專利名稱：荔枝核皂苷提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種荔枝核皂苷提取工藝，屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
荔枝核(Lychee Seed, Litchi ked)，別名荔仁、荔核、大荔核，是無患子科植物荔 枝(Litchi Chinensis Sonn)的干燥成熟種子，性溫，味微甘、苦、澀，無毒?！侗静菥V目》記 載，荔枝核“止渴、益人顏色、食之止煩渴”(煩渴病，現(xiàn)代醫(yī)學(xué)稱為糖尿病)。研究表明，荔 枝核有降低血糖、調(diào)節(jié)血脂、提高抗氧化、抑制乙肝病毒表面抗原的作用。實(shí)驗(yàn)研究和臨床 治療顯示荔枝核提取物能夠顯著地降低血糖，有效治療糖尿病。充分利用荔枝核，進(jìn)一步開 發(fā)治療糖尿病的藥物，對(duì)于糖尿病患者日益增多，需求大量治療糖尿病藥物具有重要的社^^ 眉、ο荔枝核的主要成分有皂苷、留體類化合物、黃酮類化合物、脂肪酸、氨基酸、蛋白質(zhì) 和糖分等化學(xué)成分。研究證實(shí)，荔枝核皂苷是治療糖尿病的有效成分。因此，充分開發(fā)荔枝 核，提高荔枝核皂苷提取率，具有重要的經(jīng)濟(jì)效益。目前，荔枝核成分分離制備工藝主要采用水提醇沉和溶劑提取法，水提醇沉法耗 時(shí)、提取率低；溶劑提取法需要大量的溶劑，而且提取物含雜質(zhì)多。這些提取工藝對(duì)皂苷提 取效率不高。本發(fā)明旨在針對(duì)現(xiàn)有荔枝核化學(xué)成分提取工藝的不足，提供一種提取率高、工 藝流程簡(jiǎn)單的從荔枝核中提取皂苷的工藝方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種荔枝核皂苷提取工藝。本工藝通過酶軟化降解細(xì)胞 壁，結(jié)合超聲的空化作用，充分破壞細(xì)胞壁，加速并增加活性成分的溶出，通過非極性的大 孔吸附樹脂，對(duì)荔枝核的皂苷成分富集分離，制備出高含量的荔枝核皂苷。本工藝具有省 時(shí)、省力和省費(fèi)用等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的—種荔枝核皂苷提取工藝，包括以下步驟1)將荔枝核粉碎，稱取一定量的荔枝核粉末加水浸潤(rùn)，然后加入重量為荔枝核粉 末重量1/100 1/50的組合酶試劑進(jìn)行酶解處理；2)加入乙醇溶液進(jìn)行超聲提取，得到超聲提取液；3)對(duì)超聲提取液進(jìn)行過濾和減壓濃縮處理，得到荔枝核皂苷粗提物；4)采用大孔吸附樹脂對(duì)荔枝核皂苷粗提物進(jìn)行純化，得到所述的荔枝核皂苷。在本發(fā)明中，所述的組合酶試劑選自纖維素酶、半纖維素酶、果膠酶、葡聚糖酶和 木瓜蛋白酶中的兩種或兩種以上的組合。在上述的步驟1)中，進(jìn)行加水浸潤(rùn)處理時(shí)，加水量為荔枝核粉末重量的2 6倍， 加水浸潤(rùn)的時(shí)間為5 30min。在上述的步驟1)中，進(jìn)行酶解處理時(shí)，酶解溫度控制在30°C 50°C，酶解時(shí)間為1 3小時(shí)。在上述的步驟2)中，乙醇溶液的濃度為50% 70% (體積百分比)，乙醇溶液的 用量為荔枝核粉末重量的2 3倍。在上述的步驟2)中，進(jìn)行超聲提取時(shí)，超聲頻率控制在20KHz 50KHz，超聲提取 的時(shí)間為20 40min。在上述的步驟4)中，采用大孔吸附樹脂進(jìn)行純化時(shí)，采用濃度為50% 80% (體 積百分比)的乙醇溶液作為洗脫液；所述大孔吸附樹脂采用型號(hào)為AB-8、D201、DlOU X_5 的大孔吸附樹脂。本發(fā)明通過組合酶試劑酶解處理和超聲空化作用，只需少量的溶劑，即能使荔枝 核的有效成分快速浸出，具有提取率高、溶劑消耗量少等優(yōu)點(diǎn)；通過大孔吸附樹脂的洗脫， 能夠除去大量雜質(zhì)，富集了皂苷含量。與水提醇沉法相比，本發(fā)明所述的工藝提取時(shí)間減 少，提取率增加；與溶劑提取法相比，本發(fā)明所述的工藝在單位藥材的溶劑消耗量減少， 提取時(shí)間減少，提取率增加。采用本發(fā)明所述的工藝提取荔枝核有效成分，提取率高達(dá) 9. 05%，荔枝核皂苷含量高達(dá)85.0%。由此可見，本發(fā)明所述的工藝用于荔枝核皂苷的提 取，具有提取效率高、節(jié)省時(shí)間和溶劑等顯著優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一將荔枝核粉碎，粒度大小為20 30目。取50g荔枝核粉，加入150ml水(相當(dāng)于 荔枝核粉末重量的3倍)浸潤(rùn)lOmin，稱取0. 5g纖維素酶、0. 5g果膠酶和0. 5g葡聚糖酶加 入其中，充分混勻，控制溫度50°C，酶解處理3小時(shí)。然后加入150ml 70%的乙醇溶液，在 超聲頻率為20KHz的條件下提取40min。將提取液過濾并減壓濃縮，得荔枝核皂苷粗提物 4. 53g。將荔枝核皂苷粗提物經(jīng)大孔吸附樹脂柱，用70%的乙醇溶液洗脫3個(gè)柱體積，得荔 枝核皂苷3. 85g。經(jīng)測(cè)定，荔枝核皂苷含量為85. 0%。實(shí)施例二將荔枝核粉碎，粒度大小為20 30目。取50g荔枝核粉，加入150ml水浸潤(rùn)5min， 稱取0. 5g纖維素酶和0. 5g果膠酶加入其中，充分混勻，控制溫度50°C，酶解處理3小時(shí)。 然后加入150ml 70%的乙醇溶液，在超聲頻率為20KHz的條件下提取40min。將提取液過濾 并減壓濃縮，得荔枝核皂苷粗提物4. 20g。將荔枝核皂苷粗提物經(jīng)大孔吸附樹脂柱，用70% 的乙醇溶液洗脫3個(gè)柱體積，得荔枝核皂苷3. 55g。經(jīng)測(cè)定，荔枝核皂苷含量為83. 5%。實(shí)施例三將荔枝核粉碎，粒度大小為10 20目。取50g荔枝核粉，加入150ml水浸潤(rùn)lOmin， 稱取0. 5g纖維素酶和0. 5g葡聚糖酶加入其中，充分混勻，控制溫度50°C，酶解處理3小時(shí)。 然后加入150ml 70%的乙醇溶液，在超聲頻率為20KHz的條件下提取40min。將提取液過濾 并減壓濃縮，得荔枝核皂苷粗提物4. 03g。將荔枝核皂苷粗提物經(jīng)大孔吸附樹脂柱，用70% 的乙醇溶液洗脫3個(gè)柱體積，得荔枝核皂苷3. 48g。經(jīng)測(cè)定，荔枝核皂苷含量為83. 9%。實(shí)施例四將荔枝核粉碎，粒度大小為10 20目。取50g荔枝核粉，加入150ml水浸潤(rùn)lOmin， 稱取0. 5g果膠酶和0. 5g葡聚糖酶加入其中，充分混勻，控制溫度30°C，酶解處理2小時(shí)。然后加入150ml 50%的乙醇溶液，在超聲頻率為50KHz的條件下提取40min。將提取液過濾 并減壓濃縮，得荔枝核皂苷粗提物3. 83g。將荔枝核皂苷粗提物經(jīng)大孔吸附樹脂柱，用70% 的乙醇溶液洗脫3個(gè)柱體積，得荔枝核皂苷3. 05g。經(jīng)測(cè)定，荔枝核皂苷含量為82. 6%。實(shí)施例五將荔枝核粉碎，粒度大小為10 20目。取50g荔枝核粉，加入IOOml水浸潤(rùn)5min， 稱取0. 5g纖維素酶、0. 5g果膠酶和0. 5g葡聚糖酶加入其中，充分混勻，控制溫度30°C， 酶解處理1小時(shí)。然后加入IOOml 50%的乙醇溶液，在超聲頻率為20KHz的條件下提取 20min。將提取液過濾并減壓濃縮，得荔枝核皂苷粗提物4. 23g。將荔枝核皂苷粗提物經(jīng)大 孔吸附樹脂柱，用70%的乙醇溶液洗脫3個(gè)柱體積，得荔枝核皂苷3. 20g。經(jīng)測(cè)定，荔枝核 皂苷含量為84.5%。
權(quán)利要求
1.一種荔枝核皂苷提取工藝，包括以下步驟1)將荔枝核粉碎，稱取一定量的荔枝核粉末加水浸潤(rùn)，然后加入重量為荔枝核粉末重 量1/100 1/50的組合酶試劑進(jìn)行酶解處理；2)加入乙醇溶液進(jìn)行超聲提取，得到超聲提取液；3)對(duì)超聲提取液進(jìn)行過濾和減壓濃縮處理，得到荔枝核皂苷粗提物；4)采用大孔吸附樹脂對(duì)荔枝核皂苷粗提物進(jìn)行純化，得到所述的荔枝核皂苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝核皂苷提取工藝，其特征在于所述的組合酶試劑選自 纖維素酶、半纖維素酶、果膠酶、葡聚糖酶和木瓜蛋白酶中的兩種或兩種以上的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝核皂苷提取工藝，其特征在于在步驟1)中，進(jìn)行加水 浸潤(rùn)處理時(shí)，加水量為荔枝核粉末重量的2 6倍，加水浸潤(rùn)的時(shí)間為5 30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝核皂苷提取工藝，其特征在于在步驟1)中，進(jìn)行酶解 處理時(shí)，酶解溫度控制在30°C 50°C，酶解時(shí)間為1 3小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝核皂苷提取工藝，其特征在于在步驟幻中，所述乙醇 溶液的濃度為50% 70%，所述乙醇溶液的用量為荔枝核粉末重量的2 3倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝核皂苷提取工藝，其特征在于在步驟幻中，進(jìn)行超聲 提取時(shí)，超聲頻率控制在20KHz 50KHz，超聲提取的時(shí)間為20 40min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝核皂苷提取工藝，其特征在于在步驟4)中，采用大孔 吸附樹脂進(jìn)行純化時(shí)，采用濃度為50% 80%的乙醇溶液作為洗脫液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荔枝核皂苷提取工藝，其特征在于所述大孔吸附樹脂采用 型號(hào)為AB-8、D201、D101、X-5的大孔吸附樹脂。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種荔枝核皂苷提取工藝，該工藝包括以下步驟1)將荔枝核粉碎，稱取一定量的荔枝核粉末加水浸潤(rùn)，然后加入重量為荔枝核粉末重量1/100～1/50的組合酶試劑進(jìn)行酶解處理；2)加入乙醇溶液進(jìn)行超聲提取，得到超聲提取液；3)對(duì)超聲提取液進(jìn)行過濾和減壓濃縮處理，得到荔枝核皂苷粗提物；4)采用大孔吸附樹脂對(duì)荔枝核皂苷粗提物進(jìn)行純化，得到所述的荔枝核皂苷。本工藝通過酶軟化降解細(xì)胞壁，結(jié)合超聲的空化作用，充分破壞細(xì)胞壁，加速并增加活性成分的溶出，通過非極性的大孔吸附樹脂，對(duì)荔枝核的皂苷成分富集分離，制備出高含量的荔枝核皂苷。本工藝具有省時(shí)、省力和省費(fèi)用等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61P3/10GK102048885SQ20111000349
公開日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2011年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月10日
發(fā)明者葉碧波, 郭潔文 申請(qǐng)人:廣州市中醫(yī)醫(yī)院