專利名稱：一種降脂通脈膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種降脂通脈膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
降脂通脈膠囊由決明子100g，姜黃1500g，澤瀉2000g，三七500g，鐵線草2000g組 成處方。其制法是決明子粉碎成細(xì)粉，備用；姜黃、澤瀉、鐵線草加水煎煮二次，第一次2 小時(shí)，第二次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 08 1. 13 (75°C)的清膏， 冷至室溫，加乙醇沉淀三次(每次加乙醇使含醇量為體積百分比70%，靜置M小時(shí)，濾過(guò)，取 濾液濃縮成稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，備用；三七粉碎為粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲 漉法，用75%乙醇作溶劑，浸漬M小時(shí)后，進(jìn)行滲漉，收集漉液，濾過(guò)，濾液濃縮至稠膏狀，干 燥，粉碎成細(xì)粉，與上述細(xì)粉混勻，裝入膠囊，即得。內(nèi)容物為黃棕色至棕褐色粉末；氣微，味 苦、微酸。降脂通脈膠囊具有化痰降脂，活血通脈功能，用于痰瘀阻滯所致的高血脂癥。現(xiàn) 有的降脂通脈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中僅規(guī)定了本方中有決明子、三七的薄層色譜鑒別，采用高效 液相色譜法測(cè)定處方中主要成份之一的三七中人參皂苷Rgl (C42H72O14),專屬性不夠強(qiáng)，產(chǎn) 品的質(zhì)量控制水平較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種降脂通脈膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法， 以提高降脂通脈膠囊的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。降脂通脈膠囊由決明子100g，姜黃1500g，澤瀉2000g，三七500g，鐵線草2000g組 成處方。本發(fā)明的降脂通脈膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法如下 1、鑒別
(1)取本品內(nèi)容物8g，加甲醇30ml，浸漬1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶 解，再加鹽酸3ml，加熱回流30分鐘，放冷，用乙醚振搖提取三次，每次30ml，合并乙醚液，蒸 干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液；另取決明子對(duì)照藥材lg，同上述供試品溶液 的方法制成對(duì)照藥材溶液；再取大黃素和大黃酚對(duì)照品，加甲醇制成每Iml各含Img的混合 溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述 三種溶液各5 8μ 1，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚 (30 60°C) —甲酸乙酯一甲酸(15 5 1體積比)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干， 置氨蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色 的斑點(diǎn)；在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；
(2)取本品內(nèi)容物lg，加氯仿20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，棄去濾液，濾渣揮盡氯仿， 加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液； 取人參皂苷Rgl、Rbl和三七皂苷Rl對(duì)照品，加甲醇制成每Iml各含Img的溶液，作為對(duì)照品 溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿一醋酸乙酯一甲醇一水 (15 40 22 10體積比)10°C以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴體積百分 比濃度10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜 相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
(3)取本品內(nèi)容物2g，加甲醇45 55 ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?甲醇1. 5 2. 5 ml使溶解，作為供試品溶液；另取澤瀉對(duì)照藥材lg，加甲醇19. 5 20. 5 ml，用與內(nèi)容物相同的方法制成對(duì)照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各3 10μ 1，分別點(diǎn)于 同一硅膠G薄層板上，以正己燒一醋酸乙酯(5. 5 6. 5 : 0. 5 1. 5體積比)為展開劑，展 開12cm 16 cm,取出，晾干，噴體積百分比濃度10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清 晰，分別至日光燈和紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相 同顏色的斑點(diǎn)； 2、含量測(cè)定
(1)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈一水 (19 81體積比)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm ；理論板數(shù)按人參皂苷Rgl峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000 ；
(2)對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rgl對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml 含0. 25mg的溶液，即得；
(3)供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物0.5g，精密稱定，置索氏提 取器中，加氯仿適量，水浴加熱回流至提取液無(wú)色，棄去氯仿液，藥渣揮盡氯仿，連同濾紙筒 移入具塞錐形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，用甲醇補(bǔ)足 重量，混勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；
(4)測(cè)定法分別吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀， 測(cè)定，即得，本品每粒含三七以人參皂苷Rgl (C42H72O14)計(jì)，不得少于5. 5mg。本發(fā)明的降脂通脈膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上增加了澤瀉的薄層色譜 鑒別，澤瀉，為澤瀉科(Alismataceae)植物澤瀉 Alisma orientale(S amuels) Juzep.的干 燥塊莖。澤瀉(根莖)又是傳統(tǒng)的中藥之一。中醫(yī)理論認(rèn)為其性寒，具有利水滲濕的功效。 現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證明，澤瀉可明顯降低血清總膽固醇及三酰甘油含量，減緩動(dòng)脈粥樣硬化形 成等起到降血脂功效，為該藥主要組成之一。在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上增加了澤瀉的薄層鑒別后，對(duì) 該制劑中澤瀉達(dá)到定性控制的目的，完善降脂通脈膠囊質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)，對(duì)產(chǎn)品真?zhèn)巍①|(zhì) 量控制判斷提供了科學(xué)依據(jù)。另外，該檢測(cè)方法經(jīng)過(guò)反復(fù)多次試驗(yàn)的出，該方法樣品試驗(yàn)操 作簡(jiǎn)便，經(jīng)過(guò)陰性干擾等不斷驗(yàn)證檢驗(yàn)證明，陰性無(wú)干擾、重現(xiàn)性良好，專屬性強(qiáng)。完善了質(zhì) 量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)，提升了對(duì)該產(chǎn)品質(zhì)量控制能力。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
降脂通脈膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法如下 1、鑒別
(1)取本品內(nèi)容物8g，加甲醇30ml，浸漬1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶 解，再加鹽酸3ml，加熱回流30分鐘，放冷，用乙醚振搖提取三次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液；另取決明子對(duì)照藥材lg，同上述供試品溶液 的方法制成對(duì)照藥材溶液；再取大黃素和大黃酚對(duì)照品，加甲醇制成每Iml各含Img的混合 溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述 三種溶液各5 8μ 1，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以石油 醚(30 60°C) —甲酸乙酯一甲酸(15 5 1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨 蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑 點(diǎn)；在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；
(2)取本品內(nèi)容物lg，加氯仿20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，棄去濾液，濾渣揮盡氯仿， 加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液； 取人參皂苷Rgl、Rbl和三七皂苷Rl對(duì)照品，加甲醇制成每Iml各含Img的溶液，作為對(duì)照品 溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 μ 1， 分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿一醋酸乙酯一甲醇一水 (15 40 22 10) 10°C以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴10%硫酸乙醇溶 液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏 色的斑點(diǎn)；
(3)取本品內(nèi)容物2g，加甲醇50ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? ml使溶解，作為供試品溶液；另取澤瀉對(duì)照藥材lg，加甲醇20 ml，用與內(nèi)容物相同的方法 制成對(duì)照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各3 10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正 己烷一醋酸乙酯(6 1)為展開劑，展開14cm，取出，晾干，噴10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑 點(diǎn)顯色清晰，分別至日光燈和紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
2、含量測(cè)定(高效液相色譜法)
(1)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈一7K (19 81)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm ；理論板數(shù)按人參皂苷Rgl峰計(jì)算應(yīng)不低于4000 ；
(2)對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rgl對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml 含0. 25mg的溶液，即得；
(3)供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物0.5g，精密稱定，置索氏提 取器中，加氯仿適量，水浴加熱回流至提取液無(wú)色，棄去氯仿液，藥渣揮盡氯仿，連同濾紙筒 移入具塞錐形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，用甲醇補(bǔ)足 重量，混勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；
(4)測(cè)定法分別吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀， 測(cè)定，即得，本品每粒含三七以人參皂苷Rgl (C42H72O14)計(jì)，不得少于5. 5mg。實(shí)施例2
1、鑒別
(1)、(2)步驟與實(shí)施例1相同，略。(3)取本品內(nèi)容物2g，加甲醇45ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹?醇1. 5 ml使溶解，作為供試品溶液；另取澤瀉對(duì)照藥材lg，加甲醇19. 5 ml，用與內(nèi)容物相 同的方法制成對(duì)照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各3 10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板 上，以正己燒一醋酸乙酯(5.5 : 0.5)為展開劑，展開12 cm，取出，晾干，噴體積百分比濃度10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，分別至日光燈和紫外燈下檢視，供試品色譜中， 在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。其余步驟與實(shí)施例1相同。實(shí)施例3: 1、鑒別
(1)、(2)步驟與實(shí)施例1相同，略。(3)取本品內(nèi)容物2g，加甲醇55 ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹?醇2. 5 ml使溶解，作為供試品溶液；另取澤瀉對(duì)照藥材lg，加甲醇20. 5 ml，用與內(nèi)容物相 同的方法制成對(duì)照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各3 10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板 上，以正己烷一醋酸乙酯(6. 5 :1. 5)為展開劑，展開16 cm，取出，晾干，噴體積百分比濃度 10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，分別至日光燈和紫外燈下檢視，供試品色譜中， 在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。其余步驟與實(shí)施例1相同。
降脂通脈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 降脂通脈膠囊
Jiangzhi Tongmai Jiaonang
處方決明子IOOg 姜黃1500g 澤瀉2000g 三七500g 鐵線草2000g
制法以上五味，決明子粉碎成細(xì)粉，備用；姜黃、澤瀉、鐵線草加水煎煮二次，第一 次2小時(shí)，第二次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 08 1. 13 (75°C)的 清膏，冷至室溫，加乙醇沉淀三次(每次加乙醇使含醇量為70%)，靜置M小時(shí)，濾過(guò)，取濾液 濃縮成稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，備用；三七粉碎為粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法 (中國(guó)藥典2010年版一部附錄I 0)，用75%乙醇作溶劑，浸漬M小時(shí)后，進(jìn)行滲漉，收集漉 液，濾過(guò)，濾液濃縮至稠膏狀，干燥，粉碎成細(xì)粉，與上述細(xì)粉混勻，裝入膠囊，即得。性狀本品為膠囊劑。內(nèi)容物為黃棕色至棕褐色粉末；氣微，味苦、微酸。鑒別(1)取本品內(nèi)容物8g，加甲醇30ml，浸漬1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干。殘?jiān)?加水30ml使溶解，再加鹽酸3ml，加熱回流30分鐘，放冷，用乙醚振搖提取三次，每次30ml， 合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。另取決明子對(duì)照藥材lg，同法 制成對(duì)照藥材溶液；再取大黃素和大黃酚對(duì)照品，加甲醇制成每Iml各含Img的混合溶液， 作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶 液各5 8 μ 1，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(30 60°C) 一甲酸乙酯一甲酸(15 5 1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏 至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；在與 對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。(2)取本品內(nèi)容物lg，加氯仿20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，棄去濾液，藥渣揮盡氯 仿，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶 液。另取人參皂苷Rgl、Rbl和三七皂苷Rl對(duì)照品，加甲醇制成每Iml各含Img的溶液，作 為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿一醋酸乙 酯一甲醇一水(15 40 22 :10)10°C以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴10% 硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(3)取本品內(nèi)容物2g，加甲醇50ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹?醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取澤瀉對(duì)照藥材lg，加甲醇20ml，同法制成對(duì)照藥材溶 液。吸取上述兩種溶液各3 10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己燒一醋酸乙酯 (6 :1)為展開12cm以上，取出，晾干，噴10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，分別至 日光燈和紫外燈下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑 點(diǎn)ο檢查應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2010年版一部附錄IL)。含量測(cè)定高效液相色譜法
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈一水 (19 81)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm ；理論板數(shù)按人參皂苷Rgl峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rgl對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含 0. 25mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取0.5g，精密稱定，置 索氏提取器中，加氯仿適量，加熱回流至提取液無(wú)色，棄去氯仿液，藥渣揮盡氯仿，連同濾紙 筒移入具塞錐形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重 量，用甲醇補(bǔ)足重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè) 定，即得。本品每粒含三七以人參皂苷Rgl (C42H72O14)計(jì)，不得少于5. 5mg。功能主治中醫(yī)化痰降脂，活血通脈，用于痰瘀阻滯所致的高血脂癥。彝醫(yī)烏諾衣諾亞都格。用法用量口服，一次2 4粒，一日3次。禁忌孕婦忌用規(guī) 格每粒裝0.5g。貯藏密封。有效期1.5年。
權(quán)利要求
1. 一種降脂通脈膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，降脂通脈膠囊由決明子100g，姜黃1500g，澤瀉 2000g,三七500g，鐵線草2000g組成處方，并制成膠囊劑，其質(zhì)量檢測(cè)方法按以下步驟進(jìn) 行1)鑒別(1)取本品內(nèi)容物8g，加甲醇30ml，浸漬1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶 解，再加鹽酸3ml，加熱回流30分鐘，放冷，用乙醚振搖提取三次，每次30ml，合并乙醚液，蒸 干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液；另取決明子對(duì)照藥材lg，同上述供試品溶液 的方法制成對(duì)照藥材溶液；再取大黃素和大黃酚對(duì)照品，加甲醇制成每Iml各含Img的混 合溶液，作為對(duì)照品溶液；照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述 三種溶液各5 8 μ 1，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以30 60°C石油醚-甲酸乙酯一甲酸為15 5 1體積比的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置 氨蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的 斑點(diǎn)；在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；(2)取本品內(nèi)容物lg，加氯仿20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，棄去濾液，濾渣揮盡氯仿， 加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液； 取人參皂苷Rgl、Rbl和三七皂苷Rl對(duì)照品，加甲醇制成每Iml各含Img的溶液，作為對(duì)照 品溶液；照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 μ 1， 分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿一醋酸乙酯一甲醇一7Κ 為15 40 22 10體積比10°C以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴體積百分 比濃度10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜 相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取本品內(nèi)容物2g，加甲醇45 55ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?甲醇1. 5 2. 5 ml使溶解，作為供試品溶液；另取澤瀉對(duì)照藥材lg，加甲醇19. 5 20. 5 ml，用與內(nèi)容物相同的方法制成對(duì)照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各3 10μ 1，分別點(diǎn)于 同一硅膠G薄層板上，以正己燒一醋酸乙酯為5. 5 6. 5 :0. 5 1. 5體積比為展開劑，展開 12cm 16 cm，取出，晾干，噴體積百分比濃度10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰， 分別至日光燈和紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏 色的斑點(diǎn)；2)含量測(cè)定(1)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈一7K 為19 81體積比為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm ；理論板數(shù)按人參皂苷Rgl峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000 ；(2)對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rgl對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml 含0. 25mg的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物0.5g，精密稱定，置索氏提 取器中，加氯仿適量，水浴加熱回流至提取液無(wú)色，棄去氯仿液，藥渣揮盡氯仿，連同濾紙筒 移入具塞錐形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，用甲醇補(bǔ)足 重量，混勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；(4)測(cè)定法分別吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，本品每粒含三七以人參皂苷Rgl (C42H72O14)計(jì)，不得少于5. 5mg。
全文摘要
本發(fā)明是一種降脂通脈膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法。降脂通脈膠囊由決明子100g，姜黃1500g，澤瀉2000g，三七500g，鐵線草2000g組成處方，并制成膠囊劑。本發(fā)明的降脂通脈膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上增加了澤瀉的薄層色譜鑒別，澤瀉為該藥主要組成之一。在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上增加了澤瀉的薄層鑒別后，對(duì)該制劑中澤瀉達(dá)到定性控制的目的，完善降脂通脈膠囊質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)，對(duì)產(chǎn)品真?zhèn)?、質(zhì)量控制判斷提供了科學(xué)依據(jù)。該方法樣品試驗(yàn)操作簡(jiǎn)便，經(jīng)過(guò)陰性干擾等不斷驗(yàn)證檢驗(yàn)證明，陰性無(wú)干擾、重現(xiàn)性良好，專屬性強(qiáng)。完善了質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，提升了對(duì)該產(chǎn)品質(zhì)量控制能力。
文檔編號(hào)A61P3/06GK102133377SQ20111006839
公開日2011年7月27日 申請(qǐng)日期2011年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月22日
發(fā)明者唐秋海 申請(qǐng)人:唐秋海