專利名稱：一種卡瓦內(nèi)酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及ー種卡瓦內(nèi)酯的制備方法。
背景技術(shù)：
專瓦樹椒iPiper methysticum Forst)是胡椒科多年生直立灌木類藥用植物,產(chǎn)于南太平洋諸島，以根和根莖入藥。在南太平洋島國，土著人視卡瓦根為“圣藥”，取根部曬干后，磨成粉末加水調(diào)制成ー種飲料，稱卡瓦酒?？ㄍ呔婆c我們生活中的酒是不同的，卡瓦酒不含酒精，是純植物小劑。喝了卡瓦酒后舌尖會先麻木，繼而精神鎮(zhèn)靜、全身松弛，體驗到一種從未有過的滿足與舒適。早在1990年，德國聯(lián)邦衛(wèi)生局就批準(zhǔn)卡瓦胡椒用于治療焦慮癥，目前英國將其收入《植物藥典》，美國將其收入新版《美國藥典》，歐美許多國家將卡瓦胡椒列為非處方藥或處方藥。研究發(fā)現(xiàn)卡瓦胡椒的根中主要成分為α-吡喃酮類化合物，稱之為卡瓦內(nèi)酷，包括醉椒素、亞甲ニ氧基醉椒素、去甲氧基甲氧基醉椒素、甲氧基醉椒素、ニ氫醉椒素和亞甲ニ氧基ニ氫醉椒素等成分，具有抗焦慮、鎮(zhèn)靜催眠、肌肉松弛、局部麻酔、抗炎抗菌等作用。目前國內(nèi)對卡瓦胡椒有效成分的提取方法研究較少。如中國專利(申請?zhí)?00810057147. 9)“卡瓦胡椒提取物及其制備方法”，所公開的方法是80-95%こ醇溫浸提取，減壓濃縮，干燥，得到的卡瓦內(nèi)酯含量較低。所以提供ー種高純度卡瓦內(nèi)酯的制備方法是必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種卡瓦內(nèi)酯的制備方法，該方法操作簡單，所得產(chǎn)品純度高。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的
ー種卡瓦內(nèi)酯的制備方法，其特征在于以下步驟
a.取卡瓦胡椒的根粉碎，加5-10倍量60-90%こ醇溶液超聲提取2_3次，提取液減壓濃縮，濃縮液加入大孔樹脂中吸附，先取3-5倍柱體積40-60%こ醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用3-5倍柱體積90%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮；
b.把濃縮液加氧化鋁干燥后，裝柱，こ醇溶液梯度洗脫，收集有效成分減壓濃縮干燥即得。所述的超聲提取頻率20-80KHZ，功率400-1000W。所述的大孔樹脂型號可選HZ816、AB-8、HPD100或ADS-17中的ー種。所述的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-200目。所述的こ醇溶液梯度洗脫為先以5-8倍柱體積的30%_70%こ醇洗脫雜質(zhì)，再用4-7倍柱體積80-95%こ醇洗脫有效成分。本發(fā)明的優(yōu)勢是采用超聲提取，提取時間短，效率高，能耗低。本發(fā)明還采用方法還采用大孔樹脂和氧化鋁柱聯(lián)合制備，操作簡單，所得產(chǎn)品純度較高，易于エ業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式下面將結(jié)合具體實施方式
進(jìn)ー步說明本發(fā)明。實施例I :
卡瓦胡椒的根粉碎，取1kg，加10倍量90%こ醇溶液超聲提取2次，每次提取40分鐘，使用頻率40HKZ，提取液減壓濃縮，濃縮液加入1LHZ816大孔樹脂中吸附，先取3L40%こ醇 溶液洗脫雜質(zhì)，再用5L90%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮；濃縮液加IOOg中性氧化鋁(120-200目)干燥后，裝柱，500ml50%こ醇洗脫雜質(zhì)，再500ml80%こ醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮干燥得白色粉末卡瓦內(nèi)脂，含量89. 5%。實施例2:
卡瓦胡椒的根粉碎，取1kg，加6倍量60%こ醇溶液超聲提取3次，每次提取30分鐘，使用頻率80HKZ，提取液減壓濃縮，濃縮液加入800mlAB-8大孔樹脂中吸附，先取2. 5L70%こ醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用4L90%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮；濃縮液加150g中性氧化鋁(120-200目)干燥后，裝柱，400ml70%こ醇洗脫雜質(zhì)，再400ml90%こ醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮干燥得白色粉末卡瓦內(nèi)脂，含量95. 4%。實施例3:
卡瓦胡椒的根粉碎，取10kg，加6倍量80%こ醇溶液超聲提取3次，每次30分鐘，提取液減壓濃縮，濃縮液加入7LADS-17大孔樹脂中吸附，先取21L50%こ醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用4L90%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮；濃縮液加Ikg中性氧化鋁(120-200目)干燥后，裝柱，4L50%こ醇洗脫雜質(zhì)，再3L95%こ醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮干燥得白色粉末卡瓦內(nèi)脂，含量86. 7%。
權(quán)利要求
1.ー種卡瓦內(nèi)酯的制備方法，其特征在于以下步驟 a.取卡瓦胡椒的根粉碎，加5-10倍量60-90%こ醇溶液超聲提取2_3次，提取液減壓濃縮，濃縮液加入大孔樹脂中吸附，先取3-5倍柱體積40-60%こ醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用3-5倍柱體積90%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮； b.把濃縮液加氧化鋁干燥后，裝柱，こ醇溶液梯度洗脫，收集有效成分減壓濃縮干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的卡瓦內(nèi)酯的制備方法，其特征在于步驟a所述的超聲提取頻率 20-80KHZ，功率 400-1000W。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的卡瓦內(nèi)酯的制備方法，其特征在于步驟a所述的大孔樹脂型號可選 HZ816、AB-8、HPD100 或 ADS-17 中的ー種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的卡瓦內(nèi)酯的制備方法，其特征在于步驟b所述的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-200目。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的卡瓦內(nèi)酯的制備方法，其特征在于步驟b所述的こ醇溶液梯度洗脫為先以5-8倍柱體積的30%-70%こ醇洗脫雜質(zhì)，再用4-7倍柱體積80-95%こ醇洗脫有效成分。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種卡瓦內(nèi)酯的制備方法。方法步驟如下a.取卡瓦胡椒的根粉碎，加5-10倍量60-90%乙醇溶液超聲提取2-3次，提取液減壓濃縮，濃縮液加入大孔樹脂中吸附，先取3-5倍柱體積40-60%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用3-5倍柱體積90%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮；b.把濃縮液加氧化鋁干燥后，裝柱，乙醇溶液梯度洗脫，收集有效成分減壓濃縮干燥即得。本發(fā)明的方法操作簡單，所得產(chǎn)品含量較高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A61K36/67GK102626447SQ20121011538
公開日2012年8月8日 申請日期2012年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月19日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司