專利名稱：一種提取黃臘果皂苷的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于生物技術領域，特別是涉及一種提取黃臘果皂苷的方法。
背景技術：
黃臘果，侗藥稱之豬腰子，屬木通科野木瓜屬。黃臘果全身是寶既可食用也可藥用，果、籽、果皮均可入藥，其果和中藥預知子相似，具有舒肝理氣，活血止痛，利尿，殺蟲的藥效。現(xiàn)代醫(yī)學研究表明，黃臘果中含有大量三萜皂苷，具有抗腫瘤、抗炎、利尿的作用，為黃臘果綜合開發(fā)開辟了新的途徑?，F(xiàn)有提取黃臘果皂苷方法公開較少，多少采取傳統(tǒng)皂苷的提取方法。如專利(申請?zhí)朇N201010196515. 5)“黃臘果皂苷類成分、制備方法及其應用”，該專利公開的方法為用水或不同濃度的有機溶劑對黃臘果進行提取，過濾，回收溶劑得濃縮液，濃縮液經(jīng)大孔吸附樹脂，用水和有機溶劑進行洗脫，回收溶劑得總皂苷，或采用萃取的方法從正丁醇層中到總皂苷，再進一步使用正相硅膠柱、反相柱和制備高效液相系統(tǒng)對總皂苷進行分離和純化，最終得到具有顯著活性的單體或化合物。此類方法操作復雜，能耗較高，尤其存在正丁醇回收較難和硅膠柱放大重現(xiàn)性差的技術難題。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是克服傳統(tǒng)提取技術的缺陷，提供一種提取黃臘果皂苷的方法，該方法操作方便，產品純度高。為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用以下技術方案來實現(xiàn)的一種提取黃臘果皂苷的方法，其特征在于包括以下步驟取黃臘果藥材粉碎，加 5-8倍量30-50%甲醇浸泡4-9小時，提取2_3次，提取液濾過，加入超濾膜系統(tǒng)超濾，透過液再加入納濾膜系統(tǒng)納濾，濃縮液加適量二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷層，加氧化鋁拌樣， 裝入氧化鋁層析柱，50-60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液加入1-3%的活性炭回流脫色，脫色液減壓濃縮干燥，得產品。所述浸泡為常溫浸泡。所述的超濾膜為截留分子量6000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量不大于500的中空纖維素膜。所述的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-200目。本發(fā)明的積極效果在于1)采用常溫浸泡提取，溶出雜質少，能耗低；2)采用膜分離，超濾膜除去大分子物質，納濾膜去除小分子物，又有濃縮作用，也解決了皂苷在水溶液中濃縮難的問題，能耗低，符合節(jié)能減排要求。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1黃臘果干果皮，粉碎，取^g，加40L50%甲醇溶液常溫浸泡9小時，濾出液體再加 25L液體浸泡6小時，合并提取液濾過，加入截留分子量6000的中空纖維素膜系統(tǒng)超濾，進口壓力0. 4-0. 6Mpa，收集透過液再加入截留分子量500的中空纖維素膜納濾，濃縮液加入等體積二氯甲烷充分攪拌，靜止分層，收集二氯甲烷層加500g中性氧化鋁(粒度120-200 目)回收二氯甲烷，干燥研碎，裝柱，50%乙醇溶液洗脫，收集高流分洗脫液，加入1 %活性炭回流脫色，脫色液濾除活性炭，減壓濃縮干燥，得白色黃臘果皂苷520g，含量95. 2 % (UV 法檢測)。實施例2黃臘果鮮果粉碎，取^g，加25L50%甲醇溶液常溫浸泡6小時，濾出液體再加25L 液體浸泡6小時，合并提取液濾過，加入截留分子量10000的中空纖維素膜系統(tǒng)超濾，進口壓力0. 5-0. 6Mpa,收集透過液再加入截留分子量500的中空纖維素膜納濾，濃縮液加入其 3/4體積二氯甲烷充分攪拌，靜止分層，收集二氯甲烷層加300g中性氧化鋁(粒度120-200 目)回收二氯甲烷，干燥研碎，裝柱，60%乙醇溶液洗脫，收集高流分洗脫液，加入2%活性炭回流脫色，脫色液濾除活性炭，減壓濃縮干燥，得白色黃臘果皂苷153g，含量93. 3 % (UV 法檢測)。實施例3:干黃臘果，粉碎，取^g，加25L30%甲醇溶液常溫浸泡6小時，浸泡提取三次，合并提取液濾過，加入截留分子量8000的中空纖維素膜系統(tǒng)超濾，進口壓力0. 4-0. 6Mpa，收集透過液再加入截留分子量500的中空纖維素膜納濾，濃縮液加入等體積二氯甲烷充分攪拌，靜止分層，收集二氯甲烷層加400g中性氧化鋁(粒度120-200目)回收二氯甲烷，干燥研碎，裝入裝有400g氧化鋁柱中，60%乙醇溶液洗脫，收集高流分洗脫液，加入3%活性炭回流脫色，脫色液濾除活性炭，減壓濃縮干燥，得白色黃臘果皂苷512g，含量96. 1% (UV法檢測)。實施例4 干黃臘果，粉碎，取10kg，加50L40%甲醇溶液常溫浸泡6小時，浸泡提取三次，合并提取液濾過，加入截留分子量10000的中空纖維素膜系統(tǒng)超濾，進口壓力0. 4-0. 6Mpa，收集透過液再加入截留分子量500的中空纖維素膜納濾，濃縮液加入其1/2體積二氯甲烷充分攪拌，靜止分層，收集二氯甲烷層加IOOOg中性氧化鋁(粒度120-200目)回收二氯甲烷， 干燥研碎，裝入裝有IOOOg氧化鋁柱中，50%乙醇溶液洗脫，收集高流分洗脫液，加入3%活性炭回流脫色，脫色液濾除活性炭，減壓濃縮干燥，得白色黃臘果皂苷1053g，含量96. 5 % (UV法檢測)。實施例5 黃臘果鮮果，粉碎，取10kg，加50L50%甲醇溶液常溫浸泡4小時，浸泡提取三次， 合并提取液濾過，加入截留分子量8000的中空纖維素膜系統(tǒng)超濾，進口壓力0. 6-0. 8Mpa, 收集透過液再加入截留分子量500的中空纖維素膜納濾，濃縮液加入其3/4體積二氯甲烷充分攪拌，靜止分層，收集二氯甲烷層加500g中性氧化鋁(粒度120-200目)回收二氯甲烷，干燥研碎，裝入柱，50%乙醇溶液洗脫，收集高流分洗脫液，加入2%活性炭回流脫色，脫色液濾除活性炭，減壓濃縮干燥，得白色黃臘果皂苷325g，含量94. 5% (UV法檢測)。實施例6 干黃臘果，粉碎，取10kg，加50L50%甲醇溶液常溫浸泡6小時，浸泡提取三次，合并提取液濾過，加入截留分子量6000的中空纖維素膜系統(tǒng)超濾，進口壓力0. 6-0. 8Mpa，收集透過液再加入截留分子量500的中空纖維素膜納濾，濃縮液加入其2/3體積二氯甲烷溶液充分攪拌，靜止分層，收集二氯甲烷層加1500g中性氧化鋁(粒度120-200目)回收二氯甲烷，干燥研碎，裝入柱，50%乙醇溶液洗脫，收集高流分洗脫液，加入1 %活性炭回流脫色， 脫色液濾除活性炭，減壓濃縮干燥，得白色黃臘果皂苷1125g，含量92. 8% (UV法檢測)。
權利要求
1.一種提取黃臘果皂苷的方法，其特征在于包括以下步驟取黃臘果藥材粉碎，加5-8 倍量30-50%甲醇浸泡4-9小時，提取2-3次，提取液濾過，加入超濾膜系統(tǒng)超濾，透過液再加入納濾膜系統(tǒng)納濾，濃縮液加適量二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷層，加氧化鋁拌樣，裝入氧化鋁層析柱，50-60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液加入1-3%的活性炭回流脫色，脫色液減壓濃縮干燥，得產品。
2.根據(jù)權利要求1所述提取黃臘果皂苷的方法，其特征在于所述浸泡為常溫浸泡。
3.根據(jù)權利要求1所述提取黃臘果皂苷的方法，其特征在于所述超濾膜為截留分子量 6000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量不大于500的中空纖維素膜。
4.根據(jù)權利要求1所述提取黃臘果皂苷的方法，其特征在于所述的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-200目。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取黃臘果皂苷的方法。方法是取黃臘果藥材粉碎，加5-8倍量30-50％甲醇浸泡4-9小時，提取2-3次，提取液濾過，加入超濾膜系統(tǒng)超濾，透過液再加入納濾膜系統(tǒng)納濾，濃縮液加適量二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷層，加氧化鋁拌樣，裝入氧化鋁層析柱，50-60％乙醇溶液洗脫，收集洗脫液加入1-3％的活性炭回流脫色，脫色液減壓濃縮干燥，得產品。采用本方法生產黃臘果皂苷，工藝操作簡單、能耗低、所得產品純度高，易于工業(yè)化生產。
文檔編號A61P7/10GK102228487SQ201110117979
公開日2011年11月2日 申請日期2011年5月6日 優(yōu)先權日2011年5月6日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業(yè)發(fā)展有限公司