專利名稱：治療皮膚瘙癢的藥物組合物及質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種治療皮膚瘙癢的中藥復(fù)方制劑，還涉及該中藥復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測方法。
背景技術(shù)：
皮膚瘙癢癥自古以來就一直困擾著人類，其發(fā)病率高，輕者只是皮膚稍有瘙癢，重者則瘙癢難忍，坐立不安，夜不能寐，痛苦不堪，有的甚至抓破皮膚方能暫時(shí)止癢，結(jié)果造成全身抓痕累累，搞不好還容易發(fā)生皮膚化膿性感染。病程長，因季節(jié)不同可反復(fù)發(fā)作，病因復(fù)雜，給人類帶來了極大的不便。皮膚瘙癢癥屬于神經(jīng)精神性皮膚病，是一種皮膚神經(jīng)官能癥疾患。臨床上將只有皮膚瘙癢而無原發(fā)性皮膚損害者稱之為瘙癢癥。屬中醫(yī)“癢風(fēng)”的范疇。皮膚瘙癢類型可分普通型和過敏型?？扇戆l(fā)生，尤以面、背和四肢為多。中醫(yī)辯證 的“癢風(fēng)”是由于受到外源性壓力的困擾，久而久之部分人會(huì)因情志不遂，悶郁不舒，從而導(dǎo)致臟腑失調(diào)，以致氣血運(yùn)行失調(diào)，凝滯于皮膚，郁久化熱，耗傷陰血，肌膚失養(yǎng)而致或風(fēng)寒侵襲肌膚與衛(wèi)氣相搏或風(fēng)熱中營衛(wèi)與虛熱并滯于皮膚之間，致風(fēng)濕蘊(yùn)陰而致。皮膚瘙癢一旦發(fā)作，不但令人難受，也令人難堪，甚至影響人與人之間的交往，從而影響人們的正常生活。近幾年來城鄉(xiāng)空氣的污染使易感人群相應(yīng)增多，也是導(dǎo)致皮膚瘙癢增多的因素之一。因此積極預(yù)防和治療瘙癢是極其重要的。皮膚瘙癢病因較多，有外因及內(nèi)因，內(nèi)因按中醫(yī)理論主要分有血熱風(fēng)型其癥見皮膚瘙癢難忍，搔破后呈條狀血痕，遇熱尤甚，伴心煩口干，舌尖紅，苔薄黃，脈弦數(shù)；血虛風(fēng)燥型其癥見皮膚干燥，遍布抓痕，經(jīng)常搔抓處可呈苔蘚樣改變，伴面色無華，頭暈眼花，舌質(zhì)淡，苔薄白，脈弦細(xì)；濕熱內(nèi)蘊(yùn)型其癥見皮膚瘙癢，搔抓后起丘疹、水皰，流水或皮膚變得濕爛，全身抓后可繼發(fā)濕疹，舌質(zhì)紅，苔黃膩，脈滑數(shù)。而用于治療皮膚瘙癢的藥物較多，西藥口服的主要有氯苯那敏、氯雷他定等；外搽的主要有咪康唑氯倍他索乳膏、復(fù)方鹽酸達(dá)克羅寧乳膏等；注射劑的主要有普魯卡因等，該類藥物由于存在過敏、困倦等不同程度的不良反應(yīng)，限制了它的適用范圍。相比之下，中藥制劑如潤燥止癢膠囊、烏蛇止癢丸、濕毒清膠囊等治療皮膚瘙癢的優(yōu)勢為世人所承認(rèn)，除療效可靠外，其根本原因針對不同的病因，辯證而治，注重病人內(nèi)在抵抗力的調(diào)整、有著西藥不可比擬的優(yōu)勢。近年來，隨著臨床研究的深入，市場上出現(xiàn)了很治療皮膚瘙癢的中藥制劑，但現(xiàn)有藥物有些屬于治本不治標(biāo)，有些使用價(jià)格昂貴的成分，有些在應(yīng)用過程中由于療效不確切而中斷使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種服用方便、作用平穩(wěn)、療效確切的治療皮膚瘙癢的藥物組合物。本發(fā)明的另一目的在于提供這種藥物組合物的質(zhì)量檢測方法。本發(fā)明所述的治療皮膚瘙癢的藥物組合物由以下重量配比的原料藥制成漆大姑65份，烏梢蛇60份，黃柏60份，山銀花50份，連翹60份，全蝎20份，地膚子50份，牡丹皮50份，防風(fēng)60份，荊芥50份，蒼術(shù)50份，赤芍45份，皂角刺35份，黃芪50份，蛇床子50份，甘草30份。本發(fā)明是在瑤族民間驗(yàn)方基礎(chǔ)上，根據(jù)傳統(tǒng)中醫(yī)理論，經(jīng)科學(xué)配伍研制而成。通過將漆大姑、烏梢蛇、黃柏、山銀花、連翹、全蝎、地膚子、牡丹皮、防風(fēng)、荊芥、蒼術(shù)、赤芍、皂角刺、黃芪、蛇床子、甘草結(jié)合組方，制備成功一種用于治療皮膚瘙癢的藥物，克服了現(xiàn)有西藥的缺陷，取得了意想不到的效果。方中烏梢蛇味甘性平，有祛風(fēng)，通絡(luò)，止癢之功，為疥癬，癢疹等證所常用；漆大姑味微苦澀，性平，有清熱解毒，止癢之功效，瑤族民間常用于治療皮膚過敏，全身搔癢，濕疹；黃柏苦寒，清熱 解毒；山銀花味甘性寒；連翹味甘性微寒，有清熱解毒，宣散風(fēng)熱邪之功；全蝎味辛平，熄風(fēng)鎮(zhèn)痙，攻毒散結(jié)，通絡(luò)止痛；地膚子味苦性寒，清熱利濕，祛風(fēng)止癢；牡丹皮味苦辛，性涼，清熱涼血，活血祛瘀，清泄血中這熱邪；防風(fēng)、荊芥辛溫，辛散風(fēng)邪；蒼術(shù)辛溫，祛風(fēng)勝濕；赤芍味甘苦性寒，涼血清熱；皂角刺辛溫，消腫，托毒殺蟲；黃芪味甘性微溫，益氣固表而實(shí)腠理；蛇床子辛苦溫，燥濕止癢；甘草甘平，清熱解毒，調(diào)和諸藥。發(fā)明人根據(jù)上述諸藥性味功效，配伍應(yīng)用，達(dá)到了祛風(fēng)清熱，涼血止癢。用于風(fēng)熱證之風(fēng)瘙癢(皮膚瘙癢證)。癥見陣發(fā)性皮膚瘙癢，受熱可引起發(fā)作或使瘙癢加??；有搔抓引起的繼發(fā)性皮損，但無原發(fā)性皮膚損害。舌苔薄黃，脈滑或滑數(shù)。風(fēng)瘙癢為一種先是皮膚瘙癢劇烈，搔抓后引起抓痕、血痂、皮膚肥癢，甚至苔蘚樣變等皮損的常見皮膚病。中醫(yī)醫(yī)藉中有稱為“諸癢”、“癢風(fēng)”、“風(fēng)癢”等。本病的瘙癢，往往是陣發(fā)的，以夜間為甚，難以遏止，患者多要連續(xù)地搔抓、血痂、色素沉著，皮膚肥厚，甚至苔蘚樣變等繼發(fā)性皮膚損害等見癥，但無原發(fā)性皮損。故清代《外科證治全書.風(fēng)癢》描述本病時(shí)謂“遍身瘙癢，并無瘡疥，搔不止”。臨床上根據(jù)瘙癢的泛發(fā)和局限性，可分為全身性和局限性兩類。本病相當(dāng)于現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的皮膚瘙癢癥。本方組方獨(dú)特，其配方取自于瑤族民間驗(yàn)方，并在此基礎(chǔ)上，根據(jù)傳統(tǒng)中醫(yī)理論，經(jīng)科學(xué)配伍研制而成。方中主要藥物漆大姑是瑤族民間用于治療皮膚瘙癢病的特效藥，對過敏性皮炎、水田皮炎皮膚瘙癢、蕁麻疹、濕疹、剝脫性皮炎等多種皮膚病療效顯著。漆大姑解熱毒，止癢，壯族民間常用于治療漆樹過敏，皮膚瘙癢，故名“漆大姑”；烏梢蛇除風(fēng)毒，止癢，通龍路火路氣機(jī)，為疥癬、皮癢常用藥，二藥合用，祛風(fēng)毒、解熱毒、止癢，為母藥。黃柏、金銀花、連翹解熱毒，散風(fēng)毒；全蝎熄風(fēng)攻毒散結(jié)，通龍路、火路；牡丹皮散龍路火路血分熱毒。五藥合用，外散肌膚之風(fēng)毒熱毒結(jié)聚，內(nèi)驅(qū)血分之熱毒風(fēng)毒蘊(yùn)結(jié)，使龍路火路通，熱毒風(fēng)毒散，其癢可止，可加強(qiáng)母藥功效，為幫藥。荊芥、防風(fēng)、蒼術(shù)共伍，協(xié)助金銀花、連翹宣散風(fēng)熱毒邪，地膚子、赤芍合清龍路火路血分熱毒，皂角刺消腫托毒殺蟲，與黃柏、赤芍同用，力口強(qiáng)清血分風(fēng)毒熱毒之功。蛇床子止瘙癢，黃芪扶正更利于驅(qū)毒。在方中起協(xié)同加強(qiáng)療效作用，甘草既能解毒，又能調(diào)和諸藥，均為帶藥。上藥互相配伍，共奏祛風(fēng)毒、解熱毒，涼血分，止瘙癢之功，用于風(fēng)熱血熱之皮膚瘙癢癥。本發(fā)明的藥物制劑，劑型可以是顆粒劑、片劑(分散片、口崩片、腸溶片、異形片、泡騰片、緩釋片、雙層片等)、丸劑、散劑、膠囊劑、滴丸、噴霧劑、微囊等藥劑學(xué)上任意可以接受的劑型。本發(fā)明的藥物制劑是經(jīng)過如下方法制備的
取漆大姑、烏梢蛇、黃柏、山銀花、連翹、全蝎、地膚子、牡丹皮、防風(fēng)、荊芥、蒼術(shù)、赤芍、皂角刺、黃芪、蛇床子、甘草十六味藥材，其中烏梢蛇、全蝎、牡丹皮、赤芍、黃柏等五味粉碎成粗粉，混勻，備用；其他藥材山銀花、連翹、防風(fēng)、荊芥、蛇床子、蒼術(shù)六味藥材，破碎，力口5-12倍量的水，加熱煮沸蒸餾至蒸餾液無油滴時(shí)停止蒸餾，回收蒸餾液置油水分離器內(nèi)，分離收取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集備用；藥渣、漆大姑、地膚子、皂角刺、黃芪、甘草五味加飲用水煎煮2-5次，每次I. 5-5小時(shí)，煎液與上述提取揮發(fā)油后的水溶液，濾過，合并濾液，在負(fù)壓0.06 - 0. 08MPa下加熱濃縮至相對密度為I. 15 一 1.40 (50-80°C)的清膏，收膏。濃縮膏與上述粗粉混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，過80-200目篩，混勻，得濃縮干藥粉。
本發(fā)明所述的治療皮膚瘙癢的藥物組合物服用方便、作用平穩(wěn)、療效確切、劑型穩(wěn)定、質(zhì)量可控且無毒副作用。本發(fā)明還提供本發(fā)明的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，該方法包括
一、鑒別
(I)取本品內(nèi)容物lg，加鹽酸-甲醇(I: 100) 10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訚獍痹囈?滴及正丁醇IOml使溶解，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?. 5ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各lOul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(2)取本品內(nèi)容物3. 5g，加水50ml，超聲處理5分鐘，濾過，殘?jiān)盟甀Oml洗滌，濾液用乙醚振搖提取2次，每次20ml，棄去乙醚液，水液再用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，分取正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)铀?ml使溶解，加于Dltll大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑0. 8cm,長15cm)上，先用水50ml洗脫，棄去水洗液，再作40%乙醇25ml洗脫，棄去40%乙醇洗脫液，繼用70%乙醇50ml洗脫，收集70%乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?. 5ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 yl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13:6:2)10°C以下放置24小時(shí)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(3)取本品內(nèi)容物2g，加乙醇15ml，冰醋酸5ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸去乙醇，加水4ml，濾過，濾液用乙醚IOml振搖提取，乙醚液用飽和的碳酸鈉溶液5ml洗滌，分取乙醚液，揮干，殘?jiān)右颐?. 5ml使溶解，作為供試品溶液。另取蛇床子對照藥材0. 3g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 yl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(20:0. I)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(4)取本品5g，加三氯甲烷30ml，鹽酸I. 5ml，加熱回流I. 5小時(shí)，濾過，濾液用2%氫氧化鈉溶液振搖提取3次，每次20ml，分取堿水液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值2，用三氯甲烷振搖提取3次，每次20ml，分取三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草次酸對照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 yl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(12:4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鑰酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。二、檢查應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄IL)。三、含量測定黃柏，按照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0. 05mol/L磷酸二氫鈉溶液(28:72)為流動(dòng)相，磷酸二氫鈉溶液用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3. 0 ;檢測波長為270nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每Iml含50iig的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，取0.8g，混勻，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇溶液(I 100) 20ml，稱定重量，超聲處理40分鐘，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇(I :100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液IOml,加Ig中性氧化招拌勻，蒸干,研細(xì),通過中性氧化招柱(100 200目，5g,內(nèi)徑0. 8cm,·干法上柱)，用甲醇50ml洗脫，洗脫液濃縮至干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0. 45 u m)濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5iU，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每粒含黃柏以鹽酸小檗堿(C2tlH17NO4 HCl)計(jì)，不得少于I. 25mg。蛇床子，按照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(62:38)為流動(dòng)相；檢測波長為322nm。理論板數(shù)按以蛇床子素峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。對照品溶液制備精密稱取蛇床子素對照品，加甲醇制成每Iml含30y g的溶液，即得。供試品溶液制備取本品內(nèi)容物約2g，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，用微孔濾膜(0. 45 um)濾過，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 yl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每粒含蛇床子以蛇床子素(C15H16O3)計(jì)，不得少于40. Ou g0本發(fā)明藥效學(xué)試驗(yàn)
本發(fā)明止癢、抗炎作用試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)研究
摘要以本發(fā)明制劑內(nèi)容物制成混懸液，給豚鼠灌胃，能提高磷酸組織胺致癢的致氧閾，減少搔癢次數(shù)，有止癢作用。對二甲苯所致耳腫小鼠和角叉菜膠所致足腫大鼠，能減輕耳腫和足腫，并可抑制醋酸所致小鼠腹腔毛細(xì)管的滲出和棉球肉芽組織的增生，有抗炎作用。能減少醋酸致痛小鼠腹痛的扭體次數(shù)，有一定的鎮(zhèn)痛效果。能降低角叉菜膠致大鼠的體溫。I、實(shí)驗(yàn)材料
I.I 實(shí)驗(yàn)藥物與試劑本發(fā)明實(shí)施例2，每粒裝0. 35g (含原生藥0. 785g)，由廣西梧州三鶴藥業(yè)有限公司提供；濕毒清膠囊由廣西玉林制藥作集團(tuán)有限責(zé)任公司生產(chǎn)，臨用前取本品內(nèi)容物加蒸餾水配制成含生藥19%和6. 3%的混懸液，供灌胃(ig)給藥。1.2實(shí)驗(yàn)動(dòng)物昆明種小鼠，SD大鼠，普通級，廣西中醫(yī)藥研究所動(dòng)物室提供。荷蘭雜種豚鼠，普通級，從市場購買。動(dòng)物雌雄分籠群養(yǎng)一周后供用。自由飲水進(jìn)食，喂本所配制的顆粒飼料，豚鼠加喂青飼料。飼養(yǎng)室溫度24-27°C，濕度6(T70%。I. 3試制與儀器
角叉菜膠，遼寧省藥物研究所提供；二甲苯，廣州化學(xué)試制廠生產(chǎn)；醋酸，廣西南寧化學(xué)試制廠生產(chǎn)，磷酸組織胺，中科院上海生物化學(xué)研究所生產(chǎn)。2、方法
2.I對磷酸組織胺致癢反應(yīng)的影響
取豚鼠40只，雌雄兼用，體重260-400g，按體重均分4組，每組10只。第1_2組為本發(fā)明制劑高、低劑量組，4. 3g/kg和I. 4g/kg ig,第3組ig濕毒清膠囊內(nèi)容物0. 5g/kg ;第4組ig蒸餾水，均每天一次，連續(xù)5天。實(shí)驗(yàn)前一日，各組豚鼠右后足背剃毛，實(shí)驗(yàn)當(dāng)日用粗砂紙擦傷剃毛處約1cm2，于末次藥后I小時(shí)，開始在創(chuàng)面處滴0. 01%磷酸組織胺50ul/只，以后每隔3min按0. 01%,0. 02%,0. 03%---遞增濃度，每次滴量均為50ul/只，直到出現(xiàn)豚鼠回頭添右后足為止，此時(shí)記錄磷酸組織胺累積總量作為致癢閾。給藥組與對照組比較，用t和t'檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)分析，見表I.并記錄25分鐘內(nèi)搔癢(添足)次數(shù)。結(jié)果，高劑量組提高豚鼠的致癢閾，減少搔癢次數(shù)，與蒸餾水組比較差異有顯著性意義，低劑量組作用較弱，差異無顯著性意義，提示本品有止癢作用。表I本發(fā)明制劑對磷酸組織胺致癢反應(yīng)的影響(X+SD)
權(quán)利要求
1.一種治療皮膚瘙癢的藥物組合物，其特征在于是由以下重量配比的原料藥制成漆大姑65份，烏梢蛇60份，黃柏60份，山銀花50份，連翹60份，全蝎20份，地膚子50份，牡丹皮50份，防風(fēng)60份，荊芥50份，蒼術(shù)50份，赤芍45份，皂角刺35份，黃芪50份，蛇床子50份,甘草30份。
2.如權(quán)利要求I所述的治療皮膚瘙癢的藥物組合物的質(zhì)量檢測方法，其特征在于由以下步驟組成 一、鑒別 (1)取本品內(nèi)容物lg，加鹽酸-甲醇1:10010ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訚獍痹囈?滴及正丁醇IOml使溶解，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 yl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水7:1:2為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； (2)取本品內(nèi)容物3.5g，加水50ml，超聲處理5分鐘，濾過，殘?jiān)盟甀Oml洗滌，濾液用乙醚振搖提取2次，每次20ml，棄去乙醚液，水液再用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，分取正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)铀?ml使溶解，加于D皿大孔吸附樹脂柱上，先用水50ml洗脫，棄去水洗液，再作40%乙醇25ml洗脫，棄去40%乙醇洗脫液，繼用70%乙醇50ml洗脫，收集70%乙醇洗脫液，蒸干,殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 yl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水13:6:2 10°C以下放置24小時(shí)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； (3 )取本品內(nèi)容物2g，加乙醇15ml，冰醋酸5ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸去乙醇，加水4ml，濾過，濾液用乙醚IOml振搖提取，乙醚液用飽和的碳酸鈉溶液5ml洗滌，分取乙醚液，揮干，殘?jiān)右颐?. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取蛇床子對照藥材0. 3g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 U 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇20:0. I為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； (4)取本品5g，加三氯甲烷30ml，鹽酸I. 5ml，加熱回流I. 5小時(shí)，濾過，濾液用2%氫氧化鈉溶液振搖提取3次，每次20ml，分取堿水液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值2，用三氯甲烷振搖提取3次，每次20ml，分取三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 yl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸12:4:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鑰酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； 二、檢查應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定； 三、含量測定黃柏，按照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0. 05mol/L磷酸二氫鈉溶液28:72為流動(dòng)相，磷酸二氫鈉溶液用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3. 0 ;檢測波長為270nm ;理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000 ； 對照品溶液的制備精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每Iml含50y g的溶液，即得； 供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，取0. Sg，混勻，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇溶液1:100 20ml，稱定重量，超聲處理40分鐘，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇I :100補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，加Ig中性氧化鋁拌勻，蒸干，研細(xì)，通過中性氧化鋁柱，100 200目，5g，內(nèi)徑0.8cm，干法上柱，用甲醇50ml洗脫，洗脫液濃縮至干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得； 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5iU，注入液相色譜儀，測定，即得; 本品每粒含黃柏以鹽酸小檗堿(C2tlH17NO4 HCl)計(jì)，不得少于I. 25mg ； 蛇床子，按照高效液相色譜法測定； 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水62:38為流動(dòng)相；檢測波長為322nm ;理論板數(shù)按以蛇床子素峰計(jì)算應(yīng)不低于10000 ； 對照品溶液制備精密稱取蛇床子素對照品，加甲醇制成每Iml含30 y g的溶液，即得; 供試品溶液制備取本品內(nèi)容物約2g，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，用微孔濾膜濾過，即得； 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 yl，注入液相色譜儀，測定，即 得; 本品每粒含蛇床子以蛇床子素(C15H16O3)計(jì)，不得少于40. Oug0
全文摘要
本發(fā)明涉及一種治療皮膚瘙癢的中藥復(fù)方制劑，還涉及該中藥復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測方法。本發(fā)明所述的治療皮膚瘙癢的藥物組合物由以下重量配比的原料藥制成漆大姑65份，烏梢蛇60份，黃柏60份，山銀花50份，連翹60份，全蝎20份，地膚子50份，牡丹皮50份，防風(fēng)60份，荊芥50份，蒼術(shù)50份，赤芍45份，皂角刺35份，黃芪50份，蛇床子50份，甘草30份。本發(fā)明所述的治療皮膚瘙癢的藥物組合物服用方便、作用平穩(wěn)、療效確切、劑型穩(wěn)定、質(zhì)量可控且無毒副作用。本發(fā)明還提供了這種藥物組合物的質(zhì)量檢測方法。
文檔編號A61K35/58GK102697932SQ20121020582
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月21日
發(fā)明者陳敏斐 申請人:廣西梧州三鶴藥業(yè)有限公司