專利名稱：一種超臨界CO₂法萃取蘆葦葉總黃酮的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥有效成分的提取方法，具體地說，涉及一種超臨界(X)2法萃取蘆葦葉總黃酮的工藝，屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
蘆葦為禾本科多年生草本植物，具有極強(qiáng)的抗逆性和生存競(jìng)爭(zhēng)能力。蘆葦全身都是寶，其中蘆花、蘆莖、蘆根、蘆葉、蘆筍均可入藥。蘆葦葉簡(jiǎn)稱蘆葉，春夏秋冬均可采收，其中有一種蘆葉較薄且寬，5月初為深綠色，可用于包裹粽子，俗稱粽葉?！侗静菥V目》和《中藥大辭典》均收有蘆葉的條目性味甘、寒、無毒，主治上吐下瀉、吐血、肺痛、發(fā)背、霍亂嘔逆、 清肺止嘔等?，F(xiàn)代藥理證實(shí)，蘆葦?shù)娜~、花、莖、根均含有豐富的藥物成分，因此受到醫(yī)學(xué)、藥學(xué)及化學(xué)界的重視。從蘆葦葉中提取出的總黃酮具有降壓降血脂、增加冠脈流量、強(qiáng)心、抗心律不齊、抑菌和抗氧化等藥理作用。傳統(tǒng)的提取總黃酮的方法有索氏提取法，乙醇加熱回流法，這些方法存在提取時(shí)間長(zhǎng)，所用溶劑量大，提取效率低等問題。文獻(xiàn)檢索中尚未見有蘆葦葉中總黃酮的超臨界(X)2萃取方法報(bào)道。申請(qǐng)?zhí)枮?201010619905.9的中國(guó)發(fā)明專利采用常規(guī)的乙醇浸提的方法提取了蘆葦葉總黃酮，其方法的特征在于蘆葦葉用酸處理后真空干燥，粉碎過篩，然后在粉末中添加乙醇提取，最后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到蘆葦總黃酮浸膏。超臨界(X)2萃取技術(shù)是近20年來國(guó)際上發(fā)展迅速的化工分離新技術(shù)，其以無污染、分離效率高等特點(diǎn)而受到世人矚目。近幾年來，由于超臨界萃取技術(shù)在中藥領(lǐng)域中所具有的優(yōu)勢(shì)，其應(yīng)用蓬勃發(fā)展。特別是國(guó)家實(shí)施的中藥現(xiàn)代化或現(xiàn)代中藥產(chǎn)業(yè)化行動(dòng)更使之成為一大熱點(diǎn)，成為中藥現(xiàn)代化的關(guān)鍵技術(shù)之一。申請(qǐng)?zhí)枮?201010143862. 1的中國(guó)發(fā)明專利提出猴腿蹄蓋蕨總黃酮的超臨界CO2萃取方法，給出了夾帶劑濃度、萃取溫度、萃取壓力等工藝條件的大致范圍。但由于不同植物在地理生長(zhǎng)環(huán)境、 科屬種類間的差異，導(dǎo)致不同植物活性成份組成及含量方面存在差異，實(shí)際進(jìn)行超臨界提取總黃酮時(shí)操作條件不同，按照上述發(fā)明專利對(duì)蘆葦葉總黃酮進(jìn)行提取很難有效實(shí)施并獲得滿意效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高效提取蘆葦葉中總黃酮的超臨界(X)2萃取工藝，利用該方法萃取的蘆葦葉總黃酮產(chǎn)率高，含雜質(zhì)少。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種超臨界0)2法萃取蘆葦葉總黃酮的工藝，其特征在于所述萃取方法包括以下步驟1)將真空干燥后的蘆葦葉80g，在粉碎機(jī)中粉碎為20-80目粉末后將蘆葦葉粉末置于超臨界萃取儀的萃取釜中；2)使用超臨界(X)2作為溶劑，濃度為50-80%的乙醇做夾帶劑；3)調(diào)節(jié)萃取釜將萃取壓力控制在25_35MPa，溫度控制在30-50°C，0)2流量控制在 15L/h，萃取時(shí)間控制在SO-lOOmin，得褐色膏狀蘆葦葉總黃酮。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，步驟(1)中使用的蘆葦粉末原料粒度為40目。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，步驟( 采用70%乙醇夾帶劑。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，步驟(3)中使用的超臨界(X)2流量為15L/h。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，步驟(3)中的萃取壓力為35MPa。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，步驟(3)中的萃取溫度為40°C。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，采用超臨界CO2為溶劑，無污染，無毒害，操作條件溫和，提取的總黃酮產(chǎn)率高。在乙醇濃度為70%，萃取時(shí)間為80min，萃取溫度為 40°C，萃取壓力為35MPa，蘆葦總黃酮產(chǎn)率為0. 97%。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將采來的新鮮蘆葦葉經(jīng)過預(yù)處理自來水清洗，真空干燥，粉碎，過篩。取粉末 80g，加入超臨界萃取儀的萃取釜中。使用超臨界CO2作為溶劑，濃度為70%的乙醇做夾帶劑，調(diào)節(jié)萃取釜將萃取壓力控制在35MPa，溫度控制在40°C，CO2流量控制在15L/h，萃取時(shí)間控制在80min，得褐色膏狀蘆葦葉總黃酮，蘆葦總黃酮產(chǎn)率為0. 97%。蘆葦葉總黃酮的分析采用以下方法取20mg蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品置于IOOmL容量瓶中，用 60%乙醇溶解定容，得蘆丁儲(chǔ)備液。取50mL蘆丁儲(chǔ)備液放入IOOmL的容量瓶中并用30% 的乙醇定容，得蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液。移取0. lmg/mL的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液2. 5mL, 5. OmL, 7. 5mL, 10. OmL, 12. 5mL，分別置于25mL的容量瓶中，加入5%的亞硝酸鈉溶液0. 75mL，搖勻，放置IOmin后， 加入10%硝酸鋁溶液0. 75mL，搖勻，放置lOmin，再加入lmol/L NaOH溶液10mL，用30%的乙醇溶液定容，測(cè)其在510nm處的吸光度，得標(biāo)準(zhǔn)曲線?；貧w方程為15. 04Cm 度-0· 018 (R = 0. 9999)。精確吸取提取待用的樣液8mL于25mL的容量瓶中，根據(jù)吸光度與回歸方程計(jì)算黃
酮的含量并依據(jù)下面的公式求提取率。實(shí)施例2將采來的新鮮蘆葦葉經(jīng)過預(yù)處理自來水清洗，真空干燥，粉碎，過40目篩。取粉末80g，加入超臨界萃取儀的萃取釜中。使用超臨界(X)2作為溶劑，CO2流量控制在15L/h。 分別改變萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取壓力和醇的濃度進(jìn)行九次實(shí)驗(yàn)。各因素的具體數(shù)值如表 1、2中所示。以蘆葦葉總黃酮提取率為指標(biāo)，表1為超臨界萃取工藝因素水平表；按表1對(duì)夾帶劑乙醇的濃度、萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取壓力進(jìn)行四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)以預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果為依據(jù)，表2為超臨界萃取工藝正交試驗(yàn)結(jié)果。表 權(quán)利要求
1.一種超臨界CO2法萃取蘆葦葉總黃酮的工藝，其特征在于所述萃取方法包括以下步驟1)將真空干燥后的蘆葦葉80g，在粉碎機(jī)中粉碎為20-80目粉末后將蘆葦葉粉末置于超臨界萃取儀的萃取釜中；2)使用超臨界(X)2作為溶劑，濃度為50-80%的乙醇做夾帶劑；3)調(diào)節(jié)萃取釜將萃取壓力控制在25-35MPa，溫度控制在30_50°C，CO2流量控制在15L/ h，萃取時(shí)間控制在80-100min，得褐色膏狀蘆葦葉總黃酮。
2.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界CO2法萃取蘆葦葉總黃酮的工藝，其特征在于所述的乙醇濃度為70%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界CO2法萃取蘆葦葉總黃酮的工藝，其特征在于所述的萃取壓力為35MPa。
4.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界CO2法萃取蘆葦葉總黃酮的工藝，其特征在于所述的萃取溫度為40°C。
5.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界CO2法萃取蘆葦葉總黃酮的工藝，其特征在于所述的萃取時(shí)間為80min。
6.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界CO2法萃取蘆葦葉總黃酮的工藝，其特征在于所述的原料粒度為40目。
7.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界C02法萃取蘆葦葉總黃酮的工藝，其特征在于所述的CO2流量為15L/h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超臨界CO2萃取蘆葦中總黃酮的工藝，屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域。包括將蘆葦葉干燥，粉碎過篩。將蘆葦葉粉末置于超臨界萃取儀的萃取釜中，超臨界CO2作為溶劑，60-80％的乙醇作夾帶劑，調(diào)節(jié)萃取釜，將萃取壓力控制在25-35MPa，溫度控制在30-50℃，CO2流量控制在15L/h，萃取時(shí)間控制在80-100min，可得褐色膏狀蘆葦葉總黃酮，采用以上技術(shù)參數(shù)進(jìn)行超臨界萃取無污染、無毒害、總黃酮提取率高、雜質(zhì)少，條件溫和可控。
文檔編號(hào)A61P9/04GK102430063SQ201110380140
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者余曉紅, 董銳, 許偉, 邵榮 申請(qǐng)人:鹽城工學(xué)院