專利名稱：一種超臨界CO₂分離蜂膠中蜂蠟的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分離蜂膠中蜂蠟的方法，特別涉及一種利用超臨界(X)2流體在低壓時將蜂膠原料中蜂蠟成分分離的方法，屬于蜂膠萃取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
蜂蠟，也叫蜜蠟，是人類最早發(fā)現(xiàn)和利用的一種天然動物蠟。是工蜂蠟腺分泌出來的一種復(fù)雜的有機(jī)物。蜂蠟的主要成分是高級脂肪酸和高級一元醇所形成的酯。蜂蠟因產(chǎn)地、蜂種、類別和加工方法不同，其化學(xué)成分也差異。蜂蠟是約兩周齡工蜂蠟腺分泌出來的脂肪性物質(zhì)。蜜蜂吸取蜂蜜，經(jīng)過泌蠟器官--蠟腺的一系列變化而分泌出來的一種液體， 遇空氣變冷凝結(jié)成鱗片狀，再由這些鱗片聚合而成蜂蠟。蜂蠟在常溫下呈固體狀態(tài)。其密度為0. 95-0. 97g/cm3，熔點(diǎn)60_67°C，且不溶于水，蜂蠟的顏色隨著蜂種、加工技術(shù)、蜜源及巢脾的新舊而不同。其主要成分有酸類、游離脂肪酸、游離脂肪醇和碳水化合物。此外，還有類胡蘿卜素、維生素A、芳香物質(zhì)等。主要應(yīng)用于日化、美容、家具等行業(yè)，以及軟膠囊加工方面。而蜂膠原料中含有30%以上的蜂蠟，根據(jù)傳統(tǒng)中醫(yī)學(xué)的觀點(diǎn)，蜂蠟一般只外用而不內(nèi)服。近來日本科學(xué)家的研究發(fā)現(xiàn)長期服用帶蜂蠟的蜂膠可能對人體造成一定的傷害。 經(jīng)查閱十余種蜂產(chǎn)品方面的資料，雖未發(fā)現(xiàn)有關(guān)蜂蠟?zāi)軌蛑委熌c胃潰瘍的報道，但蜂膠液中含蜂蠟對胃腸卻有著不爭的負(fù)面影響有蜂蠟的蜂膠一般要制成膠囊才能服用，因蜂膠原料中有大量脂類物質(zhì)不溶于水。雖然用乙醇或植物甘油萃取的蜂膠能夠溶解于水，但蜂膠中的蜂蠟仍然不溶于水，因其與蜂膠的其他有效成分(如黃酮類物質(zhì))混合在一起，所以顯現(xiàn)不出顏色是白色(因?yàn)橛衅渌s質(zhì)，國產(chǎn)蜂膠基本上呈褐色)。服用含有蜂蠟的蜂膠， 其它有效成分較難被人體吸收，降低了蜂膠的功效。為脫去蜂膠中的蜂蠟，通常脫臘方法是將蜂膠原料投入在水溫較高的容器中進(jìn)行蒸煮，然后將蜂膠溶液放出，待溶液冷卻后，容器上部會聚集許多的臘，從而實(shí)現(xiàn)蜂膠脫臘， 該脫臘方法破壞了蜂膠中的其他有效成分，如黃酮類、萜烯類，大大降低了蜂膠的效用。近來，為了得到更純凈的蜂膠，在萃取蜂膠時，會進(jìn)行脫臘處理，中國專利文獻(xiàn)公開了一些脫臘工藝，如專利號為“200610003995. 2”，專利名稱為“一種水溶性蜂膠制品的制備方法及用途”，公開了用石油醚除去蜂蠟的方法，將天然蜂膠粉碎后加入水中，經(jīng)充分?jǐn)嚢韬筮M(jìn)行浸泡提取，然后進(jìn)行固液分離，再將固體用石油醚進(jìn)行回流提取，從而將蜂臘去除，該方法雖可脫臘，但容易使蜂膠原料中的其他活性成分受到減損，大幅度的降低蜂膠提取物的品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明方法的目的是提供一種超臨界(X)2分離蜂膠中蜂蠟的方法，利用超臨界(X)2 流體具有針對性的對某種物質(zhì)中的成分進(jìn)行單一萃取的這種特性，對蜂膠原料中的蜂蠟進(jìn)行萃取、分離，且本方法保存了蜂膠原料中的其他活性成分，不攜帶任何有機(jī)溶劑，從而，大幅度的提高蜂膠提取物的品質(zhì)。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種超臨界CO2分離蜂膠中蜂蠟的方法，包括如下步驟A、將蜂膠冷凍并粉碎；B、將粉碎后的蜂膠放入萃取釜中進(jìn)行萃取，在萃取釜中通入超臨界(X)2流體，以萃取壓力10-15Mpa，萃取溫度35-38°C進(jìn)行萃取，再以分離壓力9-llMpa，溫度45-50°C的條件進(jìn)行分離，萃取時間為2小時，超臨界(X)2的流速為300-400L/h。上述的超臨界(X)2分離蜂膠中蜂蠟的方法，其中，分離的(X)2氣體通過兩級過濾器進(jìn)行過濾，濾掉雜質(zhì)得到純凈的(X)2氣體，以供重復(fù)使用。上述的超臨界CO2分離蜂膠中蜂蠟的方法，其中，蜂膠粉碎至10-14目。上述的超臨界CO2分離蜂膠中蜂蠟的方法，其中，萃取釜溫度為32-35°C，壓力為 8-10Mpa，分離釜溫度為40-45°C，壓力為6_8Mpa，CO2的流量300_400L/h.萃取時間為1小時，蜂蠟析出量為40% -60%。上述的超臨界CO2分離蜂膠中蜂蠟的方法，其中，萃取釜溫度為35-38°C，壓力為 10-15Mpa，分離釜溫度為45-50°C，壓力為9-llMpa，CO2的流量為300_400L/h.萃取時間為 2小時，蜂蠟析出量為85% -90%。本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是常溫綠色萃取，保存了蜂膠原料中的其他活性成分，大幅度的提高(X)2蜂膠提取物的品質(zhì)。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例一稱取500g的蜂膠，冷凍并粉碎至14目形成粉末，將粉碎成粉末的蜂膠裝入萃取釜 1中，通入超臨界CO2流體，以萃取壓力lOMpa，萃取釜溫度34°C的條件進(jìn)行萃取，再在分離釜2中，以分離壓力8Mpa，分離溫度45°C的條件進(jìn)行分離，超臨界CO2流體的流速為320L/ h，萃取1小時后，分離釜2中放出純凈白色的蜂蠟，蜂蠟總量為130g，分離的0)2氣體通過兩級過濾器3、4進(jìn)行過濾，濾掉雜質(zhì)得到純凈的(X)2氣體，以供重復(fù)使用，(X)2氣體再經(jīng)壓縮機(jī)6加壓，冷箱7冷卻后經(jīng)高壓泵8和混合器9進(jìn)行罐體5循環(huán)使用。蜂蠟的分離率是指分離的蜂臘在蜂膠中蜂臘總各的占比(重量比)。性能指標(biāo)蜂蠟的分離率達(dá)到87%，其中，黃酮類及萜烯類物質(zhì)成分的含量為零。實(shí)施例二稱取500g的蜂膠，冷凍并粉碎至14目形成粉末，將粉碎成粉末的蜂膠裝入萃取釜 1中，通入超臨界CO2流體，以萃取壓力15Mpa，萃取溫度36°C的條件進(jìn)行萃取，再在分離釜 2中，以分離壓力lOMpa，分離溫度48°C的條件進(jìn)行分離，超臨界(X)2流體的流速為350L/h， 萃取2小時后，分離釜放出純凈白色的蜂蠟，蜂蠟總量為145g，分離的(X)2氣體通過兩級過濾器3、4進(jìn)行過濾，濾掉雜質(zhì)得到純凈的(X)2氣體，以供重復(fù)使用，CO2氣體再經(jīng)壓縮機(jī)6加壓，冷箱7冷卻后經(jīng)高壓泵8和混合器9循環(huán)使用。
性能指標(biāo)蜂蠟的分離率達(dá)到97%，其中，黃酮類及萜烯類物質(zhì)成分的含量為零。實(shí)施例三稱取500g的蜂膠，冷凍并粉碎至14目形成粉末，將粉碎成粉末的蜂膠裝入萃取釜 1中，通入超臨界(X)2流體，以萃取壓力20Mpa，萃取溫度40°C為條件進(jìn)行萃取，再在分離釜 2中，以分離壓力lOMpa，分離溫度50°C為條件進(jìn)行分離，超臨界(X)2流體的流速為350L/h， 萃取2小時后，分離釜放出純凈白色的蜂蠟，總量為215g，分離的(X)2氣體通過兩級過濾器 3、4進(jìn)行過濾，濾掉雜質(zhì)得到純凈的(X)2氣體，以供重復(fù)使用，CO2氣體再經(jīng)壓縮機(jī)6加壓，冷箱7冷卻后經(jīng)高壓泵8和混合器9循環(huán)使用。性能指標(biāo)蜂蠟分離率大于100%，其中，含有少量的黃酮類、萜烯類的物質(zhì)成分。實(shí)施例四稱取500g的蜂膠，冷凍并粉碎至10目形成粉末，將粉碎成粉末的蜂膠裝入萃取釜 1中，通入超臨界CO2流體，以萃取壓力lOMpa，萃取釜溫度34°C的條件進(jìn)行萃取，再在分離釜2中，以分離壓力8Mpa，分離溫度45°C的條件進(jìn)行分離，超臨界CO2流體的流速為320L/ h，萃取1小時后，分離釜2中放出純凈白色的蜂蠟，蜂蠟總量為130g，分離的0)2氣體通過兩級過濾器3、4進(jìn)行過濾，濾掉雜質(zhì)得到純凈的(X)2氣體，以供重復(fù)使用，(X)2氣體再經(jīng)壓縮機(jī)6加壓，冷箱7冷卻后經(jīng)高壓泵8和混合器9循環(huán)使用。蜂蠟的分離率是指分離的蜂臘在蜂膠中蜂臘總各的占比(重量比)。性能指標(biāo)蜂蠟的分離率達(dá)到80%，其中，黃酮類及萜烯類物質(zhì)成分的含量為零。
權(quán)利要求
1.一種超臨界(X)2分離蜂膠中蜂蠟的方法，其特征在于，包括如下步驟A、將蜂膠冷凍并粉碎；B、將粉碎后的蜂膠放入萃取釜中進(jìn)行萃取，在萃取釜中通入超臨界CO2流體，以萃取壓力10-15Mpa，萃取溫度35-38°C進(jìn)行萃取，再以分離壓力9_llMpa，溫度45_50°C的條件進(jìn)行分離，萃取時間為2小時，超臨界(X)2的流速為300-400L/h。
2.如權(quán)利要求1所述的超臨界(X)2分離蜂膠中蜂蠟的方法，其特征在于，分離的(X)2氣體通過兩級過濾器進(jìn)行過濾，濾掉雜質(zhì)得到純凈的(X)2氣體，以供重復(fù)使用。
3.如權(quán)利要求1所述的超臨界(X)2分離蜂膠中蜂蠟的方法，其特征在于，蜂膠粉碎至 10-14 目。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超臨界CO2分離蜂膠中蜂蠟的方法，先將蜂膠原料進(jìn)行冷凍粉碎，然后進(jìn)入萃取釜中利用CO2進(jìn)行萃取，經(jīng)分離器分離出白色蜂蠟，該方法利用超臨界流體，通過低壓將蜂膠中的蜂蠟成分萃取、分離，本方法保存了蜂膠原料中的其他活性成分，不攜帶任何有機(jī)溶劑，從而，大幅度的提高蜂膠提取物的品質(zhì)。
文檔編號A61K35/64GK102370667SQ20111032875
公開日2012年3月14日 申請日期2011年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者毛日文, 蔣蕓蕓, 邵興軍 申請人:江蘇江大源生態(tài)生物科技有限公司