專(zhuān)利名稱(chēng)：一種血桐提取物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取物，尤其是一種血桐提取物。
背景技術(shù)：
中藥血桐來(lái)源于蓮葉桐科植物蓮葉桐漢sonora L.的種子。能瀉下通便，抗腫瘤。主要用于腫瘤、神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)疾病的治療。其中含有去氧鬼白毒素等有效成分。現(xiàn)有技術(shù)中尚未有中藥血桐用作止痛劑的報(bào)道。去氧鬼臼毒素(Deoxypodophyllotoxin)，分子式(^2H2207，分子量398. 412，CAS 登錄號(hào)19186-35-7，具有很強(qiáng)的藥理活性，并被作為合成其他活性物質(zhì)的原料。其分子式如下?，F(xiàn)有技術(shù)中，中藥的提取常常采用水煎煮、乙醇回流等傳統(tǒng)方法，所得到的物質(zhì)雜質(zhì)多，服用量大，有效成分含量低，質(zhì)量不可控。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種有效成分含量高、藥理活性強(qiáng)的血桐提取物。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案?！N血桐提取物，其中去氧鬼臼毒素的質(zhì)量百分比為20-25%，并采用下述方法制備而成取蓮葉桐種子，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1%，萃取壓力20MPa，溫度45°C，CO2流量2ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間150min，得萃取物，加到DlOl型大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，35%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，噴霧干燥即得。與傳統(tǒng)提取方法所制備的提取物相比，本發(fā)明提取物有效成分含量高，止痛作用強(qiáng)。上述效果可通過(guò)下列試驗(yàn)證明
試驗(yàn)1、不同方法制備血桐提取物的得率及成品中去氧鬼白毒素含量的比較。1. 1、不同方法制備血桐提取物的得率比較 1. 1. 1材料與儀器設(shè)備
血桐，來(lái)源于蓮葉桐科植物蓮葉桐漢SOZ7Ora L.的種子，產(chǎn)地臺(tái)灣臺(tái)南縣。
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CO2超臨界萃取器，江蘇常熟。多功能提取罐，江蘇江陰。1.1.2方法與結(jié)果
取同一批血桐藥材，平均分成三份，每份10Kg。在平行條件下，分別按下列方法制備 1. 1. 2. 1水提取法取血桐10Kg，粉碎，加入100L水，煎煮2次，第1次2小時(shí)，第2次 1. 5小時(shí)，合并煎煮液，濾過(guò)，濃縮、干燥，粉碎，得血桐提取物(水提法)2072g，得率20. 72%。1. 1. 2. 2醇提取法取血桐10Kg，粉碎，加入100L70%乙醇，加熱回流2次，第1次 2小時(shí)，第2次1.5小時(shí)，合并回流液，濾過(guò)，減壓回收乙醇并濃縮、干燥，粉碎，得血桐提取物 (醇提法)17Mg，得率17. 54%。1. 1. 2. 3超臨界萃取-樹(shù)脂純化制備法(即實(shí)施例3)取血桐10Kg，粉碎，加入到 CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1%，萃取壓力 20MPa,溫度45°C，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時(shí)間150min，得萃取物，加到DlOl型大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，35%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，噴霧干燥即得血桐提取物(臨界法)632g，得率6. 32%。1. 2、不同方法制備的血桐提取物中去氧鬼臼毒素的比較 1. 2. 1材料與儀器
供試品(1)血桐提取物(水提法，以下簡(jiǎn)稱(chēng)X-ST)，按1. 1. 2. 1方法制備；(2)血桐提取物(醇提法，以下簡(jiǎn)稱(chēng)X-CT)，按1. 1. 2. 2方法制備；(3)血桐提取物(臨界法，以下簡(jiǎn)稱(chēng) X-LJ)，按1. 1.2. 3方法制備。對(duì)照品去氧鬼臼毒素對(duì)照品(純度99. 4%)，SIGMA。Agilent 1200高效液相色譜儀；METTLER AE240電子分析天平。1.2.2方法與結(jié)果
色譜條件Kromasi C18色譜柱6mm X 200mm，5 μ m)；乙腈-水溶液(35:65)流動(dòng)相； 流速1. OmL · min — S檢測(cè)波長(zhǎng)290nm。精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10 μ L。取去氧鬼臼毒素對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每Iml含40μ g的對(duì)照品溶液。分別取供試品，研細(xì)，精密稱(chēng)取0.7g，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理(功率220W，頻率50kHz) 30分鐘，取出，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得。試驗(yàn)結(jié)果(見(jiàn)表)1表明，本發(fā)明提取物中去氧鬼白毒素的含量是傳統(tǒng)方法提取物的數(shù)十倍，但質(zhì)量?jī)H是后者的1/3左右，表明本發(fā)明高度濃縮，雜質(zhì)少，有效成分含量高。表1不同方法制備血桐提取物的得率及成品中去氧鬼白毒素含量的比較(n=3)
權(quán)利要求
1. 一種血桐提取物，其特征在于其中去氧鬼白毒素的含量為20-25%，并采用下述方法制備而成取蓮葉桐種子，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1%，萃取壓力20MPa，溫度45°C，CO2流量2ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間150min，得萃取物，加到DlOl型大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，35%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，噴霧干燥即得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種血桐提取物，其中去氧鬼臼毒素的含量為20-25%，并按下述方法制備取蓮葉桐種子，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1%，萃取壓力20MPa，溫度45℃,CO2流量2ml/g生藥·min，萃取時(shí)間150min，得萃取物，加到D101型大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，35%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，噴霧干燥即得。本發(fā)明提取物有效成分含量高，藥理活性強(qiáng)。
文檔編號(hào)A61K131/00GK102362880SQ201110395719
公開(kāi)日2012年2月29日 申請(qǐng)日期2011年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月4日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司