專利名稱：一種日化用有機(jī)硅凝膠組合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種凝膠的制備方法，尤其涉及一種日化用有機(jī)硅凝膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅凝膠可視為分散在載體流體內(nèi)的離散的交聯(lián)硅氧烷彈性體凝膠顆粒，可作為低分子量硅氧烷流體的有效流變?cè)龀韯?。由于有機(jī)硅凝膠可提供低分子量硅氧烷溫和的初始感覺，保持高黏度產(chǎn)物，同時(shí)具有成膜感，故被廣泛地應(yīng)用于護(hù)膚品及彩妝等領(lǐng)域。傳統(tǒng)的有機(jī)硅凝膠的制備工藝主要如下先制備出高固含量的硅氧烷彈性體初生凝膠，然后剪切最初彈性體凝膠，機(jī)械粉粹獲得小的粒度，再用額外載體流體稀釋到所選的彈性體含量，經(jīng)過高速混合或剪切力作用而獲得均勻凝膠。其剪切的方法有均化、超聲處理等，其涉及的設(shè)備包括三輥式研磨機(jī)、二輥式研磨機(jī)、沙研磨機(jī)、膠體磨、Ultra-Turax混合器、Gaulin均化器、RossTM混合機(jī)等。該制備工藝具有以下不足之處
1、工藝繁瑣，需要先對(duì)初生凝膠進(jìn)行高速剪切處理，再與額外的載體流體混合；
2、對(duì)剪切設(shè)備的要求高，必須使初生有機(jī)硅彈性體粉碎至足夠細(xì)度，才能使其與額外的載體流體混合時(shí)均勻溶脹，使產(chǎn)物涂抹時(shí)無顆粒感；
3、剪切設(shè)備長(zhǎng)時(shí)間使用易發(fā)熱，會(huì)導(dǎo)致追加的載體流體易揮發(fā)，造成固含量偏高，影響產(chǎn)物膚感。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題，提供一種日化用有機(jī)硅凝膠的制備方法，利用該制備方法可直接制備目標(biāo)固含量的有機(jī)硅凝膠，所得有機(jī)硅凝膠外觀均一，膚感細(xì)膩，無需與額外的載體流體再混合，也無需特殊的高速剪切混合設(shè)備，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案為以下系統(tǒng)方案步驟
本發(fā)明涉及一種凝膠組合物，其包括由下述物質(zhì)反應(yīng)得到的有機(jī)硅凝膠
A)有機(jī)氫聚硅氧烷
B)不飽和化合物
C)催化劑
D)載體流體
E)抗團(tuán)聚劑
所述有機(jī)氫聚硅氧烷分子內(nèi)具有至少兩個(gè)硅氫鍵，其含氫量為0. Γ1. 5% ； 所述不飽和化合物分子內(nèi)具有至少兩個(gè)雙鍵，其可以是每分子至少含2個(gè)鏈烯基的聚二甲基硅氧烷，乙烯基含量為0.廣3%，也可以是α，ω—二烯化合物；
所述催化劑為可用于硅氫加成反應(yīng)的任何催化劑，可以是氯鉬酸的異丙醇溶液，也可以是乙烯基鉬絡(luò)合物，用量為廣IOOppm (按鉬原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))；
所述載體流體是聚二甲基硅氧烷，可以是環(huán)硅氧烷，也可以是黏度較低的線性聚二甲基硅氧烷，其用量為6(Γ95%;
所述抗團(tuán)聚劑為可抑制氫化硅烷化催化劑活性的物質(zhì)，可以是乙烯基環(huán)硅氧烷，其用量為0.廣4%。本發(fā)明所述的有機(jī)硅凝膠組合物的針入度為纊13mm。本發(fā)明涉及一種日化用有機(jī)硅凝膠的制備方法，所述方法包括
將載體流體和不飽和化合物加入到反應(yīng)器中，將催化劑和有機(jī)氫聚硅氧烷混合均勻后，邊攪拌邊滴加到帶分散和攪拌功能的反應(yīng)器中；滴加完升溫至8(Tll(TC，同時(shí)開啟慢速攪拌與快速分散，慢速攪拌的速度為2(Tl00r/min，快速分散的速度為50(Tl200r/min， 反應(yīng)廣6小時(shí)，反應(yīng)完后加入抗團(tuán)聚劑，快速分散5 20min使抗團(tuán)聚劑分散均勻，然后壓濾得到呈均一凝膠狀的有機(jī)硅彈性體。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
本發(fā)明采用邊慢速攪拌邊快速分散的工藝制備有機(jī)硅彈性體，使得體系邊反應(yīng)邊分散，反應(yīng)物一經(jīng)交聯(lián)，即刻均勻分散在載體流體中，這使得反應(yīng)完體系可直接呈均一凝膠狀，經(jīng)過簡(jiǎn)單的真空脫泡即得外觀均一的彈性體產(chǎn)品，無需再用額外的載體流體溶脹，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，產(chǎn)品穩(wěn)定性高。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
將637. 5 g粘度為IOmPa. s的甲基封端聚二甲基硅氧烷與405 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 2%的乙烯基封端的聚有機(jī)硅氧烷加入到液液二相連續(xù)攪拌式反應(yīng)器中，將鉬催化劑與20 g活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 15%的有機(jī)氫聚硅氧烷混合均勻后邊攪拌邊滴加到反應(yīng)器中，催化劑用量為Ippm (按鉬原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))；滴加完升溫至80°C，同時(shí)開啟慢速攪拌與快速分散，慢速攪拌的轉(zhuǎn)速為30 r/min,快速分散的轉(zhuǎn)速為600 r/min,反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)完后加入10. 6 g 抗團(tuán)聚劑，快速分散IOmin使抗團(tuán)聚劑分散均勻，反應(yīng)產(chǎn)物為呈均一凝膠狀的有機(jī)硅凝膠， 產(chǎn)物針入度為8. 71 mm。實(shí)施例2
將918 g粘度為IOmPa. s的甲基封端聚二甲基硅氧烷與276 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 35%的乙烯基封端的聚有機(jī)硅氧烷加入到反應(yīng)器中，將鉬催化劑與30 g活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 46%的有機(jī)氫聚硅氧烷混合均勻后邊攪拌邊滴加到反應(yīng)器中，催化劑用量為30ppm (按鉬原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))；滴加完升溫至100°C，同時(shí)開啟慢速攪拌與快速分散，慢速攪拌的轉(zhuǎn)速為65 r/ min，快速分散的轉(zhuǎn)速為800 r/min，反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)完后加入6 g抗團(tuán)聚劑，快速分散5min 使抗團(tuán)聚劑分散均勻，反應(yīng)產(chǎn)物為呈均一凝膠狀的有機(jī)硅凝膠，產(chǎn)物針入度為9. 86 mm。實(shí)施例3
將975 g粘度為5mPa. s的甲基封端聚二甲基硅氧烷與162 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 5%的乙烯基封端的聚有機(jī)硅氧烷加入到反應(yīng)器中，將鉬催化劑與10 g活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 5%的有機(jī)氫聚硅氧烷混合均勻后邊攪拌邊滴加到反應(yīng)器中，催化劑用量為70ppm(按鉬原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì));滴加完升溫至80°C，同時(shí)開啟慢速攪拌與快速分散，慢速攪拌的轉(zhuǎn)速為90 r/min，快速分散的轉(zhuǎn)速為1000 r/min，反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)完后加入1.2 g抗團(tuán)聚劑，快速分散5min使抗團(tuán)聚劑分散均勻，反應(yīng)產(chǎn)物為呈均一凝膠狀的有機(jī)硅凝膠，產(chǎn)物針入度為10. 56 mm。實(shí)施例4
將1116 g粘度為5mPa. s的甲基封端聚二甲基硅氧烷與44 g 1，7-辛二烯加入到反應(yīng)器中，將鉬催化劑與80 g活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的有機(jī)氫聚硅氧烷混合均勻后邊攪拌邊滴加到反應(yīng)器中，催化劑用量為90ppm (按鉬原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))；滴加完升溫至100°C，同時(shí)開啟慢速攪拌與快速分散，慢速攪拌的轉(zhuǎn)速為80 r/min，快速分散的轉(zhuǎn)速為1100 r/min，反應(yīng) 1小時(shí)，反應(yīng)完后加入24. 8 g抗團(tuán)聚劑，快速分散IOmin使抗團(tuán)聚劑分散均勻，反應(yīng)產(chǎn)物為呈均一凝膠狀的有機(jī)硅凝膠，產(chǎn)物針入度為9. 02 mm。實(shí)施例5
將800 g十甲基環(huán)戊硅氧烷與150 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.8%的乙烯基封端的聚有機(jī)硅氧烷加入到反應(yīng)器中，將鉬催化劑與50 g活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 2%的有機(jī)氫聚硅氧烷混合均勻后邊攪拌邊滴加到反應(yīng)器中，催化劑用量為15ppm (按鉬原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))；滴加完升溫至 110°C，同時(shí)開啟慢速攪拌與快速分散，慢速攪拌的轉(zhuǎn)速為40 r/min，快速分散的轉(zhuǎn)速為900 r/min,反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)完后加入30 g抗團(tuán)聚劑，快速分散20min使抗團(tuán)聚劑分散均勻，反應(yīng)產(chǎn)物為呈均一凝膠狀的有機(jī)硅凝膠，產(chǎn)物針入度為8. 33 mm。實(shí)施例6
將討2 g粘度為15mPa. s的甲基封端聚二甲基硅氧烷與222 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 85%的乙烯基封端的聚有機(jī)硅氧烷加入到反應(yīng)器中，將鉬催化劑與10 g活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 7%的有機(jī)氫聚硅氧烷混合均勻后邊攪拌邊滴加到反應(yīng)器中，催化劑用量為50ppm(按鉬原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì));滴加完升溫至90°C，同時(shí)開啟慢速攪拌與快速分散，慢速攪拌的轉(zhuǎn)速為75 r/min, 快速分散的轉(zhuǎn)速為950 r/min，反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)完后加入31 g抗團(tuán)聚劑，快速分散20min 使抗團(tuán)聚劑分散均勻，反應(yīng)產(chǎn)物為呈均一凝膠狀的有機(jī)硅彈性體，產(chǎn)物針入度為8. 54 mm。應(yīng)用檢測(cè)情況
1、有機(jī)硅彈性體通過GB/T 4985-1998進(jìn)行測(cè)定。2、將實(shí)施例1制備的有機(jī)硅凝膠用于配制眼影，并與未添加有機(jī)硅凝膠的眼影進(jìn)行膚感比較，眼影配方見表1，膚感對(duì)比評(píng)價(jià)的結(jié)果見表2。表1:眼影配方注1 一很差；2—差；3—一般；4一好；5—很好)
在眼影中添加實(shí)施例1制備的有機(jī)硅凝膠后，相比于未添加有機(jī)硅凝膠的眼影，其光澤度高，更易在皮膚上均勻涂覆，膚感滑爽細(xì)膩。3、將實(shí)施例4制備的有機(jī)硅凝膠用于配制保濕面霜，并與未添加有機(jī)硅凝膠的保濕面霜進(jìn)行膚感比較，保濕面霜配方見表3，對(duì)比評(píng)價(jià)的結(jié)果見表4。表3 保濕面霜配方
權(quán)利要求
1.一種日化用有機(jī)硅凝膠組合物，其特征在于包括以下述物質(zhì)混合反應(yīng)后制得有機(jī)氫聚硅氧烷、不飽和化合物、催化劑、載體流體和抗團(tuán)聚劑；所述有機(jī)氫聚硅氧烷分子內(nèi)具有至少兩個(gè)硅氫鍵烷烴，其含氫量為ο. Γ1. 5% ；所述不飽和化合物為分子內(nèi)具有至少兩個(gè)雙鍵烷烴的每分子至少含2個(gè)鏈烯基的聚二甲基硅氧烷或α，ω— 二烯化合物，乙烯基含量為0. Γ3% ；所述催化劑為用于硅氫加成反應(yīng)的催化劑的氯鉬酸的異丙醇溶液或乙烯基鉬絡(luò)合物， 用量為IlOOppm (按鉬原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))；所述載體流體是聚二甲基硅氧烷的環(huán)硅氧烷或黏度較低的線性聚二甲基硅氧烷，其用量為60 95% ；所述抗團(tuán)聚劑為抑制氫化硅烷化催化劑活性的物質(zhì)的乙烯基環(huán)硅氧烷，其用量為 0. 1 4%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種日化用有機(jī)硅凝膠組合物，其特征在于所述的有機(jī)硅凝膠組合物的針入度為8 13mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種日化用有機(jī)硅凝膠組合物的制備方法，其特征在于將載體流體和不飽和化合物加入到反應(yīng)器中，將催化劑和有機(jī)氫聚硅氧烷混合均勻后，邊攪拌邊滴加到反應(yīng)器中；滴加完升溫至8(Tll(TC，同時(shí)開啟慢速攪拌與快速分散，慢速攪拌的速度為2(Tl00r/min，快速分散的速度為50(Tl200r/min，反應(yīng)廣6小時(shí)，反應(yīng)完后加入抗團(tuán)聚劑，快速分散5 20min使抗團(tuán)聚劑分散均勻，然后壓濾得到呈均一凝膠狀的有機(jī)硅彈性體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種日化用有機(jī)硅凝膠組合物及其制備方法，具體地說是一種日化用有機(jī)硅凝膠及其制備方法。它公開了包括以下述物質(zhì)混合反應(yīng)后得到，有機(jī)氫聚硅氧烷、不飽和化合物、催化劑、載體流體和抗團(tuán)聚劑。它可直接制備目標(biāo)固含量的有機(jī)硅凝膠，所得有機(jī)硅凝膠外觀均一，膚感細(xì)膩，無需與額外的載體流體再混合，也無需特殊的高速剪切混合設(shè)備，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61K8/89GK102512339SQ20111040340
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月7日
發(fā)明者尹丹娜, 張利萍, 張宇, 楊思廣, 林祥堅(jiān), 王凌偉 申請(qǐng)人:廣州天賜有機(jī)硅科技有限公司