專利名稱：一種綜合利用陳皮的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及水溶性多糖、黃酮和酚類、三萜、精油等化合物的提取方法，具體涉及一種基于亞臨界水萃取的陳皮中水溶性多糖類、黃酮和酚類、三萜、精油等的綜合利用方法。
背景技術(shù)：
陳皮，別名橘皮、貴皮、紅皮、黃橘皮、廣橘皮、新會皮、柑皮、廣陳皮等，為蕓香科植物橘(CitruS reticulate Blanco)及其栽培變種的干燥成熟果實。橘為常綠小喬木或灌木，栽培于丘陵、低山地帶、江河湖泊沿岸或平原，分布于長江以南各地區(qū)。用于胸腹脹滿、 濕阻中焦、脘腹痞脹、便溏瀉泄、痰多咳嗽、脾虛飲食減少、消化不良等癥。含揮發(fā)油，油中主要成分為D-檸檬烯、β -月桂烯等，另含有黃酮類成分如橙皮苷、新橙皮苷、柑橘素等。陳皮精油對胃腸道有溫和刺激作用，可促進消化液的分泌，排除腸道內(nèi)積氣，具有化痰止咳、消炎、下氣、消食、抗菌殺蟲、抗氧化作用等，具有獨特的芳香氣味，是飲料、啤酒、 糖果、化妝品的重要賦香劑和調(diào)味劑，已被廣泛用于食品、藥品、保健品和化妝品中。橙皮苷是一種廣泛存在于柑橘類水果中的黃酮類物質(zhì)，為陳皮中的主要藥效成分。橙皮苷具有維持滲透壓，增強毛細血管韌性，縮短出血時間，降低膽固醇等作用，在臨床上用于心血管系統(tǒng)疾病的輔助治療，可培植多種防止動脈硬化和心肌梗塞的藥物。在食品工業(yè)中可用作天然抗氧化劑，也可用于化妝品行業(yè)。已有一些關于陳皮中精油和橙皮苷等黃酮類物質(zhì)的提取方法的研究文獻，主要有[1]黎松強，林穗云，吳馥萍.從柚皮或橙皮中提取香精油的方法[P].中國專利 CN101381654A,2009[2]肖樂擴，林英昌.從植物酸橙幼果中提取新橙皮苷的制備方法[P].中國專利 CN1546505A,2004[3]熊本樹，熊力強.從枳實中提取橙皮甙的制備方法[P].中國專禾U: CN102276669A,2011[4]陳世軍，李青.冷去雜一步法提取高純度橙皮苷制備工藝[P].中國專利 CN101235062A,2008[5]王琳，范淦彬.一種橙皮苷的制備方法[P]·中國專利CN 101643489A，2010[6]謝捷，王平，蘇為科，朱興一，曹銘希.一種從陳皮中提取橙皮苷的方法[P].中國專利 CN101747394A，2009[7]段更利，郁穎佳，李曉雯，干志彬.一種提取橙皮苷與柚皮苷的方法[P].中國專利 CN101265283A,2008[8]宋晚平，林諒，王磊.一種提取高純度新橙皮苷的方法[P].中國專利 CN101293906A,2008[9]許晨，許建中，唐旭，沈國，林曉峰，寧方剛.一種柚皮苷或橙皮苷的制備方法[P],中國專利CN101704867A，2009然而，同時提取陳皮中的水溶性多糖、黃酮和酚類、三萜以及精油等成分的方法尚未曾見，本發(fā)明所解決的問題是提供一種用亞臨界水萃取的方法從陳皮中同時萃取水溶性多糖、黃酮和酚類、三萜以及精油的陳皮綜合利用方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種基于亞臨界水萃取技術(shù)的從陳皮中同時提取出水溶性多糖、黃酮和酚、三萜以及精油的綜合利用方法。本發(fā)明的思路為采用亞臨界水萃取，并連續(xù)控制其溫度和壓力，使得水的極性從大到小依次改變， 從而逐步提取出陳皮中的水溶性多糖、黃酮和酚類、三萜、精油等不同極性的有效成分。本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的方案如下一種陳皮的綜合利用方法，所述的方法為通過連續(xù)控制水的壓力和溫度，使水的極性連續(xù)地由大變小，分別提取出陳皮中的水溶性多糖、黃酮和酚類、三萜以及精油等不同的有效成分。水溶性多糖的提取萃取壓力為5MPa，萃取溫度為150-180°C，萃取時間為 30-40min，將得到的萃取物通過減壓冷卻釜分離，5000r/min離心lOmin，收集上清液，減壓濃縮至原體積的1/10，加入5%終濃度的三氯乙酸除蛋白，5000r/min離心lOmin，上清液用終濃度為80 %的乙醇沉淀，4°C靜置過夜，過濾收集沉淀后冷凍干燥即得到多糖部分，得率為 5. 1-7. 6%。黃酮和酚類的提取將上一步中的提取殘渣加入10-20倍量的脫氧去離子水，在壓力為5ΜΙ^和溫度為120-140°C地條件下萃取10_20min，5000r/min離心IOmin后，上清液用同體積的正丁醇萃取，將正丁醇層濃縮后即得到黃酮和酚類組分，得率為0. 8-1. 5%。三萜的提取將上一步的提取殘渣加入10-20倍量的脫氧去離子水，在壓力為 5ΜΙ^和溫度為100-110°C下萃取5-20min，5000r/min離心lOmin，上清液用同體積的三氯甲烷萃取，將三氯甲烷層濃縮后即得到三萜類組分，得率為0. 4-1. 1 %。精油的提取將上一步的提取殘渣加入10-20倍量的脫氧去離子水，在壓力為 5MPa和溫度為70-90°C地條件下萃取50_60min，5000r/min離心lOmin，上清液用同體積的正己烷萃取，將正己烷濃縮后得到精油，得率為3. 0-3. 2 %。綜上所述，本發(fā)明是一種低成本且工藝簡單，能同時提取出陳皮中水溶性多糖、黃酮和酚類、三萜以及精油等有效成分方法和陳皮綜合利用的加工工藝。
具體實施例方式實施例1 將陳皮40°C干燥后粉碎，過40目篩，稱取200g陳皮粉末加入密閉的萃取釜中， 以20倍體積的脫氧去離子水為溶劑，進行陳皮的亞臨界水提取。其中萃取壓力為5MPa，萃取溫度為150°C，萃取時間為30min，將得到的萃取物通過減壓冷卻釜分離，5000r/min離心 lOmin，收集上清液，減壓濃縮至原體積的1/10，加入5%終濃度的三氯乙酸除蛋白，5000r/ min離心lOmin，上清液用終濃度為80%的乙醇沉淀，4°C靜置過夜，過濾收集沉淀后冷凍干燥即得到多糖部分，得率為5. 6%。將上一步中的提取殘渣加入20倍量的脫氧去離子水，在壓力為5MI^a和溫度為120°C的條件下萃取10min，5000r/min離心lOmin，上清液用同體積的正丁醇萃取，將正丁醇層濃縮后即得到黃酮和酚類組分，得率為1.2%。將上一步的提取殘渣加入20倍量的脫氧去離子水，在壓力為5MPa和溫度為100°C下萃取5min，5000r/min 離心lOmin，上清液用同體積的三氯甲烷萃取，將三氯甲烷層濃縮后即得到三萜類組分，得率為0.8%。將上一步的提取殘渣加入20倍量的脫氧去離子水，在壓力為和溫度為 70°C的條件下萃取50min，5000r/min離心lOmin，上清液用同體積的正己烷萃取，將正己烷濃縮后得到精油，得率為3.1%。實施例2 將陳皮40°C干燥后粉碎，過40目篩，稱取200g陳皮粉末加入密閉的萃取釜中， 以20倍體積的脫氧去離子水為溶劑，進行陳皮的亞臨界水提取。其中萃取壓力為5MPa，萃取溫度為160°C，萃取時間為30min，將得到的萃取物通過減壓冷卻釜分離，5000r/min離心 lOmin，收集上清液，減壓濃縮至原體積的1/10，加入5%終濃度的三氯乙酸除蛋白，5000r/ min離心lOmin，上清液用終濃度為80%的乙醇沉淀，4°C靜置過夜，過濾收集沉淀后冷凍干燥即得到多糖部分，得率為5. 8%。將上一步中的提取殘渣加入20倍量的脫氧去離子水，在壓力為5MI^a和溫度為130°C地條件下萃取10min，5000r/min離心lOmin，上清液用同體積的正丁醇萃取，將正丁醇層濃縮后即得到黃酮和酚類組分，得率為1. 1%。將上一步的提取殘渣加入20倍量的脫氧去離子水，在壓力為5ΜΙ^和溫度為110°C下萃取5min，5000r/min 離心lOmin，上清液用同體積的乙酸乙酯萃取，將乙酸乙酯層濃縮后即得到三萜類組分，得率為0. 7%。將上一步的提取殘渣加入20倍量的脫氧去離子水，在壓力為5MPa和溫度為 80°C的條件下萃取50min，5000r/min離心lOmin，上清液用同體積的正己烷萃取，將正己烷濃縮后得到精油，得率為3.1%。實施例3 將陳皮40°C干燥后粉碎，過40目篩，稱取200g陳皮粉末加入密閉的萃取釜中， 以20倍體積的脫氧去離子水為溶劑，進行陳皮的亞臨界水提取。其中萃取壓力為5MPa，萃取溫度為170°C，萃取時間為30min，將得到的萃取物通過減壓冷卻釜分離，5000r/min離心 lOmin，收集上清液，減壓濃縮至原體積的1/10，加入5%終濃度的三氯乙酸除蛋白，5000r/ min離心lOmin，上清液用終濃度為80%的乙醇沉淀，4°C靜置過夜，過濾收集沉淀后冷凍干燥即得到多糖部分，得率為7. 2%。將上一步中的提取殘渣加入20倍量的脫氧去離子水，在壓力為5MI^a和溫度為140°C地條件下萃取10min，5000r/min離心lOmin，上清液用同體積的正丁醇萃取，將正丁醇層濃縮后即得到黃酮和酚類組分，得率為1.3%。將上一步的提取殘渣加入20倍量的脫氧去離子水，在壓力為5MPa和溫度為110°C下萃取5min，5000r/min 離心lOmin，上清液用同體積的乙酸乙酯萃取，將乙酸乙酯層濃縮后即得到三萜類組分，得率為0.9%。將上一步的提取殘渣加入20倍量的脫氧去離子水，在壓力為和溫度為 80°C的條件下萃取50min，5000r/min離心lOmin，上清液用同體積的正己烷萃取，將正己烷濃縮后得到精油，得率為3.1%。實施例4 將陳皮40°C干燥后粉碎，過40目篩，稱取200g陳皮粉末加入密閉的萃取釜中， 以20倍體積的脫氧去離子水為溶劑，進行陳皮的亞臨界水提取。其中萃取壓力為5MPa，萃取溫度為170°C，萃取時間為30min，將得到的萃取物通過減壓冷卻釜分離，5000r/min離心 lOmin，收集上清液，減壓濃縮至原體積的1/10，加入5%終濃度的三氯乙酸除蛋白，5000r/ min離心lOmin，上清液用終濃度為80%的乙醇沉淀，4°C靜置過夜，過濾收集沉淀后冷凍干燥即得到多糖部分，得率為7. 2%。將上一步中的提取殘渣加入20倍量的脫氧去離子水，在壓力為5MI^a和溫度為135°C地條件下萃取10min，5000r/min離心lOmin，上清液用同體積的正丁醇萃取，將正丁醇層濃縮后即得到黃酮和酚類組分，得率為1.2%。將上一步的提取殘渣加入20倍量的脫氧去離子水，在壓力為5ΜΙ^和溫度為105°C下萃取5min，5000r/min 離心lOmin，上清液用同體積的乙酸乙酯萃取，將乙酸乙酯層濃縮后即得到三萜類組分，得率為0. 75%。將上一步的提取殘渣加入20倍量的脫氧去離子水，在壓力為和溫度為 90°C的條件下萃取50min，5000r/min離心lOmin，上清液用同體積的正己烷萃取，將正己烷濃縮后得到精油，得率為3. 2%。
權(quán)利要求
1.一種陳皮的綜合利用方法，所述的方法為通過連續(xù)控制水的壓力和溫度，使水的極性連續(xù)地由大變小，分別提取出陳皮中的水溶性多糖、黃酮和酚類、三萜以及精油等不同的有效成分。
2.根據(jù)權(quán)力要求1所述的一種陳皮的綜合利用方法，本發(fā)明所提取陳皮水溶性多糖的方法為萃取壓力為5MPa，萃取溫度為150-180°C，萃取時間為30-40min，將得到的萃取物通過減壓冷卻釜分離，5000r/min離心lOmin，收集上清液，減壓濃縮至原體積的1/10，加入 5%終濃度的三氯乙酸除蛋白，5000r/min離心lOmin，上清液用終濃度為80%的乙醇沉淀， 4°C靜置過夜，過濾收集沉淀后冷凍干燥即得到多糖部分，得率為5. 1-7. 6%。
3.根據(jù)權(quán)力要求1所述的一種陳皮的綜合利用方法，本發(fā)明所提取陳皮黃酮和酚類物質(zhì)的方法為將上一步中的提取殘渣加入10-20倍量的脫氧去離子水，在壓力為5MPa和溫度為120-140°C地條件下萃取10-20min，5000r/min離心IOmin后，上清液用同體積的正丁醇萃取，將正丁醇層濃縮后即得到黃酮和酚類組分，得率為0. 8-1. 5%。
4.根據(jù)權(quán)力要求1所述的一種陳皮的綜合利用方法，本發(fā)明所述提取陳皮三萜類物質(zhì)的方法為將上一步的提取殘渣加入10-20倍量的脫氧去離子水，在壓力為和溫度為 100-110°C下萃取5-20min，5000r/min離心lOmin，上清液用同體積的三氯甲烷萃取，將三氯甲烷層濃縮后即得到三萜類組分，得率為0. 4-1. 1 %。
5.根據(jù)權(quán)力要求1所述的一種陳皮的綜合利用方法，本發(fā)明所述提取陳皮精油的方法為本發(fā)明所述提取陳皮精油的將上一步的提取殘渣加入10-20倍量的脫氧去離子水，在壓力為5MPa和溫度為70-90°C地條件下萃取50_60min，5000r/min離心lOmin，上清液用同體積的正己烷萃取，將正己烷濃縮后得到精油，得率為3. 0-3.2%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種陳皮綜合利用的加工工藝。將陳皮40℃干燥后粉碎，采用亞臨界水萃取技術(shù)連續(xù)控制溫度和壓力，按照極性由大到小分別得到陳皮中的水溶性多糖(5MPa、150-180℃)、黃酮和酚類(5MPa、120-140℃)、三萜類(5MPa、100-110℃)以及精油(5MPa、70-90℃)成分，得率分別為5.1-7.6％，0.8-1.5％，0.4-1.1％，3.0-3.2％。精油可用于制作香精香料，三萜、黃酮和酚類以及水溶性多糖成分可用于進一步分離純化得到可藥用成分，而提取后剩余的渣滓部分可以用以制作果丹皮等。該發(fā)明使得陳皮資源的不同極性成分同時獲得了應用，有效提高了產(chǎn)品的品質(zhì)和資源的綜合利用率。
文檔編號A61K8/97GK102526295SQ20121005700
公開日2012年7月4日 申請日期2012年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月7日
發(fā)明者何志勇, 曾茂茂, 秦昉, 陳潔 申請人:江南大學