專利名稱：無抗原豬真皮膠原纖維的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無抗原豬真皮膠原纖維及其制備方法，屬于生物醫(yī)用材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
迄今為止，就世界范圍而言，無論是器官移植還是組織缺損的修復(fù)，都存在同種異 體器官或組織供體的嚴(yán)重不足、由同種異體器官或組織移植而產(chǎn)生的排斥作用等負(fù)面影 響。組織工程的興起和迅猛發(fā)展，給器官移植和軟、硬組織的修復(fù)和重建帶來了希望的曙 光。組織工程材料，尤其是組織工程支架材料的研究與開發(fā)，已經(jīng)成為而且必將繼續(xù)成為國 際生物材料學(xué)的研究熱點和重點之一。膠原具有良好的生物相容性、較弱的抗原性、優(yōu)秀的親水性以及獨特的多孔結(jié)構(gòu)， 是一種不可多得的理想生物材料。動物皮(尤其是豬皮)膠原在醫(yī)用材料方面的應(yīng)用和發(fā) 展，展現(xiàn)出皮膠原在醫(yī)學(xué)應(yīng)用的十分廣闊的發(fā)展前景。利用豬皮膠原制備性能優(yōu)良的組織工程支架材料，是國內(nèi)外科技工作者研究 的熱點。Livesey S. A等人進(jìn)行了脫細(xì)胞真皮基質(zhì)材料的研究，認(rèn)為通過酶消化、高 滲鹽水浸泡等處理后的脫細(xì)胞真皮基質(zhì)，一方面保留了其獨特的三維組織構(gòu)造，另一方 面也最大限度地降低了其免疫原性(Livesey S A, Herndon D N, Hollyoak M A et al. Transplanted acelluar allograft dermal matrix. Potential as a template for the reconstruction viable dermis. Transplantation. 1995, 60 (1) : 1-9 )。但衛(wèi)華以 豬皮為原料，采用一系列物理、化學(xué)和生化的方法，制備出脫細(xì)胞豬真皮基質(zhì)材料，并進(jìn)行 了體內(nèi)降解、體外降解、生物相容性、體外細(xì)胞培養(yǎng)、新西蘭兔損傷皮膚的修復(fù)實驗等一系 列實驗研究，發(fā)明了 “脫細(xì)胞豬真皮基質(zhì)材料”(但衛(wèi)華，廖隆理，李志強(qiáng)，等.[P]中國專 利.ZL 200410022506. 9)。為了進(jìn)一步提高脫細(xì)胞豬真皮基質(zhì)材料的綜合性能，但年華等人 先后嘗試了用環(huán)氧化合物、碳化二亞胺對脫細(xì)胞豬真皮基質(zhì)材料改性，并取得重要成果(但 年華，但衛(wèi)華，曾睿，等.碳化二亞胺改性脫細(xì)胞基質(zhì)的性能研究，功能材料.2007，38 (8) 1389-1392 ；但年華，但衛(wèi)華，關(guān)林波，等.環(huán)氧化合物和碳化二亞胺交聯(lián)pADM的性能比較. 功能材料.2009,40 (8) :1352-1354,1358).從實際應(yīng)用效果看，采用這種豬皮整體利用 的方法，可以制備得到生物相容性好、力學(xué)性能好、具有適當(dāng)?shù)慕到庑阅?。但其孔結(jié)構(gòu)尚不 大適合細(xì)胞的三維生長，有待進(jìn)一步改善。利用動物皮膠原的水解產(chǎn)物與天然/合成高分 子復(fù)合制備膜材料已有許多報道。高長有等人以膠原、殼聚糖為主要原料，通過冷凍、干燥 和改性，獲得了適用與真皮再生的多孔支架(高長有，馬列.醫(yī)用高分子材料.北京化學(xué) 工業(yè)出版社.2006 :22-26).葉易春等人采用DHT-EDC改性技術(shù)制得了膠原-殼聚糖二元 膜和膠原-殼聚糖-硫酸軟骨素三元膜，并用含有堿性成纖維細(xì)胞生長因子微球的三元膜 成纖維細(xì)胞進(jìn)行體外培養(yǎng)試驗，證明該材料無毒性，且可促進(jìn)細(xì)胞增殖，細(xì)胞與膜材料黏附 良好。王碧、王坤余、但衛(wèi)華等人也進(jìn)行了葡甘聚糖-膠原蛋白-殼聚糖共混膜的研究，并 取得一定進(jìn)展(葉易春.膠原基體表創(chuàng)傷修復(fù)膜的研制和性能表征[D].四川大學(xué)碩士學(xué)位 論文；王碧，王坤余，但衛(wèi)華，等.葡甘聚糖-膠原蛋白-殼聚糖共混膜.生物醫(yī)學(xué)工程學(xué)雜志.2006,23 (1):102-106)?；谀z原的醫(yī)用生物膜材料的研究開發(fā)，仍然未能突破孔 結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能等方面所存在的問題。為了提高膠原基復(fù)合材料的力學(xué)性能，并同時兼顧 其孔結(jié)構(gòu)的改善，人們嘗試了膠原基復(fù)合醫(yī)用纖維的制備，取得了進(jìn)展(但衛(wèi)華，周文常，曾 睿，等.膠原-殼聚糖共混紡絲液的制備.中國皮革.2006,35 (7):35-38 ；葉易春，膠原與 殼聚糖分子間的作用力.高分子材料科學(xué)與工程.2007，23 (5):112-115)。但由于所制得 的纖維的力學(xué)性能稍差以及生物相容性不穩(wěn)定等原因，尚不能正常應(yīng)用。綜上所述，已有技術(shù)存在以下不足
1.利用脫細(xì)胞豬真皮基質(zhì)材料制備組織工程支架材料，尚存在孔結(jié)構(gòu)不適合細(xì)胞的 三維生長的問題；
2.利用豬皮的水解產(chǎn)物與其他天然/合成高分子材料復(fù)合，制備成生物醫(yī)用膜材料， 力學(xué)性能差，且孔結(jié)構(gòu)不適合細(xì)胞的三維生長的問題；
3.基于豬皮膠原的復(fù)合醫(yī)用纖維存在力學(xué)性能稍差以及生物相容性不穩(wěn)定等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對目前缺乏適當(dāng)?shù)慕M織工程支架材料而提供的一種無抗原豬 真皮膠原纖維及其制備方法，其特點是以純化豬皮為原料，通過一系列生物、化學(xué)以及機(jī)械 加工等方法，制備具有醫(yī)學(xué)利用價值的無抗原豬真皮膠原纖維。該方法包括以下步驟
(1)稱重準(zhǔn)確稱重純化豬皮，作為以下各工序的計料依據(jù)。(2)清洗①·技術(shù)規(guī)定水400 600%;內(nèi)溫:18^24°C ；滲透劑JFC 0. Γθ. 5%。 ②.操作方法調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入滲透劑JFC，轉(zhuǎn)動6(T90min，控水。(3)浸酸①·技術(shù)規(guī)定水30 80%;內(nèi)溫:10^240C ；甲酸1. 2 3. 0，NaCl 6 10%。 ②.操作方法調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入NaCl，轉(zhuǎn)動15min，然后在轉(zhuǎn)動中從轉(zhuǎn)鼓軸孔加入事 先用8 15倍常溫水稀釋過的甲酸，轉(zhuǎn)動6(T90min。檢查浸酸終點pH=2. 2 2. 5。(4)酶處理①.技術(shù)規(guī)定在浸酸浴中進(jìn)行。復(fù)合酶皮膠原處理劑F 0. 10 0.80%。②.操作方法浸酸達(dá)到要求后，加入復(fù)合酶皮膠原處理劑F，轉(zhuǎn)動3(T90 min, 停l(T60min，轉(zhuǎn)動l(T60min，檢查處理程度，要求手感柔軟、蓬松。處理程度達(dá)到要求后，控 水。(5)中和①·技術(shù)規(guī)定水50 200%，內(nèi)溫28 ;35°C，小蘇打0. 8 2. 0%。②.操作方法調(diào)好水量和內(nèi)溫后，轉(zhuǎn)動中分3次加入事先配制好的濃度為5 10% 的小蘇打溶液，轉(zhuǎn)動30 120 min，加完后轉(zhuǎn)動4(T60min，開鼓檢查，終點pH=7. 0 7. 5。(6)清洗①·技術(shù)規(guī)定水400 600%;內(nèi)溫:30^34°C ；滲透劑JFC 0. Γθ. 3%。 ②.操作方法調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入滲透劑JFC，轉(zhuǎn)動6(T90min，控水。(7)出鼓水洗達(dá)到要求后，將純化豬皮出鼓，進(jìn)行解纖操作。(8)解纖、擠水在解纖機(jī)上進(jìn)行解纖，解纖后直接擠水。要求純化豬皮被徹底解 構(gòu)，無殘留皮塊。擠水后所得的纖維餅水分含量為6(Γ70%。(9)微波干燥利用微波干燥機(jī)干燥纖維餅，要求纖維餅的水分為14 20%。(10)稱重將纖維餅準(zhǔn)確稱重，作為以下各工序的計料依據(jù)。(11)回濕①.技術(shù)規(guī)定水5 20%，內(nèi)溫18l4°C，柔軟劑2. 0 8· 0%。②·操作 方法先調(diào)好水量和內(nèi)溫，加入水和柔軟劑，加入纖維餅到轉(zhuǎn)鼓中，轉(zhuǎn)動l(T60min即可。
(12)出鼓回濕達(dá)到要求后，將蓬松的粗纖維出鼓，進(jìn)入下道工序。(13)開松在開松機(jī)上進(jìn)行。要求把壓緊的、互相糾纏的豬真皮膠原纖維松解，并 清除雜質(zhì)。(14)分纖在分纖機(jī)上進(jìn)行。要求進(jìn)一步分離和松散真皮膠原纖維，無纏結(jié)現(xiàn)象。(15)粗梳在粗梳機(jī)上進(jìn)行。根據(jù)真皮膠原纖維的分離松散情況，粗梳廣3次。要 求真皮膠原纖維松散開，無纏結(jié)現(xiàn)象。(16)精梳在精梳機(jī)上進(jìn)行。根據(jù)豬皮膠原纖維的分離松散情況，精梳廣3次，即 得到無抗原豬皮膠原纖維。本發(fā)明所得到的無抗原豬真皮膠原纖維的主要技術(shù)性能指標(biāo) 外觀白色纖維狀物，無肉眼所見之雜質(zhì)；
水分(％) ^ 18 ； 線密度(dtex) :1. 2 2.0; 纖維長度(mm) :2(Γ30; 斷裂強(qiáng)度(cN/tex)彡3. 5; 斷裂伸長率(％) :10 30; 回潮率(%) :6^10 ； 重金屬總含量彡5ppm； 無菌試驗應(yīng)無菌； 溶血試驗
體外細(xì)胞毒性細(xì)胞毒性反應(yīng)應(yīng)不大于0級；
致敏試驗應(yīng)無遲發(fā)型超敏反應(yīng)；
皮內(nèi)反應(yīng)試驗原發(fā)性刺激指數(shù)PII應(yīng)< 0. 4 ；
本發(fā)明的方法所制得的無抗原豬真皮膠原纖維具有良好的生物相容性、優(yōu)良的力學(xué)性 能和適當(dāng)?shù)慕到庑阅?，可廣泛地應(yīng)用于組織工程支架材料、止血材料、醫(yī)療手術(shù)縫線等醫(yī)用 生物材料的制備。本發(fā)明具有以下優(yōu)點
1.原料資源廣泛，取材方便；
2.由純化豬皮直接制備無抗原豬真皮膠原纖維，技術(shù)可靠，工藝簡便易行；
3.工藝規(guī)范，條件可控，易于工業(yè)化生產(chǎn)；
4.生產(chǎn)過程為生態(tài)制造過程，無污染，生態(tài)效益和環(huán)境效益顯著。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出的是，本實施例只用 于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，而不能理解為對發(fā)明的保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練 人員可以根據(jù)本發(fā)明的內(nèi)容做出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。實施例1
(1)稱重準(zhǔn)確稱重純化豬皮，作為以下各工序的計料依據(jù)。(2)清洗①.技術(shù)規(guī)定冰400%;內(nèi)溫18°C;滲透劑JFC 0. 1%。②.操作方法 調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入滲透劑JFC，轉(zhuǎn)動60min，控水。
(3)浸酸①.技術(shù)規(guī)定水30%;內(nèi)溫10°C ；甲酸1. 2%，NaCl 6%。②.操作方 法調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入NaCl，轉(zhuǎn)動15min，然后在轉(zhuǎn)動中從轉(zhuǎn)鼓軸孔加入事先用8 15 倍常溫水稀釋過的甲酸，轉(zhuǎn)動60min。檢查浸酸終點pH=2. 2^2. 5。(4)酶處理①.技術(shù)規(guī)定在浸酸浴中進(jìn)行。復(fù)合酶皮膠原處理劑F 0. 10%。 ②.操作方法浸酸達(dá)到要求后，加入復(fù)合酶皮膠原處理劑F，轉(zhuǎn)動30min，停lOmin，轉(zhuǎn)動 lOmin，檢查處理程度，要求手感柔軟、蓬松。處理程度達(dá)到要求后，控水。(5)中和①.技術(shù)規(guī)定水100%，內(nèi)溫，小蘇打0. 8%。②.操作方
法調(diào)好水量和內(nèi)溫后，轉(zhuǎn)動中分3次加入事先配制好的濃度為8%的小蘇打溶液，轉(zhuǎn)動 60min，加完后轉(zhuǎn)動40min，開鼓檢查，終點ρΗ=7. (Γ7. 5。(6)清洗①.技術(shù)規(guī)定水400%;內(nèi)溫30°C;滲透劑JFC 0. 1%。②.操作方法 調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入滲透劑JFC，轉(zhuǎn)動60min，控水。(7)出鼓水洗達(dá)到要求后，將純化豬皮出鼓，進(jìn)行解纖操作。(8)解纖、擠水在解纖機(jī)上進(jìn)行解纖，解纖后直接擠水。要求純化豬皮被徹底解 構(gòu)，無殘留皮塊。擠水后所得的纖維餅水分含量為6(Γ70%。(9)微波干燥利用微波干燥機(jī)干燥纖維餅，要求纖維餅的水分為14 20%。(10)稱重將纖維餅準(zhǔn)確稱重，作為以下各工序的計料依據(jù)。(11)回濕①.技術(shù)規(guī)定水10%，內(nèi)溫18°C，柔軟劑3. 0%。②.操作方法先調(diào) 好水量和內(nèi)溫，加入水和柔軟劑，加入纖維餅到轉(zhuǎn)鼓中，轉(zhuǎn)動30min即可。(12)出鼓回濕達(dá)到要求后，將蓬松的粗纖維出鼓，進(jìn)入下道工序。(13)開松在開松機(jī)上進(jìn)行。要求把壓緊的、互相糾纏的豬真皮膠原纖維松解，并 清除雜質(zhì)。(14)分纖在分纖機(jī)上進(jìn)行。要求進(jìn)一步分離和松散真皮膠原纖維，無纏結(jié)現(xiàn)象。(15)粗梳在粗梳機(jī)上進(jìn)行。根據(jù)真皮膠原纖維的分離松散情況，粗梳1次。要 求真皮膠原纖維松散開，無纏結(jié)現(xiàn)象。(16)精梳在精梳機(jī)上進(jìn)行。根據(jù)豬皮膠原纖維的分離松散情況，精梳1次，即得 到無抗原豬皮膠原纖維。實施例2
(1)稱重準(zhǔn)確稱重純化豬皮，作為以下各工序的計料依據(jù)。(2)清洗①.技術(shù)規(guī)定冰500%;內(nèi)溫20°C;滲透劑JFC 0. 3%。②.操作方法 調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入滲透劑JFC，轉(zhuǎn)動75min，控水。(3)浸酸①.技術(shù)規(guī)定水30%;內(nèi)溫20°C;甲酸1. 5%,NaCl 7. 0%。②.操作方 法調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入NaCl，轉(zhuǎn)動45min，然后在轉(zhuǎn)動中從轉(zhuǎn)鼓軸孔加入事先用8 15 倍常溫水稀釋過的甲酸，轉(zhuǎn)動80min。檢查浸酸終點pH=2. 2^2. 5。(4)酶處理①.技術(shù)規(guī)定在浸酸浴中進(jìn)行。復(fù)合酶皮膠原處理劑F 0.6%。 ②.操作方法浸酸達(dá)到要求后，加入復(fù)合酶皮膠原處理劑F，轉(zhuǎn)動60min，停60min，轉(zhuǎn)動 60min,檢查處理程度，要求手感柔軟、蓬松。處理程度達(dá)到要求后，控水。(5)中和①.技術(shù)規(guī)定水150%，內(nèi)溫32°C，小蘇打1. 5%。②.操作方
法調(diào)好水量和內(nèi)溫后，轉(zhuǎn)動中分3次加入事先配制好的濃度為9%的小蘇打溶液，轉(zhuǎn)動 90min，加完后轉(zhuǎn)動50min，開鼓檢查，終點pH=7. 0 7. 5。
(6)清洗①.技術(shù)規(guī)定水600%;內(nèi)溫32°C ；滲透劑JFC 0. m。②.操作方法 調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入滲透劑JFC，轉(zhuǎn)動90min，控水。(7)出鼓水洗達(dá)到要求后，將純化豬皮出鼓，進(jìn)行解纖操作。(8)解纖、擠水在解纖機(jī)上進(jìn)行解纖，解纖后直接擠水。要求純化豬皮被徹底解 構(gòu)，無殘留皮塊。擠水后所得的纖維餅水分含量為6(Γ70%。(9)微波干燥利用微波干燥機(jī)干燥纖維餅，要求纖維餅的水分為14 20%。(10)稱重將纖維餅準(zhǔn)確稱重，作為以下各工序的計料依據(jù)。(11)回濕①.技術(shù)規(guī)定水20%，內(nèi)溫20°C，柔軟劑5. 0%。②.操作方法先調(diào) 好水量和內(nèi)溫，加入水和柔軟劑，加入纖維餅到轉(zhuǎn)鼓中，轉(zhuǎn)動40min即可。(12)出鼓回濕達(dá)到要求后，將蓬松的粗纖維出鼓，進(jìn)入下道工序。(13)開松在開松機(jī)上進(jìn)行。要求把壓緊的、互相糾纏的豬真皮膠原纖維松解，并 清除雜質(zhì)。(14)分纖在分纖機(jī)上進(jìn)行。要求進(jìn)一步分離和松散真皮膠原纖維，無纏結(jié)現(xiàn)象。(15)粗梳在粗梳機(jī)上進(jìn)行。根據(jù)真皮膠原纖維的分離松散情況，粗梳2次。要 求真皮膠原纖維松散開，無纏結(jié)現(xiàn)象。(16)精梳在精梳機(jī)上進(jìn)行。根據(jù)豬皮膠原纖維的分離松散情況，精梳2次，即得 到無抗原豬皮膠原纖維。實施例3
(1)稱重準(zhǔn)確稱重純化豬皮，作為以下各工序的計料依據(jù)。(2)清洗①.技術(shù)規(guī)定水600%;內(nèi)溫滲透劑JFC 0. 5%。②.操作方法 調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入滲透劑JFC，轉(zhuǎn)動90min，控水。(3)浸酸①.技術(shù)規(guī)定水80%;內(nèi)溫』4°C;甲酸3. 0%，NaCl 10%。②.操作方 法調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入NaCl，轉(zhuǎn)動15min，然后在轉(zhuǎn)動中從轉(zhuǎn)鼓軸孔加入事先用8 15 倍常溫水稀釋過的甲酸，轉(zhuǎn)動90min。檢查浸酸終點pH=2. 2 2. 5。(4)酶處理①.技術(shù)規(guī)定在浸酸浴中進(jìn)行。復(fù)合酶皮膠原處理劑F 0. 80%。 ②.操作方法浸酸達(dá)到要求后，加入復(fù)合酶皮膠原處理劑F，轉(zhuǎn)動90 min，停60min，轉(zhuǎn)動 60min,檢查處理程度，要求手感柔軟、蓬松。處理程度達(dá)到要求后，控水。(5)中和①.技術(shù)規(guī)定水200%，內(nèi)溫35°C，小蘇打2. 0%。②.操作方
法調(diào)好水量和內(nèi)溫后，轉(zhuǎn)動中分3次加入事先配制好的濃度為10%的小蘇打溶液，轉(zhuǎn) 動120 min，加完后轉(zhuǎn)動60min，開鼓檢查，終點ρΗ=7. 0 7· 5。(6)清洗①.技術(shù)規(guī)定水600%;內(nèi)溫34°C ；滲透劑JFC 0. 3%。②.操作方法 調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入滲透劑JFC，轉(zhuǎn)動90min，控水。(7)出鼓水洗達(dá)到要求后，將純化豬皮出鼓，進(jìn)行解纖操作。(8)解纖、擠水在解纖機(jī)上進(jìn)行解纖，解纖后直接擠水。要求純化豬皮被徹底解 構(gòu)，無殘留皮塊。擠水后所得的纖維餅水分含量為6(Γ70%。(9)微波干燥利用微波干燥機(jī)干燥纖維餅，要求纖維餅的水分為14 20%。(10)稱重將纖維餅準(zhǔn)確稱重，作為以下各工序的計料依據(jù)。(11)回濕①.技術(shù)規(guī)定水30%，內(nèi)溫M°C，柔軟劑8. 0%。②.操作方法先調(diào) 好水量和內(nèi)溫，加入水和柔軟劑，加入纖維餅到轉(zhuǎn)鼓中，轉(zhuǎn)動60min即可。
(12)出鼓回濕達(dá)到要求后，將蓬松的粗纖維出鼓，進(jìn)入下道工序。(13)開松在開松機(jī)上進(jìn)行。要求把壓緊的、互相糾纏的豬真皮膠原纖維松解，并 清除雜質(zhì)。(14)分纖在分纖機(jī)上進(jìn)行。要求進(jìn)一步分離和松散真皮膠原纖維，無纏結(jié)現(xiàn)象。(15)粗梳在粗梳機(jī)上進(jìn)行。根據(jù)真皮膠原纖維的分離松散情況，粗梳3次。要 求真皮膠原纖維松散開，無纏結(jié)現(xiàn)象。(16)精梳在精梳機(jī)上進(jìn)行。根據(jù)豬皮膠原纖維的分離松散情況，精梳3次，即得 到無抗原豬皮膠原纖維。注本發(fā)明所用的轉(zhuǎn)鼓為不銹鋼轉(zhuǎn)鼓，純化豬皮系由江陰奔翔生物科技有限公司 生產(chǎn)，解纖機(jī)由成都佰樂金生物科技有限公司生產(chǎn)，微波干燥機(jī)為濟(jì)南鑫弘微波設(shè)備有限 公司制造。復(fù)合酶皮膠原處理劑F和柔軟劑均由成都佰樂金生物科技有限公司生產(chǎn)，其余 的化學(xué)試劑均為市場購買。開松機(jī)、分纖機(jī)、粗梳機(jī)、精梳機(jī)等，均為紡織行業(yè)通用機(jī)械。
權(quán)利要求
1.無抗原豬真皮膠原纖維，該纖維的主要含有I型膠原和III型膠原，不含任何抗原物 質(zhì)，其主要技術(shù)性能指標(biāo)如下外觀白色纖維狀物，無肉眼所見之雜質(zhì)；水分(％) ^ 18 ；線密度(dtex) :1.22.0;纖維長度(mm) :20-30;斷裂強(qiáng)度(cN/tex)彡3. 5;斷裂伸長率(％) :10 30;回潮率(%) :6^10 ；重金屬總含量彡5ppm；無菌試驗應(yīng)無菌；體外細(xì)胞毒性細(xì)胞毒性反應(yīng)應(yīng)不大于0級；致敏試驗應(yīng)無遲發(fā)型超敏反應(yīng)；皮內(nèi)反應(yīng)試驗原發(fā)性刺激指數(shù)PII應(yīng)< 0. 4。
2.按照權(quán)利要求1所述的無抗原豬真皮膠原纖維，特征在于其制備方法包括以下步驟(1)稱重準(zhǔn)確稱重純化豬皮，作為以下各工序的計料依據(jù)；(2)清洗①.技術(shù)規(guī)定水400 600%;內(nèi)溫:18^24°C；滲透劑JFC 0. Γθ. 5% ；②·操 作方法調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入滲透劑JFC，轉(zhuǎn)動6(T90min，控水；(3)浸酸①·技術(shù)規(guī)定水30 80%;內(nèi)溫1(T24°C;甲酸1.2 3. O,NaCl 6 10% ；②·操 作方法調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入NaCl，轉(zhuǎn)動15min，然后在轉(zhuǎn)動中從轉(zhuǎn)鼓軸孔加入事先用 8 15倍常溫水稀釋過的甲酸，轉(zhuǎn)動6(T90min ；檢查浸酸終點pH=2. 2 2. 5 ；(4)酶處理①.技術(shù)規(guī)定在浸酸浴中進(jìn)行；復(fù)合酶皮膠原處理劑F0. 1(Γ0. 80% ； ②.操作方法浸酸達(dá)到要求后，加入復(fù)合酶皮膠原處理劑F，轉(zhuǎn)動30 90 min，停l(T60min， 轉(zhuǎn)動l(T60min，檢查處理程度，要求手感柔軟、蓬松；處理程度達(dá)到要求后，控水；(5)中和①.技術(shù)規(guī)定水50 200%，內(nèi)溫28 ;35°C，小蘇打0.8 2. 0% ；②.操作方法調(diào)好水量和內(nèi)溫后，轉(zhuǎn)動中分3次加入事先配制好的濃度為5 10%的小 蘇打溶液，轉(zhuǎn)動3(Tl20 min，加完后轉(zhuǎn)動4(T60min，開鼓檢查，終點ρΗ=7. (Γ7. 5 ；(6)清洗①·技術(shù)規(guī)定水400 600%;內(nèi)溫3(T34°C;滲透劑JFC 0. Γθ. 3% ；②·操 作方法調(diào)好水量和內(nèi)溫后，加入滲透劑JFC，轉(zhuǎn)動6(T90min，控水；(7)出鼓水洗達(dá)到要求后，將純化豬皮出鼓，進(jìn)行解纖操作；(8)解纖、擠水在解纖機(jī)上進(jìn)行解纖，解纖后直接擠水；要求純化豬皮被徹底解構(gòu)，無 殘留皮塊；擠水后所得的纖維餅水分含量為6(Γ70% ；(9)微波干燥利用微波干燥機(jī)干燥纖維餅，要求纖維餅的水分為14 20%；(10)稱重將纖維餅準(zhǔn)確稱重，作為以下各工序的計料依據(jù)；(11)回濕①.技術(shù)規(guī)定水5 20%，內(nèi)溫18 24°C，柔軟劑2.0 8.0%;②.操作方法 先調(diào)好水量和內(nèi)溫，加入水和柔軟劑，加入纖維餅到轉(zhuǎn)鼓中，轉(zhuǎn)動l(T60min即可；(12)出鼓回濕達(dá)到要求后，將蓬松的粗纖維出鼓，進(jìn)入下道工序；(13)開松在開松機(jī)上進(jìn)行；要求把壓緊的、互相糾纏的豬真皮膠原纖維松解，并清除雜質(zhì)；(14)分纖在分纖機(jī)上進(jìn)行；要求進(jìn)一步分離和松散真皮膠原纖維，無纏結(jié)現(xiàn)象；(15)粗梳在粗梳機(jī)上進(jìn)行；根據(jù)真皮膠原纖維的分離松散情況，粗梳廣3次；要求真 皮膠原纖維松散開，無纏結(jié)現(xiàn)象；(16)精梳在精梳機(jī)上進(jìn)行；根據(jù)豬皮膠原纖維的分離松散情況，精梳廣3次，即得到 無抗原豬皮膠原纖維。
3.按照權(quán)利要求1所述的無抗原豬皮膠原纖維，其制備過程的特征在于(1)轉(zhuǎn)鼓為不銹鋼轉(zhuǎn)鼓；(2)解纖機(jī)為成都佰樂金生物科技有限公司制造；(3)開松機(jī)、分纖機(jī)、粗梳機(jī)、精梳機(jī)等，均為紡織行業(yè)通用機(jī)械；(4)微波干燥機(jī)為濟(jì)南鑫弘微波設(shè)備有限公司制造；(5)純化豬皮為江陰奔翔生物科技有限公司生產(chǎn)，復(fù)合酶皮膠原處理劑、柔軟劑均為成 都佰樂金生物科技有限公司生產(chǎn)。
全文摘要
本發(fā)明公開了無抗原豬真皮膠原纖維及其制備方法。無抗原豬真皮膠原纖維是以純化豬皮為原料,在保證純化豬皮的良好的力學(xué)性能不變的前提下，采用物理、化學(xué)和生化相結(jié)合的方法,對純化豬皮進(jìn)行蓬松、解纖、分纖及梳理等一系列處理，制備得到的一種性能優(yōu)良、用途廣泛的豬真皮膠原纖維。無抗原豬真皮膠原纖維具有良好的生物相容性、優(yōu)良的力學(xué)性能和適當(dāng)?shù)慕到庑阅埽蓮V泛地應(yīng)用于組織工程支架材料、止血材料、醫(yī)療手術(shù)縫線等醫(yī)用生物材料的制備。
文檔編號A61L15/40GK102121133SQ20111008246
公開日2011年7月13日 申請日期2011年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月2日
發(fā)明者但衛(wèi)華, 但年華, 吳霞, 曾睿, 林海, 肖世維, 胡楊 申請人:四川大學(xué)