專利名稱：一種黃毛耳草總生物堿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種黃毛耳草總生物堿的制備方法。
背景技術(shù)：
黃毛耳草為茜草科植物金毛耳草Hedyotis chrysotricha的干燥全草。具有活血舒筋、清熱利濕、利水通淋、清熱止痢、解毒療瘡、平肝明目的功效，用于濕熱黃疸、水腫、乳糜尿、痢疾、腹瀉、跌打損傷、無名腫毒、乳腺炎等癥。主要分布江西、安徽、江蘇、浙江、福建廣東、廣西等地。黃毛耳草主要含環(huán)烯醚萜苷類、黃酮類和生物堿類物質(zhì)，斯建勇等報(bào)道了黃毛耳草生物堿具有抗癌活性。目前關(guān)于黃毛耳草生物堿的研究很少，其提取工藝方面的相關(guān)報(bào)道尚未見

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種黃毛耳草總生物堿的制備方法，得到黃毛耳草總生物堿
的含量高。本發(fā)明技術(shù)方案如下一種黃毛耳草總生物堿的制備方法，其特征在于包含以下步驟1)將黃毛耳草藥材粉碎，以75-90%的乙醇溶液為溶媒微波輔助萃取，得到萃取液；2)上述萃取液高速離心分離出清液，清液通過0. 45 μ m無機(jī)陶瓷膜微濾，收集濾液；3)將上述濾液采用大孔樹脂柱純化得到黃毛耳草總生物堿。所述步驟1)中乙醇溶液的用量為藥材重量的4-7倍，微波萃取功率為100-500W。所述步驟3)中大孔樹脂型號(hào)可選AB-8、HPD-100、HZ806或S-8中的一種，洗脫劑為蒸餾水和60-80%的乙醇溶液。本發(fā)明采用的方法簡(jiǎn)單易行，可分離得到含量50-80%的黃毛耳草總生物堿，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 將黃毛耳草藥材粉碎，取1kg，加入4倍75%的乙醇溶液微波輔助萃取，微波萃取功率為100w，得到萃取液，高速離心分離出清液，清液通過0. 45 μ m無機(jī)陶瓷膜微濾，收集濾液，濃縮至無醇味，通過AB-8型大孔樹脂柱富集，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再用60 %的乙醇溶液洗脫，收集富含黃毛耳草生物堿的洗脫液，濃縮干燥即得黃毛耳草總生物堿，收率73%，總生物堿含量為72%。實(shí)施例2:將黃毛耳草藥材粉碎，取1kg，加入5倍80 %的乙醇溶液微波輔助萃取，微波萃取功率為300w，得到萃取液，高速離心分離出清液，清液通過0. 45 μ m無機(jī)陶瓷膜微濾，收集濾液，濃縮至無醇味，通過HZ806型大孔樹脂柱富集，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再用80 %的乙醇溶液洗脫，收集富含黃毛耳草生物堿的洗脫液，濃縮干燥即得黃毛耳草總生物堿，收率 81%，總生物堿含量為55%。實(shí)施例3:將黃毛耳草藥材粉碎，取2kg，加入5倍90%的乙醇溶液微波輔助萃取，微波萃取功率為200w，得到萃取液，高速離心分離出清液，清液通過0. 45 μ m無機(jī)陶瓷膜微濾，收集濾液，濃縮至無醇味，通過HPD-100型大孔樹脂柱富集，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再用70 %的乙醇溶液洗脫，收集富含黃毛耳草生物堿的洗脫液，濃縮干燥即得黃毛耳草總生物堿，收率 82%，總生物堿含量為78%。實(shí)施例4 將黃毛耳草藥材粉碎，取2kg，加入6倍75%的乙醇溶液微波輔助萃取，微波萃取功率為500w，得到萃取液，高速離心分離出清液，清液通過0. 45 μ m無機(jī)陶瓷膜微濾，收集濾液，濃縮至無醇味，通過AB-8型大孔樹脂柱富集，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再用80 %的乙醇溶液洗脫，收集富含黃毛耳草生物堿的洗脫液，濃縮干燥即得黃毛耳草總生物堿，收率 77%，總生物堿含量為69%。實(shí)施例5 將黃毛耳草藥材粉碎，取5kg，加入7倍90 %的乙醇溶液微波輔助萃取，微波萃取功率為500w，得到萃取液，高速離心分離出清液，清液通過0. 45 μ m無機(jī)陶瓷膜微濾，收集濾液，濃縮至無醇味，通過S-8型大孔樹脂柱富集，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再用80 %的乙醇溶液洗脫，收集富含黃毛耳草生物堿的洗脫液，濃縮干燥即得黃毛耳草總生物堿，收率 67%，總生物堿含量為79%。
權(quán)利要求
1.一種黃毛耳草總生物堿的制備方法，其特征在于包含以下步驟1)將黃毛耳草藥材粉碎，以75-90%的乙醇溶液為溶媒微波輔助萃取，得到萃取液；2)上述萃取液高速離心分離出清液，清液通過0.45μ m無機(jī)陶瓷膜微濾，收集濾液；3)將上述濾液采用大孔樹脂柱純化得到黃毛耳草總生物堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃毛耳草總生物堿的制備方法，其特征在于所述步驟1) 中乙醇溶液的用量為藥材重量的4-7倍，微波萃取功率為100-500W。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃毛耳草總生物堿的制備方法，其特征在于所述步驟3) 中大孔樹脂型號(hào)可選AB-8、HPD-100、HZ806或S-8中的一種，洗脫劑為蒸餾水和60-80%的乙醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種黃毛耳草總生物堿的制備方法，方法包括以下步驟1)將黃毛耳草藥材粉碎，以75-90％的乙醇溶液為溶媒微波輔助萃取，得到萃取液；2)萃取液高速離心分離出清液，微濾；3)將得到的濾液采用大孔樹脂柱純化得到黃毛耳草總生物堿。本發(fā)明公開的方法得到的提取物生物堿含量高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61K36/748GK102233023SQ201110117839
公開日2011年11月9日 申請(qǐng)日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者萬冬梅, 劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司