專利名稱：一種紫燈片及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥制劑領(lǐng)域，具體涉及一種中藥制劑紫燈片及紫燈片的制備方法。
背景技術(shù)：
紫燈片是楚雄彝族自治州中醫(yī)院根據(jù)彝醫(yī)藥專著的組方研制而成的復(fù)方制劑，該藥處方由燈盞細辛、紫丹參、三七、葛根、甘草五味中藥組成，功能主治為溫經(jīng)散寒、益氣活血、解痙止痛，用于頸椎病所致的頸肩疼痛。紫燈片的現(xiàn)行制備方法是在上述五味藥中，先取三七和部分紫丹參粉碎成細粉， 備用；再把燈盞細辛、葛根和剩余的紫丹參分別粉碎成粗粉，加乙醇熱回流提取2次，每次1 小時，濾過，合并濾液，回收乙醇并濃縮至相對密度為1.25 (50°C)浸膏備用；將甘草粉碎成粗粉，與乙醇回流提取后的藥渣合并，加水煎煮2次，每次2小時，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.25 (50°C)浸膏；將上述兩種浸膏混勻，加入三七和紫丹參細粉及淀粉適量，制成顆粒，烘干，加入硬脂酸鎂適量，混勻，壓制成片(0.54g/片)，包薄膜衣，即得。每片含三七以人參皂苷Rg1 (C42H72O14)計不少于4.%ig。上述制備方法是將三七和部分紫丹參以原藥材細粉的方式加入到制劑中，使制劑存在服用劑量大、口感差、作用緩慢、吸收差等缺點；另外， 藥材的有效成分的提取法采用乙醇熱回流法、水煎煮法，因回流、煎煮受熱時間長，一些熱不穩(wěn)定有效成分易遭破壞，提取率不高；回流煎煮加熱用時長，耗費能源，污染環(huán)境，費時費力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上面所述缺陷，提供一種口感好，藥材有效成分含量高的紫燈片及該紫燈片的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的。一種紫燈片，包括下列原料藥材燈盞細辛430g 470g、紫丹參430g 470g、 三七190g 210g、葛根190g 210g、甘草95g 105g?！N紫燈片的制備方法，依次包括如下步驟①將燈盞細辛、紫丹參、三七和葛根四味藥材用乙醇超聲波提取，得乙醇提取物浸膏；②乙醇提取后的藥渣與甘草一起以水為溶劑用超聲波提取，得水提取物浸膏；③將乙醇提取物浸膏與水提取物浸膏濃縮到稠膏，真空烘干得復(fù)方中藥提取物，加入輔料，制粒，壓制成片，包薄膜衣，即得。所述步驟①中用乙醇超聲波提取是指先將燈盞細辛、紫丹參、三七、葛根四味藥材粉碎過40目篩，在濃度為70%的乙醇中浸泡1. 5 2小時，然后用超聲波提取器在35 40kHz提取2 3次，每次30 50min，之后過濾得藥渣與提取液，提取液經(jīng)回收乙醇，在真空度0. 85 0. 95Mpa，60 70°C減壓濃縮至50°C時相對密度為1. 20 1. 30的浸膏，得乙醇提取物浸膏。所述步驟②中以水溶劑用超聲波提取是指先將甘草粉碎過40目篩，用水浸泡 1. 5 2小時，然后與乙醇提取后的藥渣一起以水為溶劑，用超聲波提取器在35 40kHz提取2 3次，每次30 50min，之后過濾，提取液在真空度0. 85 0. 95Mpa，60 70°C減壓濃縮至50°C時相對密度為1. 20 1. 30的浸膏，得水提取物浸膏。所述步驟③為在真空度0. 85 0. 95Mpa，60 70°C將乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合物烘干至含水量<5. 0%，復(fù)方中藥提取物提取率為20. 9% 22. 5%，復(fù)方中藥提取物中含三七以人參皂苷(C42H72O14)計應(yīng)大于1. 55%。所述步驟①中每Ig燈盞細辛、紫丹參、三七和葛根加8 IOml乙醇。所述步驟②中以水為溶劑是指每Ig燈盞細辛、紫丹參、三七、葛根和甘草加10 12ml 水。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用超聲波提取方法，能夠使藥材細胞內(nèi)的有效成分迅速溶出，且免去加熱和煎煮等劇烈條件下藥材有效成分的破壞，達到有效成分提取率高、提取時間短、不用加熱、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點。在制劑中所有藥材都經(jīng)溶劑提取，避免了以原藥材細粉的方式加入到制劑中，改善了傳統(tǒng)中藥制劑粗、大、黑和吸收緩慢的狀況。且由于提高了制劑中藥材有效成分的含量，減少了患者的藥物服用量。
具體實施例方式實施例一。取燈盞細辛430g、紫丹參430g、三七190g、葛根190g、甘草95g，將燈盞細辛、紫丹參、三七和葛根四味藥材粉碎過40目篩孔，加入濃度為70%的乙醇9920ml，浸泡90min，然后用超聲波提取器在35kHz下提取2次，每次30min，過濾得濾渣和提取液，將提取液回收乙醇，在真空度0. 95Mpa，60°C減壓濃縮至相對密度為1. 25 (50°C)的浸膏，得乙醇提取物浸膏。將甘草粉碎過40目篩，用水浸泡2小時，然后與乙醇提取后的藥渣一起加水，至水含量為13350ml，用超聲波提取器在35kHz提取2次，每次30min，之后過濾，提取液在真空度0. 95Mpa，60°C減壓濃縮至相對密度為1. 25 (50°C)的浸膏，得水提取物浸膏。在真空度0. 95Mpa，60°C將乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合物烘干至含水量 <5. 0%，得復(fù)方中藥提取物300. 4g。將復(fù)方中藥提取物加入淀粉混勻，制粒，加入硬脂酸鎂壓制成片，包薄膜衣， 0. 54g/片，壓制成666. 7片，即得。成品檢測。、人參皂苷Rgl、三七皂苷Rl檢測取下述“5、人參皂苷Rgl的含量測定”項下的供試品溶液10ml，置水浴上濃縮至anl，作為供試品溶液。另取人參皂苷Rgl、三七皂苷Rl對照品，加甲醇制成每Iml各含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000 年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(7 3 0. 5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。、野黃芩苷的檢驗取實施例一所得紫燈片10片，除去薄膜衣，研細，加甲醇40ml， 熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水IOml使溶解，加鹽酸調(diào)節(jié)pH至3. 0 3. 5，用醋酸乙酯振搖提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取野黃芩苷對照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一以含 4%醋酸鈉的羧甲基纖維素溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (5:3:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。、丹參酮IIA的檢驗取實施例一所得紫燈片10片，除去薄膜衣，研細，加乙醚 30ml，超聲提取5分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參酮IIA對照品，加無水乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠 G薄層板上，以石油醚(60 90°C) —醋酸乙酯(17:3)為展開劑，展開，取出，晾干，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。4、葛根素的檢驗取實施例一所得紫燈片20片，除去薄膜衣，研細，加醋酸乙酯 30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液15 μ 1，對照品溶液5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丙酮-水-甲苯(10:7:2:1)的上層溶液為展開劑， 展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏15分鐘，立即置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中， 在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點。、人參皂苷Rgl的含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1%磷酸(21:79)為流動相；檢測波長203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rgl峰計算應(yīng)不低于3500。對照品溶液的制備稱取人參皂苷Rgl對照品，加甲醇制成每Iml含0. 2mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取實施例一所得紫燈片10片，除去薄膜衣，研細，取約l.Og， 稱定，置具塞錐形瓶中，加入甲醇50ml，密塞。稱定重量，放置3小時。超聲處理(功率90W， 頻率59kHz) 1小時，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量。搖勻，濾過，量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘渣加水20ml使溶解。用水飽和正丁醇振搖提取4次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的氨試液洗滌2次，每次20ml，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次 20ml，取正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻， 用微孔濾膜(0. 45 μ m)濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別吸取對照溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每片含三七按人參皂苷Rgl (C42H72O14)計，為7. ^ig/片。實施例二。取燈盞細辛450g、紫丹參450g、三七200g、葛根200g粉碎通過40目篩孔，加濃度為的70%乙醇13000ml，浸泡120min。然后用超聲波提取器在40kHz下提取3次，每次 40min,過濾得濾渣和提取液，將提取液回收乙醇，在真空度0. 90Mpa，70°C減壓濃縮至相對密度為1.30 (50°C)的浸膏，得乙醇提取物浸膏。取甘草100g，粉碎過40目篩，用水浸泡1.5小時，然后與乙醇提取過的藥渣一起加水，至水含量為16800ml，用超聲波提取器在40kHz提取3次，每次40min，之后過濾，合并三次水提取液，水提取液經(jīng)0. 90Mpa，7(TC減壓濃縮至相對密度為1. 30 (50°C )，得水提取物浸膏。在真空度0. 90Mpa, 70°C將乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合物烘干至含水量 <5. 0%，得復(fù)方中藥提取物303. 8g。將復(fù)方中藥提取物加入淀粉混勻，制粒，加入硬脂酸鎂壓制成片，包薄膜衣， 0. 5 /片，制成666. 7片，即得。檢測(檢測方法與實施例一相同)。、人參皂苷Rgl、三七皂苷Rl檢測供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的斑點。、野黃芩苷的檢驗供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。、丹參酮IIA的檢驗供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。、葛根素的檢驗供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點。、人參皂苷Rgl的含量測定測定結(jié)果實施例二所得紫燈片每片含三七以人參皂苷 Rgl (C42H72O14)計，為 7. 4ang/片。實施例三。取燈盞細辛470g、紫丹參470g、三七210g、葛根210g、甘草105g，將燈盞細辛、紫丹參、三七和葛根粉碎過40目篩孔，加入濃度為70%的乙醇13600ml，浸泡lOOmin。然后用超聲波提取器在40kHz下提取2次，每次50min，過濾得濾渣和提取液，將提取液回收乙醇， 在真空度0. 90 Mpa，70°C減壓濃縮至相對密度為1. 25 (50°C )的浸膏，得乙醇提取物浸膏。將甘草粉碎過40目篩，用適量水浸泡lOOmin，然后與乙醇提取過的藥渣一起加水，至水含量為17580ml，用超聲波提取器在40kHz提取2次，每次50min，之后過濾。兩次水提取液經(jīng)0.95Mpa，60°C減壓濃縮至相對密度為1.25 (50°C )，得水提取物浸膏。在真空0. 95Mpa，60°C時將乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合物烘干至含水量 <5. 0%，得復(fù)方中藥提取物306. 2g。將復(fù)方中藥提取物加入淀粉混勻，制粒，加入硬脂酸鎂壓制成片，包薄膜衣， 0. 5 /片，共制成666. 7片，即得。檢測(檢測方法與實施例一相同)。、人參皂苷Rgl、三七皂苷Rl檢測供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的斑點。、野黃芩苷的檢驗供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。、丹參酮IIA的檢驗供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。、葛根素的檢驗供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點。、人參皂苷Rgl的含量測定測定結(jié)果實施例三所得紫燈片每片含三七以人參皂苷 Rgl (C42H72O14)計，為 7. iang/ 片。
權(quán)利要求
1.一種紫燈片，包括下列原料藥材燈盞細辛430g 470g、紫丹參430g 470g、三七 190g 210g、葛根190g 210g、甘草95g 105g，其特征在于依次包括如下步驟①將燈盞細辛、紫丹參、三七和葛根四味藥材用乙醇超聲波提取，得乙醇提取物浸膏；②乙醇提取后的藥渣與甘草一起以水為溶劑用超聲波提取，得水提取物浸膏；③將乙醇提取物浸膏與水提取物浸膏濃縮到稠膏，真空烘干得復(fù)方中藥提取物，加入輔料，制粒，壓制成片，包薄膜衣，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫燈片，其特征在于所述步驟①中用乙醇超聲波提取是指先將燈盞細辛、紫丹參、三七、葛根四味藥材粉碎過40目篩，在濃度為70%的乙醇中浸泡1. 5 2小時，然后用超聲波提取器在35 40kHz提取2 3次，每次30 50min，之后過濾得藥渣與提取液，提取液經(jīng)回收乙醇，在真空度0. 85 0. 95Mpa, 60 70°C減壓濃縮至 50°C時相對密度為1. 20 1. 30的浸膏，得乙醇提取物浸膏。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫燈片，其特征在于所述步驟②中以水溶劑用超聲波提取是指先將甘草粉碎過40目篩，用水浸泡1. 5 2小時，然后與乙醇提取后的藥渣一起以水為溶劑，用超聲波提取器在35 40kHz提取2 3次，每次30 50min，之后過濾，提取液在真空度0. 85 0. 95Mpa，60 70°C減壓濃縮至50°C時相對密度為1. 20 1. 30的浸膏，得水提取物浸膏。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫燈片的，其特征在于所述步驟③為在真空度0.85 0. 95Mpa,60 70°C將乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合物烘干至含水量<5. 0%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫燈片，其特征在于所述步驟①中每Ig燈盞細辛、紫丹參、三七和葛根加8 IOml乙醇；所述步驟②中以水為溶劑是指每Ig燈盞細辛、紫丹參、 三七、葛根和甘草加10 12ml水。
6.權(quán)利要求1所述的一種紫燈片的制備方法，其特征在于依次包括如下步驟①將燈盞細辛、紫丹參、三七和葛根四味藥材用乙醇超聲波提取，得乙醇提取物浸膏；②乙醇提取后的藥渣與甘草一起以水為溶劑用超聲波提取，得水提取物浸膏；③將乙醇提取物浸膏與水提取物浸膏濃縮到稠膏，真空烘干得復(fù)方中藥提取物，加入輔料，制粒，壓制成片，包薄膜衣，即得。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種紫燈片的制備方法，其特征在于所述步驟①中用乙醇超聲波提取是指先將燈盞細辛、紫丹參、三七、葛根四味藥材粉碎過40目篩，在濃度為70% 的乙醇中浸泡1. 5 2小時，然后用超聲波提取器在35 40kHz提取2 3次，每次30 50min,之后過濾得藥渣與提取液，提取液經(jīng)回收乙醇，在真空度0. 85 0. 95Mpa, 60 70°C 減壓濃縮至50°C時相對密度為1. 20 1. 30的浸膏，得乙醇提取物浸膏。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種紫燈片的制備方法，其特征在于所述步驟②中以水溶劑用超聲波提取是指先將甘草粉碎過40目篩，用水浸泡1. 5 2小時，然后與乙醇提取后的藥渣一起以水為溶劑，用超聲波提取器在35 40kHz提取2 3次，每次30 50min，之后過濾，提取液在真空度0. 85 0. 95Mpa, 60 70°C減壓濃縮至50°C時相對密度為1. 20 1.30的浸膏，得水提取物浸膏。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種紫燈片的制備方法，其特征在于所述步驟③為在真空度0. 85 0. 95Mpa,60 70°C將乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合物烘干至含水量 <5. 0%，復(fù)方中藥提取物提取率為20. 9% 22. 5%。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種紫燈片的制備方法，其特征在于所述步驟①中每Ig 燈盞細辛、紫丹參、三七和葛根加8 IOml乙醇；所述步驟②中以水為溶劑是指每Ig燈盞細辛、紫丹參、三七、葛根和甘草加10 12ml水。
全文摘要
一種紫燈片及其制備方法，屬于中藥制劑領(lǐng)域。包括燈盞細辛、紫丹參、三七、葛根、甘草。制備方法包括如下步驟將燈盞細辛、紫丹參、三七和葛根四味藥材用乙醇超聲波提取，得乙醇提取物浸膏；乙醇提取后的藥渣與甘草一起以水為溶劑用超聲波提取，得水提取物浸膏；將乙醇提取物浸膏與水提取物浸膏濃縮到稠膏，真空烘干得復(fù)方中藥提取物，加入輔料，制粒，壓制成片，包薄膜衣，即得。本發(fā)明采用超聲波提取方法，能夠使藥材細胞內(nèi)的有效成分迅速溶出，且免去加熱和煎煮等劇烈條件下藥材有效成分的破壞，具有有效成分提取率高、提取時間短、不用加熱、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點。
文檔編號A61P29/00GK102204954SQ20111010704
公開日2011年10月5日 申請日期2011年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月27日
發(fā)明者余寶平, 劉立鼎, 吳永忠, 李旭, 肖軍平 申請人:江西普正制藥有限公司