專利名稱：一種淡竹葉總黃酮的工業(yè)化制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，特別是涉及ー種淡竹葉總黃酮的エ業(yè)化制備方法。
背景技術(shù)：
淡竹葉為禾本科植物淡竹葉的莖葉。傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為淡竹葉性味甘淡、寒，具有清熱散火、除煩、利尿作用。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，淡竹葉中含有大量萜類化合物、黃酮類物質(zhì)和多糖等，其中黃酮類物質(zhì)具有抗炎、抗菌、抗自由基能力、抗氧化作用，被廣泛的應(yīng)用于治療心腦血管疾病、美容保健和食品抗氧化等方面，市場前景廣闊?，F(xiàn)有從淡竹葉中提取總黃酮的方法，一般為醇回流提取，濃縮后樹脂純化分離或多種溶劑萃取。如專利“一種淡竹葉精制總黃酮的制備方法”，該專利公開的方法為水回流提取，濃縮醇沉，回收こ醇，加入大孔樹脂分離，洗脫液濃縮，干法聚酰胺柱分離，洗脫液經(jīng)再制備液相分離，得到高含量黃酮。該法エ藝繁瑣復(fù)雜，很難實(shí)現(xiàn)エ業(yè)化。而專利“竹葉黃酮提取物的制備方法”竹葉低溫避光干燥，粉碎，用C1-C3的醇提?。唤鲆哼^濾，真空濃縮，得竹葉粗提液；再經(jīng)離心分離、陶瓷膜、超濾膜和納濾膜純化，得竹葉處理液；經(jīng)過特定型號的吸附樹脂分離純化，真空冷凍干燥或噴霧干燥，獲得黃酮含量4065%竹葉黃酮提取物。膜過濾是ー種新型物理除雜方法，但是エ業(yè)化天然產(chǎn)物應(yīng)用成本較高，也很難達(dá)到預(yù)期效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種淡竹葉總黃酮的エ業(yè)化制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)解決方案來實(shí)現(xiàn)的一種淡竹葉總黃酮的エ業(yè)化制備方法，其特征在于包括以下步驟取淡竹葉原料，粉碎，加8-10倍量飽和石灰水浸泡提取2-3次，提取液調(diào)節(jié)中性，過濾，加入大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂柱無糖色，50-70%こ醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至無醇，加入聚酰胺樹脂柱吸附，水洗樹脂柱無糖色，再用60-80%こ醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空干燥即
得產(chǎn)品。所述的大孔樹脂型號可選HZ-818、ADS-ll、LSA-20或SPD-600中的ー種。所述的聚酰胺樹脂粒度為100-120目。本發(fā)明優(yōu)勢在于采用飽和石灰水冷浸，能耗少，雜質(zhì)溶出少，調(diào)酸后可以直接上柱，生產(chǎn)成本較低，而且對設(shè)備要求較低，操作人員易操作，沒有安全隱患；樹脂柱分離都采用濕法上柱，比干法上柱操作簡單而且生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)量大。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)ー步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例I :淡竹葉原料粉碎，取IOkg加IOOkg飽和石灰水浸泡2小吋，濾出液體再加80kg飽和石灰水浸泡2小時(shí)，合并兩次提取液加鹽酸調(diào)節(jié)中性，過濾，加入10LHZ-818大孔樹脂柱吸附，流速2倍柱體積，吸附飽和后，水洗樹脂柱無糖色，再取40L70 %こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至無醇，加入2L聚酰胺樹脂柱(聚酰胺粒度100-120目)吸附，流速I倍柱體積，吸附飽和后，水洗樹脂柱無糖色，再用14%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空干燥，得產(chǎn)品105g，含量檢測85. 1% (UV法)。實(shí)施例2:淡竹葉原料粉碎，取IOkg加IOOkg飽和石灰水浸泡3小吋，濾出液體再加IOOkg飽和石灰水浸泡I小時(shí)，合并兩次提取液加硫酸調(diào)節(jié)中性，過濾，加入10LADS-11大孔樹脂柱吸附，流速3倍柱體積，吸附飽和后，水洗樹脂柱無糖色，再取60L50%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至無醇，加入2L聚酰胺樹脂柱(聚酰胺粒度100-120目)吸附，流速I. 5 倍柱體積，吸附飽和后，水洗樹脂柱無糖色，再用10L80%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空干燥，得產(chǎn)品112g，含量檢測83. 8% (UV法)。實(shí)施例3:淡竹葉原料粉碎，取50kg加400kg飽和石灰水浸泡2小時(shí)，提取三次，合并提取液加鹽酸調(diào)節(jié)中性，過濾，加入50LLSA-20大孔樹脂柱吸附，流速I. 5倍柱體積，吸附飽和后，水洗樹脂柱無糖色，再取300L60%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至無醇，加入IOL聚酰胺樹脂柱(聚酰胺粒度100-120目)吸附，流速I倍柱體積，吸附飽和后，水洗樹脂柱無糖色，再用60L80%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空干燥，得產(chǎn)品512g，含量檢測86. 3% (UV法)。實(shí)施例4:本實(shí)施方法同實(shí)例3，只是大孔樹脂樹脂型號是SPD-600，制得523g產(chǎn)品，含量檢測 85. 1% (UV 法)。
權(quán)利要求
1.一種淡竹葉總黃酮的エ業(yè)化制備方法，其特征在于包括以下步驟取淡竹葉原料，粉碎，加8-10倍量飽和石灰水浸泡提取2-3次，提取液調(diào)節(jié)中性，過濾，加入大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂柱無糖色，50-70%こ醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至無醇，加入聚酰胺樹脂柱吸附，水洗樹脂柱無糖色，再用60-80%こ醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空干燥即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種淡竹葉總黃酮的エ業(yè)化制備方法，其特征在于所述的大孔樹脂型號可選HZ-818、ADS-ll、LSA-20或SPD-600中的ー種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種淡竹葉總黃酮的エ業(yè)化制備方法，其特征在于所述的聚酰胺樹脂粒度為100-120目。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種淡竹葉總黃酮的工業(yè)化制備方法。方法步驟是取淡竹葉原料，粉碎，加8-10倍量飽和石灰水浸泡提取2-3次，提取液調(diào)節(jié)中性，過濾，加入大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂柱無糖色，50-70％乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至無醇，加入聚酰胺樹脂柱吸附，水洗樹脂柱無糖色，再用60-80％乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空干燥即得產(chǎn)品。采用該方法生產(chǎn)淡竹葉總黃酮，工藝步驟操作簡單，生產(chǎn)成本低，所得產(chǎn)品含量高。
文檔編號A61K36/899GK102648965SQ20111004536
公開日2012年8月29日 申請日期2011年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月25日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司