專利名稱：氮化鈦薄膜改性人工小梁支架的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)用材料領(lǐng)域，涉及一種可供眼科青光眼濾過手術(shù)時植入鞏膜瓣下的人工小梁支架。
背景技術(shù)：
青光眼是一種危害性極大的常見致盲性眼病，小梁切除術(shù)是目前治療青光眼最常用的一種濾過性手術(shù)，其目的是建立一條新的房水排出通道，降低眼內(nèi)壓。但手術(shù)后常因纖維化使濾過口被堵塞，眼壓再度升高，導(dǎo)致手術(shù)失敗。因此眼科界一直在探索新的手術(shù)方法，尋求抗纖維化措施。目前解決方法有前房內(nèi)植入帶導(dǎo)管的眼壓調(diào)節(jié)閥或所謂的人工小梁，鞏膜瓣下植入硅膠、膠原，透明質(zhì)酸鈉生物膠膜等。又如術(shù)中或術(shù)后應(yīng)用醫(yī)學(xué)抗纖維化藥物，絲裂霉素C，5-氟尿嘧啶等。但上述方法均未能更好的阻止晚期纖維化問題，或可出現(xiàn)濾泡破裂、低眼壓等新的并發(fā)癥。氮化鈦由于其硬度高，高耐磨，抗腐蝕等優(yōu)點在機械、化工、微電子等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。氮化鈦還具有良好的生物相容性受到生物醫(yī)學(xué)工業(yè)的重視。氮化鈦在醫(yī)學(xué)中主要應(yīng)用于牙齒種植體和和義齒表面鍍膜，也應(yīng)用在髖關(guān)節(jié)鍍膜。氮化鈦的結(jié)構(gòu)是由離子鍵、 金屬鍵和共價鍵混合而成的，其中氮的P軌道能級低于費米能級，這和金屬的自由電子在d 軌道運動上類似。這樣的結(jié)構(gòu)讓氮化鈦薄膜的光學(xué)性能和金銀等貴金屬類似，膜層較薄時具有透明性質(zhì)。氮化鈦的這些特性保證本方法能夠取得預(yù)期的效果。離子束濺射沉積方法能夠在固體表面形成化學(xué)計量比為1 1的氮化鈦薄膜，此時氮化鈦顏色為金黃色。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架。本發(fā)明的第二個目的是提供一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架，在以聚甲基丙烯酸甲酯為材料的人工小梁支
架表面設(shè)置有氮化鈦薄膜層。一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架的制備方法，包括如下步驟(1)用純化水清洗的以聚甲基丙烯酸甲酯為材料的人工小梁支架，干燥；(2)抽真空達到0. lX10_3Pa lX10_3Pa，采用低能氬離子源對所述人工小梁支架進行濺射清洗10 40min ；(3)將所述人工小梁支架設(shè)置在樣品臺上，啟動并轉(zhuǎn)動樣品臺，用氮離子源轟擊鈦靶，然后濺射沉積到所述人工小梁支架表面，制備成一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架，所用濺射參數(shù)屏極為1. 9 2kV，束流為30 40mA，氮氣分壓為IX 10_2 1. 2 X 10 ,時間為2. 5 4h。本發(fā)明的氮化鈦薄膜改性人工小梁支架通過SEM掃描發(fā)現(xiàn)人工小梁支架表面形成的氮化鈦薄膜均勻致密，顆粒小，粗糙度低，達到了鍍膜的目的；本發(fā)明的支架相比未鍍膜人工小梁支架接觸角變小，親水性提高；氮化鈦薄膜鍍層處理降低了人工小梁支架的細胞毒性。鍍膜后人工小梁支架溶血率為3. 8%，未鍍膜的人工小梁支架的溶血率為4. 2%, 都小于5 %，符合國際和國家標準。本發(fā)明的氮化鈦薄膜改性人工小梁支架可以提高小梁支架的生物相容性，進一步提高其抗纖維化能力，植入體內(nèi)后容易在植入體表面形成包被，減輕人體排異反應(yīng)，進一步改善并加強濾過性手術(shù)的引流效果，提高手術(shù)成功率。


圖1為未經(jīng)修飾的人工小梁支架表面掃描電鏡圖。(SEMX 100000)圖2為本發(fā)明的經(jīng)氮化鈦鍍膜的人工小梁支架表面掃描電鏡圖。(SEMX 100000)圖3為未經(jīng)修飾的人工小梁支架細胞毒性圖。圖4為本發(fā)明的經(jīng)氮化鈦鍍膜修飾的人工小梁支架細胞毒性圖。
具體實施例方式下面的實施例可以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。實施例1一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架，在以聚甲基丙烯酸甲酯為材料的人工小梁支架表面設(shè)置有氮化鈦薄膜層。實施例2一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架的制備方法，包括如下步驟(1)用純化水清洗以聚甲基丙烯酸甲酯為材料的人工小梁支架，干燥；(2)抽真空達到0.5 X 10_3Pa，采用低能氬離子源對所述人工小梁支架進行濺射清洗30min;這有利于支架和薄膜的結(jié)合程度，增加成核活性，也有利于保持薄膜的光潔度。(3)將所述人工小梁支架設(shè)置在樣品臺上，啟動并轉(zhuǎn)動樣品臺，用氮離子源轟擊鈦靶，然后濺射沉積到所述人工小梁支架表面，制備成一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架，所用濺射參數(shù)屏極為2kV，束流為40mA，氮氣分壓為1. lX10_2Pa，時間為池。實施例3—種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架的制備方法，包括如下步驟(1)用純化水清洗以聚甲基丙烯酸甲酯為材料的人工小梁支架，干燥；(2)抽真空達到0.8 X 10_3Pa，采用低能氬離子源對所述人工小梁支架進行濺射清洗 20min ；(3)將所述人工小梁支架設(shè)置在樣品臺上，啟動并轉(zhuǎn)動樣品臺，用氮離子源轟擊鈦靶，然后濺射沉積到所述人工小梁支架表面，制備成一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架，所用濺射參數(shù)屏極為1. 9kV，束流為30mA，氮氣分壓為1. 2X 10_2Pa，時間為2.證。實施例4一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架的制備方法，包括如下步驟(1)清洗以聚甲基丙烯酸甲酯為材料的人工小梁支架，干燥；(2)抽真空達到0. 1 X 10 ,采用低能氬離子源對所述人工小梁支架進行濺射清洗 IOmin ；(3)將所述人工小梁支架設(shè)置在樣品臺上，啟動并轉(zhuǎn)動樣品臺，用氮離子源轟擊鈦靶，然后濺射沉積到所述人工小梁支架表面，制備成一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架，所用濺射參數(shù)屏極為2kV，束流為30mA，氮氣分壓為lX10_2Pa，時間為4h。實施例5—種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架的制備方法，包括如下步驟(1)用純化水清洗以聚甲基丙烯酸甲酯為材料的人工小梁支架，干燥；(2)抽真空達到1 X 10 ,采用低能氬離子源對所述人工小梁支架進行濺射清洗 40min ；(3)將所述人工小梁支架設(shè)置在樣品臺上，啟動并轉(zhuǎn)動樣品臺，用氮離子源轟擊鈦靶，然后濺射沉積到所述人工小梁支架表面，制備成一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架，所用濺射參數(shù)屏極為1. 9kV，束流為40mA，氮氣分壓為1. IX 10_2Pa，時間為池。結(jié)果1.電鏡觀察本發(fā)明實施例2制備的氮化鈦薄膜改性人工小梁支架通過SEM掃描發(fā)現(xiàn)人工小梁支架表面形成的氮化鈦薄膜均勻致密，顆粒小，粗糙度低，達到了鍍膜的目的。(見圖1，圖2)(實施例3-5制備的氮化鈦薄膜改性人工小梁支架通過SEM掃描與實施例2有相似的結(jié)果。)2.本發(fā)明的表面鍍膜人工小梁支架相比未鍍膜人工小梁支架接觸角變小，親水性提高。取10個樣品進行鍍膜后人工小梁支架接觸角平均43. 9，未鍍膜人工小梁支架接觸角平均68. 37，接觸角變小，差異具有統(tǒng)計學(xué)意義。3.生物學(xué)性能a)細胞毒性采用瓊脂覆蓋法來檢測本發(fā)明的氮化鈦薄膜改性人工小梁支架對小鼠成纖維細胞細胞的影響，以此評價它們的細胞毒性。材料浸提液材料未鍍膜的人工小梁支架和已鍍膜人工小梁支架以4g/20mL的比例制備，浸提介質(zhì)為RPMI 1640培養(yǎng)液，于37°C浸提72h。陰性對照采用經(jīng)確認不產(chǎn)生細胞毒性反應(yīng)的材料，聚乙烯。陽性對照采用經(jīng)確認可重現(xiàn)細胞毒性反應(yīng)的材料，聚氯乙烯。結(jié)果按照GBT 16886. 5-2003醫(yī)療器械生物學(xué)評價第5部分體外細胞毒性試驗進行細部毒性試驗，結(jié)果鍍膜后人工小梁支架細胞毒性為0. 6級，未鍍膜的人工小梁支架的細胞毒性為1級。從圖上可以看出，氮化鈦薄膜鍍層處理降低了人工小梁支架的細胞毒性。(見圖3，圖4)b)溶血試驗根據(jù)GB 16886系列標準進行，樣品組為2. 5g樣品加入生理鹽水5ml，陰性對照組為9g/L生理鹽水注射液5ml，陽性對照組為蒸餾水5ml，分別加入稀釋兔抗凝血0. Iml輕輕混勻，繼續(xù)于恒溫水浴中保溫60min。各試管在1500r/min下離心5min。吸取上清液，置分光光度計比色皿中，于M5nm處測量吸光度并記錄結(jié)果。

結(jié)果鍍膜后人工小梁支架溶血率為3.8%，未鍍膜的人工小梁支架的溶血率為 4. 2 %，都小于5 %，符合國際和國家標準。
權(quán)利要求
1.一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架，其特征是在以聚甲基丙烯酸甲酯為材料的人工小梁支架表面設(shè)置有氮化鈦薄膜層。
2.一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架的制備方法，其特征是包括如下步驟(1)用純化水清洗的以聚甲基丙烯酸甲酯為材料的人工小梁支架，干燥；(2)抽真空達到0.1 X IO-3Pa 1 X 10 ,采用低能氬離子源對所述人工小梁支架進行濺射清洗10 40min ；(3)將所述人工小梁支架設(shè)置在樣品臺上，啟動并轉(zhuǎn)動樣品臺，用氮離子源轟擊鈦靶， 然后濺射沉積到所述人工小梁支架表面，制備成一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架，所用濺射參數(shù)屏極為1. 9 2kV，束流為30 40mA，氮氣分壓為IX 10_2 1. 2 X 10 ,時間為 2. 5 4h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氮化鈦薄膜改性人工小梁支架，所述氮化鈦薄膜改性人工小梁支架是在以聚甲基丙烯酸甲酯為材料的人工小梁支架表面設(shè)置有氮化鈦薄膜層。本發(fā)明的氮化鈦薄膜改性人工小梁支架通過SEM掃描發(fā)現(xiàn)人工小梁支架表面形成的氮化鈦薄膜均勻致密，顆粒小，粗糙度低，相比未鍍膜人工小梁支架接觸角變小，親水性提高；降低了人工小梁支架的細胞毒性。鍍膜后人工小梁支架溶血率低于未鍍膜的。本發(fā)明的氮化鈦薄膜改性人工小梁支架可以提高小梁支架的生物相容性，進一步提高其抗纖維化能力，植入體內(nèi)后容易在植入體表面形成包被，減輕人體排異反應(yīng)，進一步改善并加強濾過性手術(shù)的引流效果，提高手術(shù)成功率。
文檔編號A61L27/30GK102225216SQ201110171100
公開日2011年10月26日 申請日期2011年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月23日
發(fā)明者李笑涵 申請人:天津世紀康泰生物醫(yī)學(xué)工程有限公司