專利名稱：熊果苷多重乳液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化妝品制備技術(shù)中的載體系統(tǒng)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米級載體及其制備方法，特別涉及一種以熊果苷為活性成分的多重乳液及其制備方法。
背景技術(shù)：
熊果苷為白色針狀結(jié)晶或粉末，有兩種差相異構(gòu)體，S卩a及P型，化學(xué)名稱分別為4 一輕基苯一 a — D—批喃葡萄糖苷、4 一輕基苯一 0—D—批喃葡萄糖苷。熊果苷易溶于熱水、甲醇、乙醇及丙二醇、丙三醇的水溶液，不溶于乙醚、氯仿、石油醚等，熔點(diǎn)為198—201°C。它作為一種天然存在的化學(xué)物質(zhì)，首先發(fā)現(xiàn)于熊果(Bearberry)屬的植株葉子中。該屬植物主要分布于西歐北美一帶，國內(nèi)未有其分布的報(bào)道。以后的研究發(fā)現(xiàn)，在杜鵑花 科，薔薇科，虎耳草科等不同屬種的植株中發(fā)現(xiàn)有熊果苷的存在。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)熊果苷對紫外線灼傷所形成的瘢痕具有明顯的效果，其化學(xué)性質(zhì)也比^ 一熊果苷效果更為穩(wěn)定，能夠更方便的加入到各種美白亮膚化妝品中。熊果苷的主要制備方法有天然產(chǎn)物提取法；植物組織培養(yǎng)法；化學(xué)合成法；酶轉(zhuǎn)化法。在天然產(chǎn)物提取法中，主要以熊果屬的植物葉子為原料，利用有機(jī)溶劑提取，萃取，柱層析等分離純化手段，得到熊果苷提取物。由于熊果苷在熊果葉中的含量低，分離步驟繁多，提取物中熊果苷的純度不高，故經(jīng)濟(jì)應(yīng)用價(jià)值不大。植物組織培養(yǎng)法主要利用植物細(xì)胞強(qiáng)大的糖基化能力，將外源氫醌轉(zhuǎn)化為熊果苷。利用植物組織培養(yǎng)法生產(chǎn)天然藥物，是近來生物技術(shù)研究熱點(diǎn)之一。它的優(yōu)點(diǎn)是不受環(huán)境生態(tài)和氣候條件的限制，增殖速度比整個(gè)植株栽培快很多。目前，利用植物細(xì)胞培養(yǎng)生產(chǎn)熊果苷，轉(zhuǎn)化率很高，主要存在的問題是生產(chǎn)周期過長，有用物質(zhì)含量較少，造成后續(xù)分離困難?；瘜W(xué)合成法主要以葡萄糖與氫醌為原料，通過化學(xué)法合成熊果苷。化學(xué)法合成熊果苷都需要加保護(hù)基團(tuán)和脫保護(hù)基團(tuán)的步驟，且所得產(chǎn)物大多是a的混合物。目前，由于成本以及產(chǎn)率等因素的制約，熊果苷的合成大多數(shù)還是采用化學(xué)合成法——酶轉(zhuǎn)化法主要以糖基轉(zhuǎn)移酶或糖苷酶作為催化劑，通過轉(zhuǎn)糖基反應(yīng)或逆水解反應(yīng)合成熊果苷。自上世紀(jì)90年代以來，研究者發(fā)現(xiàn)熊果苷作為酪氨酸酶的抑制劑，能阻斷多巴以及多巴醌的合成，從而有效地抑制黑色素的生成，具有美白作用，且對皮膚沒有刺激性，毒副作用小。熊果苷作為美白劑廣泛應(yīng)用于化妝品中，國內(nèi)外市場需求十分巨大，是美白去斑類化妝品的首選主要原料。有研究表明熊果苷在偏酸或偏堿性以及較高溫度下存在一定程度的分解趨勢。熊果苷分解后會產(chǎn)生對苯二酚(氫醌)及葡萄糖，其中對苯二酚雖然對黑色素的形成具有很強(qiáng)的抑制作用，但是其對皮膚具有一定的刺激性，會引起過敏反應(yīng)，同時(shí)對苯二酚見光容易被氧化，生成紅褐色物質(zhì)，在皮膚表面會產(chǎn)生棕褐色斑點(diǎn)，這些問題導(dǎo)致現(xiàn)有技術(shù)中熊果苷產(chǎn)品的生物利用度大大降低。本發(fā)明為此而來。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題本發(fā)明目的在于提供一種穩(wěn)定性高、相容性好的熊果苷多重乳液，解決了現(xiàn)有技術(shù)中熊果苷穩(wěn)定性差、生物利用度較低等問題。為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的這些問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種熊果苷多重乳液，所述載體負(fù)載有熊果苷活性成份，其特征在于所述多重乳液內(nèi)成分按其重量百分比計(jì)為
熊果苷0.5-2%；
親水性乳化劑0.5 2%;
親油性乳化劑8% 15%;
復(fù)合脂質(zhì)材料25%~40% ；
其余為去離子水；其中復(fù)合脂質(zhì)材料為固體脂質(zhì)材料和液體脂質(zhì)材料的混合物,所述液體脂質(zhì)材料選自辛癸酸甘油酯、油茶籽油、蘆薈油、澳洲堅(jiān)果油、鱷梨油、芥花油、葵花籽油、大豆油；所述固體脂質(zhì)材料選自單硬脂酸甘油酯、乙?；瘑胃术?。優(yōu)選的，所述親水性乳化劑選自蔗糖酯、吐溫80、鯨蠟硬脂醇橄欖油酸酯、山梨坦橄欖油酸酯、鯨蠟硬脂醇聚醚-6橄欖油酸酯；所述親油性乳化劑選自大豆卵磷脂、聚乙二醇30 二聚羥基硬脂酸酯、聚甘油-2 二聚羥基硬脂酸酯。本發(fā)明的另一目的在于提供一種制備所述的熊果苷多重乳液的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(I)按配方比例稱量親油性乳化劑和脂質(zhì)材料，將親油性乳化劑和脂質(zhì)材料混合后加熱并攪拌得到液態(tài)油相；(2)按配方比例稱量熊果苷和去離子水，混合均勻后加熱得到內(nèi)水相；(3)按比例稱量親水性乳化劑和去離子水，混合均勻后加熱得到外水相；(4)將4(T70°C的內(nèi)水相倒入4(T70°C的液態(tài)油相中，攪拌均勻后加入預(yù)熱至4(T70°C、壓力為3(T60MPa的高壓均質(zhì)機(jī)均質(zhì)2飛次得到W/0型初乳，然后在攪拌速率為200r/min 600r/min的恒速攪拌器中加入外水相攪拌3 7min,得到W/0/W型復(fù)乳。(5)將W/0/W型復(fù)乳冷卻到室溫即可得到熊果苷多重乳液。優(yōu)選的，所述方法中所有的比例嚴(yán)格按照所述熊果苷多重乳液的成分比例條件進(jìn)行。優(yōu)選的，所述多重乳液內(nèi)成分按其重量百分比計(jì)為
熊果苷0.5 2%;
親水性乳化劑0.5 2%;
親油性乳化劑8% 10%;
復(fù)合脂質(zhì)材料25% 30/
其余為去離子水。
優(yōu)選的，所述多重乳液內(nèi)成分按其重量百分比計(jì)為
熊果苷0.5%;
親水性乳化劑0.8%;
親油性乳化劑10%;
復(fù)合脂質(zhì)材料30%；
其余為去離子水。所述親油性乳化劑選自大豆卵磷脂。所述親水性乳化劑選自蔗糖酯。本發(fā)明的又一目的在于提供一種熊果苷多重乳液在制備護(hù)膚化妝品方面的應(yīng)用。本發(fā)明將納米技術(shù)應(yīng)用到化妝品領(lǐng)域中。對傳統(tǒng)工藝的缺陷進(jìn)行了很好的改進(jìn)。多重乳液是這樣一種體系分散相液滴中包含另外一種分散相的復(fù)雜的多重乳狀液體系，一般分為w/0/w型和0/W/0型。常見的是W/0/W型，本文以W/0/W型為例介紹，它是由內(nèi)水相在親油性乳化劑的作用下分散到油相中形成W/0型乳狀液，一般稱為初乳，然后初乳在親水性乳化劑的作用下分散到外水相中形成復(fù)乳。利用多重乳液對熊果苷進(jìn)行包裹，提高其穩(wěn)定性，并提高熊果苷的緩釋。并且本發(fā)明中不含有機(jī)溶劑，避免了對皮膚的刺激。相對于現(xiàn)有技術(shù)中的方案，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明的熊果苷多重乳液的制備是可控的?？梢酝ㄟ^調(diào)節(jié)熊果苷多重乳液的配方、高壓均質(zhì)循環(huán)次數(shù)等條件制備出含量為0. 59T5%的熊果苷多重乳液。本發(fā)明中的多重乳液技術(shù)提高活性物質(zhì)熊果苷的穩(wěn)定性，促進(jìn)活性物質(zhì)熊果苷在皮膚中的運(yùn)輸，緩釋，吸收，有利于充分發(fā)揮活性物質(zhì)杰出的護(hù)膚功效。本發(fā)明制備的熊果苷多重乳液穩(wěn)定性較好，具有很好的水溶性，使得含有熊果苷的化妝品的配制方便、簡單。本發(fā)明制備得到的熊果苷多重乳液的脂質(zhì)和乳化劑與皮膚有很好的相容性，易于充分發(fā)揮熊果苷活性成分的功效。本發(fā)明制備方法簡單，重復(fù)性好?？蓪⑵浼尤牖瘖y品制劑中，或直接使用。本發(fā)明的配方突破現(xiàn)有的熊果苷應(yīng)用技術(shù)，材料及制備過程中不使用有機(jī)溶劑，避免對皮膚的刺激。本發(fā)明得到的熊果苷多重乳液具有的特殊結(jié)構(gòu)可以改善熊果苷在相容性和釋放方面的性質(zhì)。多重乳液以一定比例的液態(tài)油或其它不同的脂質(zhì)和固體脂質(zhì)為混合類脂基質(zhì)，以一定比例的親水性乳化劑和親油性乳化劑為混合類表面活性劑，不僅提高了載藥量，而且能控制藥物釋放。與單一 W/0或者0/W相比，可以更好的對活性物質(zhì)進(jìn)行包裹和保護(hù)。


下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述圖I為本發(fā)明熊果苷多重乳液的制備方法流程圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例對上述方案做進(jìn)一步說明。這些實(shí)施例是用于說明本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體廠家的條件做進(jìn)一步調(diào)整，未注明的實(shí)施條件通常為常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的條件。實(shí)施例I熊果苷多重乳液的制備組合物配方
權(quán)利要求
1.一種熊果苷多重乳液，所述載體負(fù)載有熊果苷活性成份，其特征在于所述多重乳液內(nèi)成分按其重量百分比計(jì)為熊果苷0.5 2%;親水性乳化劑0.5 2%;親油性乳化劑8 % 15 % ；復(fù)合脂質(zhì)材料25% 40%;其余為去離子水； 其中復(fù)合脂質(zhì)材料為固體脂質(zhì)材料和液體脂質(zhì)材料的混合物，所述液體脂質(zhì)材料選自辛癸酸甘油酯、油茶籽油、蘆薈油、澳洲堅(jiān)果油、鱷梨油、芥花油、葵花籽油、大豆油；所述固體脂質(zhì)材料選自單硬脂酸甘油酯、乙?；瘑胃术?。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的熊果苷多重乳液，其特征在于所述親水性乳化劑選自蔗糖酯、吐溫80、鯨蠟硬脂醇橄欖油酸酯、山梨坦橄欖油酸酯、鯨蠟硬脂醇聚醚-6橄欖油酸酯；所述親油性乳化劑選自大豆卵磷脂、聚乙二醇30 二聚羥基硬脂酸酯、聚甘油-2 二聚羥基硬脂Ife酷。
3.一種制備權(quán)利要求I所述的熊果苷多重乳液的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟 (1)按配方比例稱量親油性乳化劑和脂質(zhì)材料，將親油性乳化劑和脂質(zhì)材料混合后加熱并攪拌得到液態(tài)油相； (2)按配方比例稱量熊果苷和去離子水，混合均勻后加熱得到內(nèi)水相； (3)按比例稱量親水性乳化劑和去離子水，混合均勻后加熱得到外水相； (4)將4(T70°C的內(nèi)水相倒入4(T70°C的液態(tài)油相中，攪拌均勻后加入預(yù)熱至4(T70°C、壓力為3(T60MPa的高壓均質(zhì)機(jī)均質(zhì)2飛次得到W/0型初乳，然后在攪拌速率為200r/min^OOr/min的恒速攪拌器中加入外水相攪拌3 7min,得到W/0/W型復(fù)乳。
(5)將W/0/W型復(fù)乳冷卻到室溫即可得到熊果苷多重乳液。
4.一種權(quán)利要求I所述的熊果苷多重乳液在制備護(hù)膚化妝品方面的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種熊果苷多重乳液，所述載體負(fù)載有熊果苷活性成份，其特征在于所述多重乳液成分按其重量百分比計(jì)為熊果苷0.5~2%；親水性乳化劑0.5~2%；親油性乳化劑8%~15%；復(fù)合脂質(zhì)材料25%~40%；其余為去離子水。;其中復(fù)合脂質(zhì)材料為固體脂質(zhì)材料和液體脂質(zhì)材料的混合物，脂質(zhì)材料選自以下至少一種的化合物單硬脂酸甘油酯、油茶籽油、蘆薈油、澳洲堅(jiān)果油、鱷梨油、乙?；瘑胃术?、辛癸酸甘油酯、芥花油、葵花籽油、大豆油。該多重乳液具有良好的穩(wěn)定性和水溶性，制備方法簡單可控，重復(fù)性好，可以應(yīng)用于含有熊果苷的化妝品的制備中。
文檔編號A61K8/60GK102697672SQ201210182239
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月5日
發(fā)明者夏強(qiáng), 陳衍玲 申請人:東南大學(xué)