過與次甲基碳(CHOH)鄰接的亞甲基碳(CH2)的74ppm附近的信號強(qiáng)度計算積分值。通過常法使得到的聚甘油-10與異硬脂酸反應(yīng)，從而獲得異硬脂酸的加成摩爾數(shù)變化的異硬脂酸聚甘油酯-10。本發(fā)明人通過常法制造根據(jù)下述表I 表7所示配合組成而形成的試樣(口紅)。然后，按照評價項(xiàng)目(I) (4)，根據(jù)上述評分基準(zhǔn)評價各試樣。結(jié)果示于表I 表7中。[表 I]
權(quán)利要求
1.一種唇用化妝品，其特征在于，含有以下的(a)、(b)，(b)的配合量為20 70質(zhì) (a)甘油的加成摩爾數(shù)為4 10、異硬脂酸殘基數(shù)為I 4個的異硬脂酸聚甘油酯5 20質(zhì)量％ (b)(bl)甲基苯基聚硅氧烷20 70質(zhì)量％ (b2)季戊四醇酯0 45質(zhì)量％。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的唇用化妝品，其特征在于，(bl)由(bl)成分總體在130°C下與(a)混合時不分離、25°C下與(a)混合時分離的一種或兩種以上的甲基苯基聚硅氧烷構(gòu)成。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的唇用化妝品，其特征在于，進(jìn)一步含有4 10質(zhì)量％的(C)臘。
4.根據(jù)權(quán)利要求I 3中任一項(xiàng)所述的唇用化妝品，其特征在于，(bl)成分中含有二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的唇用化妝品，其特征在于，(bl)成分中的二苯基甲硅烷氧基苯基聚二甲基娃氧燒的配合量為~■苯基甲娃燒氧基苯基聚二甲基娃氧燒/{ _■苯基甲娃燒氧基苯基聚三甲基硅氧烷以外的(bl)成分}= 0. 4 3. 5 (質(zhì)量比)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I 5中任一項(xiàng)所述的唇用化妝品，其特征在于，進(jìn)一步含有(d)甘油。
7.根據(jù)權(quán)利要求I 6中任一項(xiàng)所述的唇用化妝品，其特征在于，(a)成分中，聚合度是5的異硬脂酸聚甘油酯為(a)成分總量中的40質(zhì)量％以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求I 7中任一項(xiàng)所述的唇用化妝品，其特征在于，(a)成分為三異硬脂酸聚甘油酯_5。
9.一種唇用化妝品，其特征在于，含有以下的(a)、(b)，(b)的配合量為30 70質(zhì)fi%， (a)甘油的加成摩爾數(shù)為4 10、異硬脂酸殘基數(shù)為I 4個的異硬脂酸聚甘油酯5 20質(zhì)量％ (b)(bl)甲基苯基聚硅氧烷20 60質(zhì)量％(b2)季戊四醇酯5 45質(zhì)量％。
10.一種唇用化妝品，其特征在于，含有以下的(a) (C)， (a)甘油的加成摩爾數(shù)為4 10、異硬脂酸殘基數(shù)為I 4個的異硬脂酸聚甘油酯5 20質(zhì)量％ (b)(bl)在130°C下與(a)混合時不分離、25°C下與(a)混合時分離的一種或兩種以上的甲基苯基聚硅氧烷20 70質(zhì)量％ (c)蠟5 10質(zhì)量％。
全文摘要
本發(fā)明提供一種剛涂布后顯現(xiàn)優(yōu)異的二次附著少的效果、光澤良好、穩(wěn)定性優(yōu)異的唇用化妝品。本發(fā)明所述唇用化妝品的特征在于，含有(a)甘油的加成摩爾數(shù)為4～10、異硬脂酸殘基的數(shù)為1～4個的異硬脂酸聚甘油酯　5～20質(zhì)量％；(b)((b1)甲基苯基聚硅氧烷　20～70質(zhì)量％、(b2)季戊四醇酯　0～45質(zhì)量％)，(b)的配合量為20～70質(zhì)量％。
文檔編號A61K8/92GK102781414SQ201080056129
公開日2012年11月14日 申請日期2010年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月11日
發(fā)明者大澤友, 富田希子, 池田智子, 渡邊智子, 辻善春 申請人:株式會社資生堂