專利名稱：一種提取香椿總多酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取香椿總多酚的方法，特別是涉及ー種利用膜分離和大孔樹脂制備香椿總多酚的方法。
背景技術(shù)：
香椿為楝科椿屬多年生落葉喬木，原產(chǎn)于中國(guó)，全國(guó)均有分布，以嫩莖葉供食用，具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。中醫(yī)認(rèn)為香椿性涼、味苦平，入肺、胃、大腸經(jīng)，主治用于清熱解毒，健胃理氣，潤(rùn)膚明目，殺蟲。主治瘡瘍，脫發(fā)，目赤，肺熱咳嗽等病癥?，F(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)，香椿葉中含有豐富的多酚類成分，有良好的抗氧化與降血脂作用。香椿總多酚是有多種成分組成，含有多羥基黃酮類甙和甙元、沒食子酸、沒食子兒 茶素縮合鞣質(zhì)、沒食子鞣質(zhì)、單體原花青素等組成。香椿總多酚易溶于水、甲醇、こ醇等，難溶于氯仿、こ醚石油醚等非極性有機(jī)試劑，是ー種良好的抗氧化劑，多應(yīng)用于食品和保健品?，F(xiàn)有從香椿葉中提取的有效成分方法較多，提取的物質(zhì)有黃酮類、多糖、多酚及揮發(fā)油物質(zhì)等。如專利“ー種表面活性劑輔助提取香椿葉中總黃酮的方法”，該方法是取經(jīng)室溫晾干的香椿葉，粉碎至30目，香椿葉經(jīng)粉碎后，加入蒸餾水得到料液，將料液在溫度為850C _95°C下預(yù)煮8-12min后，加入濃度為0. 80 %的表面活性劑椰子油脂肪酸ニこ醇酰胺水溶液，混勻；將混合溶液進(jìn)行微波提取，提取4-6次，毎次8-12min，得到提取物總黃酮。專利“一種富集分離香椿葉黃酮類物質(zhì)的方法”，該專利采用的方法是香椿葉干燥、粉碎，回流提取、除雜后得到香椿葉粗提液，濃縮后按比例加入硫酸銨和こ醇，加熱，混勻，分為上、下兩相，黃酮類物質(zhì)主要分配在含こ醇的上相，并得到濃縮和純化。將上、下兩相分開后，下相降溫、結(jié)晶、過濾，回收硫酸銨晶體；上相液加無水こ醇沉淀除去硫酸銨等殘存雜質(zhì)后回收こ醇，濃縮液真空干燥得產(chǎn)品。也有從采用大孔樹脂分離黃酮，如文獻(xiàn)“大孔吸附樹脂分離純化香椿葉總黃酮的研究”。多糖多采用沉淀法，揮發(fā)油采用超臨界CO2流體萃取法及水蒸氣蒸餾法。而現(xiàn)有提取香椿總多酚的方法較少，文獻(xiàn)“香椿多酚類化合物的提取、分離和薄層研究”，該文獻(xiàn)采用丙酮-水(I I)冷浸，減壓回收丙酮，水液以こ酸こ酯萃取，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，滴加氯仿至無沉淀析出。過濾得沉淀即為香椿多酚的粗品。該文獻(xiàn)采用大量的丙酮、こ酸こ酷、氯仿，對(duì)操作人員危害嚴(yán)重，還易造成溶劑殘留。還有文獻(xiàn)“香椿子中多酚類成分體外抗氧化作用研究”，該文獻(xiàn)采用70%こ醇提取，濃縮液上AB-大孔樹脂吸附，70%こ醇洗脫，減壓干燥得總多酚。該方法得到的產(chǎn)品含量低，而且收率低，因?yàn)槎喾釉陂L(zhǎng)時(shí)間的高溫濃縮易氧化分解。

發(fā)明內(nèi)容
木發(fā)明的目的是提供一種提取香椿總多酚的方法，能夠提高產(chǎn)品收率高，使エ藝操作更簡(jiǎn)単。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)解決方案來實(shí)現(xiàn)的一種提取香椿總多酚的方法，其特征在于包括以下步驟以新鮮香椿葉為原料，切絲，加6-8倍量40-60%こ醇保溫提取2-3次，提取液濾過，加入超濾膜過濾，透過液再加入納濾膜濃縮，濃縮液進(jìn)ー步減壓濃縮至無醇，加少量水稀釋，加入大孔樹脂吸附，水洗樹脂柱無糖色，取5-7BV50-80%こ醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液冷凍干燥即得產(chǎn)品。所述的保溫溫度50_60°C。所述的超濾膜為截留分量10000-30000的中空復(fù)合超濾膜，納濾膜為截留分子量200-300的中空復(fù)合納濾膜。所述的大孔樹脂型號(hào)可選LAS-7、ADS-21或NKA-II中的ー種。
本發(fā)明優(yōu)勢(shì)在于采用膜分離技術(shù)，它是ー種在常溫下進(jìn)行兼有分離、濃縮、純化和精制功效的方法，尤其對(duì)熱敏性物質(zhì)，能減少損失，具有高效、節(jié)能、環(huán)保易于控制特征；采用膜分離和大孔樹脂聯(lián)合應(yīng)用，從收率和含量都比單ー樹脂分離效果顯著，適合エ業(yè)化生產(chǎn)。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)ー步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :新鮮香椿葉切絲，取5kg，加40kg40%こ醇60°C保溫提取2小時(shí)，提取2次，提取液濾過，加入截留分子量10000中空復(fù)合超濾膜過濾，透過液再加入截留分子量00中空復(fù)合納濾膜濃縮，超濾納濾都在常溫下進(jìn)行，過濾壓力控制在0. 5-0. 8Mpa范圍，濃縮液進(jìn)ー步減壓濃縮至無醇，エ藝減壓濃縮溫度不高于65°C，加少量水稀釋，加入LAS-7大孔樹脂吸附，水洗樹脂柱無糖色，取5BV80%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液冷凍干燥，得香椿總多酚產(chǎn)品，分光光度法測(cè)定含量84. 3%，收率85. 2%。實(shí)施例2:新鮮香椿葉切絲，取5kg，加30kg50%こ醇60°C保溫提取I小時(shí)，提取3次，提取液濾過，加入截留分子量20000中空復(fù)合超濾膜過濾，透過液再加入截留分子量300中空復(fù)合納濾膜濃縮，超濾納濾都在常溫下進(jìn)行，過濾壓力控制在0. 5-0. 8Mpa范圍，濃縮液進(jìn)ー步減壓濃縮至無醇，エ藝減壓濃縮溫度不高于65°C，加少量水稀釋，加入ADS-21大孔樹脂吸附，水洗樹脂柱無糖色，取7BV50%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液冷凍干燥，得香椿總多酚產(chǎn)品，分光光度法測(cè)定含量86. I %，收率87. 2 %。實(shí)施例3:新鮮香椿葉切絲，取5kg，加40kg60%こ醇50°C保溫提取2小時(shí)，提取2次，提取液濾過，加入截留分子量10000中空復(fù)合超濾膜過濾，透過液再加入截留分子量200中空復(fù)合納濾膜濃縮，超濾納濾都在常溫下進(jìn)行，過濾壓力控制在0. 5-0. 8Mpa范圍，濃縮液進(jìn)ー步減壓濃縮至無醇，エ藝減壓濃縮溫度都不高于65°C，加少量水稀釋，加入NKA-II大孔樹脂吸附，水洗樹脂柱無糖色，取6BV70%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至無醇，濃縮液冷凍干燥，得香椿總多酚產(chǎn)品，分光光度法測(cè)定含量86. 5%，收率84. I %。實(shí)施例4
新鮮香椿葉切絲，取10kg，加70kg50%こ醇50°C保溫提取I小時(shí)，提取2次，提取液濾過，加入截留分子量10000中空復(fù)合超濾膜過濾，透過液再加入截留分子量200中空復(fù)合納濾膜濃縮，超濾納濾都在常溫下進(jìn)行，過濾壓力控制在0. 5-0. 8Mpa范圍，濃縮液進(jìn)一步減壓濃縮至無醇，エ藝減壓濃縮溫度不高于65°C，加少量水稀釋，加入ADS-21大孔樹脂吸附，水洗樹脂柱無糖色，取6BV60%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液冷凍干燥，得香椿總多酚產(chǎn)品，分光光度法測(cè)定含量88. I %，收率83. 4%。實(shí)施例5 新鮮香椿葉切絲，取10kg，加70kg50%こ醇50°C保溫提取I小時(shí)，提取2次，提取液濾過，加入截留分子量10000中空復(fù)合超濾膜過濾，透過液再加入截留分子量200中空復(fù)合納濾膜濃縮，超濾納濾都在常溫下進(jìn)行，過濾壓力控制在0. 5-0. 8Mpa范圍，濃縮液進(jìn) 一步減壓濃縮至無醇，エ藝減壓濃縮溫度不高于65°C，加少量水稀釋，加入NKA-II大孔樹脂吸附，水洗樹脂柱無糖色，取6BV70%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液冷凍干燥，得香椿總多酚產(chǎn)品，分光光度法測(cè)定含量86. 8%，收率84. 4%。
權(quán)利要求
1.一種提取香椿總多酚的方法，其特征在于包括以下步驟以新鮮香椿葉為原料，切絲，加6-8倍量40-60%こ醇保溫提取2-3次，提取液濾過，加入超濾膜過濾，透過液再加入納濾膜濃縮，濃縮液進(jìn)ー步減壓濃縮至無醇，加少量水稀釋，加入大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂柱無糖色，取5-7BV50-80%こ醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液冷凍干燥即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種提取香椿總多酚的方法，其特征在于所述的保溫溫度50-60。。。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種提取香椿總多酚的方法，其特征在于所述的超濾膜為截留分量10000-30000的中空復(fù)合超濾膜，納濾膜為截留分子量200-300的中空復(fù)合納濾膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種提取香椿總多酚的方法，其特征在于所述的大孔樹脂型號(hào)可選 LAS-7、ADS-21 或 NKA-II 中的ー種。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種提取香椿總多酚的方法。方法是以新鮮香椿葉為原料，切絲，加6-8倍量40-60％乙醇保溫提取2-3次，提取液濾過，加入超濾膜過濾，透過液再加入納濾膜濃縮，濃縮液進(jìn)一步減壓濃縮至無醇，加少量水稀釋，加入大孔樹脂吸附，水洗樹脂柱無糖色，取5-7BV50-80％乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液冷凍干燥即得產(chǎn)品。采用該方法生產(chǎn)香椿總多酚，產(chǎn)品收率高、含量高，工藝步驟簡(jiǎn)單易操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61P3/06GK102648935SQ20111004535
公開日2012年8月29日 申請(qǐng)日期2011年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月25日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司