專利名稱：微創(chuàng)治療用導(dǎo)管顯影環(huán)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)療器械領(lǐng)域，具體涉及微創(chuàng)治療用導(dǎo)管的顯影環(huán)的制備方法。
背景技術(shù)：
自從90年代微創(chuàng)治療技術(shù)在醫(yī)學(xué)治療領(lǐng)域使用以來(lái)，特別是在心血管病治療方面，介入微創(chuàng)治療已經(jīng)成為治療心血管病的首選治療方法。所謂介入微創(chuàng)治療指的是在借助X射線和醫(yī)療顯像技術(shù)的幫助下，在患者身體某部位切口，再通過(guò)使用介入器材達(dá)到病灶部位后進(jìn)行的手術(shù)治療。心血管介入治療手術(shù)中必須借助導(dǎo)管建立起介入器械到達(dá)病灶實(shí)施器械放置或使用器械執(zhí)行手術(shù)動(dòng)作。如何判斷是否介入器械準(zhǔn)確到達(dá)患者病灶或者術(shù)中所要求的位置是手術(shù)順利進(jìn)行的前提條件，因此心血管介入治療導(dǎo)管須在具有X射線不 穿透的金屬環(huán)或片的幫助下顯示出導(dǎo)管在體內(nèi)的確切位置。治療先天結(jié)構(gòu)性心臟病、冠心病、心律失常、動(dòng)脈瘤、血管夾層等所使用的輸送鞘管、球囊導(dǎo)管、微導(dǎo)管、電生理導(dǎo)管都需要在導(dǎo)管的前端帶有X射線不穿透的顯影環(huán)(如圖I)。眾所周知，具有X射線不穿透性的金屬主要是由其密度所決定，密度大則顯影性好，反之顯影性差。在所有金屬中，密度由大到小依次為鋨(22. 57 8八1113)、銥(22.42 g/cm3)、鉬(21. 35g/cm3)、鶴(19. 3 g/cm3)、金(18. 88 g/cm3)、鉭(16. 65 g/cm3)。目前，心血管病介入治療導(dǎo)管所用的顯影環(huán)為鉬銥(PTIRlO)合金。鉬為稀缺的貴重金屬，其價(jià)格非常昂貴高達(dá)340元/克，且因顯影環(huán)為厚度極薄(0. 02mm)的圓環(huán)，加工生產(chǎn)難度大，成本高。因此，尋找一種能夠替換鉬銥合金顯影環(huán)成了急需解決的問(wèn)題。鉭因其密度高，具有X射線不穿透性，且良好的生物相容性、物理化學(xué)性能使得在醫(yī)療器械方面得到更多的應(yīng)用，而且，低的價(jià)格使其能夠完全替代鉬銥合金。然而，鉭有極活潑的化學(xué)性質(zhì)，在常壓下與氧有很強(qiáng)的親和力，加工過(guò)程中容易形成鉭氧化物，因此鉭薄壁管的加工難度大，成本高。因此，在諸如不銹鋼薄壁管的表面沉積厚度適合、組織致密的純金屬鉭膜能夠很好的解決鉭薄壁管的生產(chǎn)加工，且能更好的降低生產(chǎn)成本。利用材料表面處理技術(shù)來(lái)改善材料的性能是材料科學(xué)一個(gè)基本的方法，上世紀(jì)80年代，物理氣相沉積(PVD)技術(shù)得到迅速發(fā)展，已經(jīng)在工模具、半導(dǎo)體器件、光學(xué)和汽車(chē)零部件等方面得到推廣應(yīng)用。在不銹鋼管或其他合金管材表面沉積鉭金屬膜很好的解決了薄壁管加工難，成本高，同時(shí)又能滿足導(dǎo)管顯影環(huán)的在X射線下可見(jiàn)的要求。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決鉬銥合金顯影環(huán)價(jià)格昂貴的問(wèn)題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案
本發(fā)明是利用物理氣相沉積技術(shù)在不銹鋼薄壁環(huán)上沉積具有X射線下可見(jiàn)性純金屬鉭或鎢薄膜，其厚度為5-10 u m。所需鉭或鎢靶的純度要求為99. 9%以上。心血管微創(chuàng)治療用導(dǎo)管的顯影環(huán)的制備方法，包括將圓環(huán)經(jīng)預(yù)拋光，鉭、鎢或鉭鎢合金薄膜沉積處理，沉積后拋光工序。以下2種方法可以實(shí)現(xiàn)鉭或鎢薄膜的制備I、多弧離子鍍鉭或鎢薄膜
將拋光，清洗后脫水的不銹鋼環(huán)置入多弧離子鍍爐的真空室的轉(zhuǎn)架上，抽真空至I X10_3Pa，加熱溫度設(shè)置為400°C。開(kāi)啟偏壓電源使電壓達(dá)到800V，通入Ar氣使得工件表面形成輝光放電，清洗和活化工件表面。10分鐘后，抽真空至3X10_2 Pa，開(kāi)啟弧源，偏壓800V，靶電流80A，時(shí)間2分鐘。然后，通入Ar氣使的真空維持在6_8X KT1Pa,弧電流60-70A，偏壓100-300V，沉積時(shí)間60-100分鐘(根據(jù)工藝可調(diào)整)，最后冷卻到150°C后取出工件。2、磁控濺射鍍鉭或鎢薄膜
將拋光，清洗后脫水的不銹鋼環(huán)置入磁控濺射鍍爐的真空室的轉(zhuǎn)架上，抽真空至I X10_3Pa，加熱溫度設(shè)置為400°C。開(kāi)啟偏壓電源使電壓達(dá)到800V，通入Ar氣使得工件表面形成輝光放電，清洗和活化工件表面。采用脈沖疊加直流電壓，偏壓200V，占空比50%，濺射電流20A，通入Ar氣，真空度為SIXlO-1Pa,鍍膜時(shí)間150-180分鐘(根據(jù)工藝可調(diào)整)， 鍍膜完后冷卻到150°C后取出工件。圓環(huán)采用植入醫(yī)療器械用不銹鋼或其他鐵合金材質(zhì)。本發(fā)明具有如下有益效果
I、成本低廉，鉭或鎢薄膜的顯影環(huán)相對(duì)于目前鉬銥合金的顯影環(huán)極具價(jià)格優(yōu)勢(shì)。同時(shí)，還保持良好的顯影效果。2、采用本制備方法，鍍膜均勻，能有效避免氧化物的形成，并且顯影效果好。


圖I帶顯影環(huán)的導(dǎo)管。圖2不銹鋼鉭鍍層環(huán)與鉬銥合金環(huán)的顯影效果對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
多弧離子鍍鉭將切割好的不銹鋼環(huán)除油后在裝有堿性清洗液的超聲波清洗10分鐘，然后在清水超聲I分鐘，在去離子水中超聲I分鐘，最后用無(wú)水乙醇脫水，烘干備用。將清洗好的不銹鋼環(huán)掛于爐內(nèi)轉(zhuǎn)架上，不銹鋼環(huán)與鉭靶的距離保持在100-170mm，關(guān)好爐門(mén)。將真空室抽至真空至低于6Pa，打開(kāi)真空高閥，開(kāi)啟加熱器，將真空室溫度加熱至400°C，加熱保溫時(shí)間60分鐘，抽高真空至I X 10_3Pa。開(kāi)啟偏壓電源，爐內(nèi)偏壓調(diào)至800V，打開(kāi)氣體流量計(jì)往真空室內(nèi)通入氬氣，使不銹鋼環(huán)表面形成輝光放電后氣壓保持在3. 0-4. OPa進(jìn)行Ar轟，時(shí)間10分鐘；然后，將爐內(nèi)真空抽至I X10_3Pa，調(diào)節(jié)Ar氣流量至真空度為3-4 X10_2Pa，開(kāi)啟2個(gè)鈦靶，靶電流50A進(jìn)行鈦轟，時(shí)間為2分鐘，鈦轟后，將偏壓降至400V，開(kāi)啟4個(gè)鈦靶，靶電流50A，2分鐘后通入Ar氣至爐內(nèi)真空度為6_8 X KT1Pa,偏壓降至100V，靶電流50A，鍍膜時(shí)間100分鐘。鍍膜結(jié)束后冷卻至150°C后打開(kāi)爐門(mén)取出工件。將成品安裝在微創(chuàng)手術(shù)用導(dǎo)管上，進(jìn)行顯影實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明本方案制備的顯影環(huán)具有優(yōu)秀的顯影效果(如圖2所示)。實(shí)施例2
磁控濺射鍍鉭將切割好的不銹鋼環(huán)除油后在裝有堿性清洗液的超聲波清洗10分鐘，然后在清水超聲I分鐘，在去離子水中超聲I分鐘，最后用無(wú)水乙醇脫水，烘干備用。將清洗好的不銹鋼環(huán)掛于爐內(nèi)轉(zhuǎn)架上，不銹鋼環(huán)與鉭靶的距離保持在100-170mm，關(guān)好爐門(mén)。將真空室抽至真空至低于6Pa，打開(kāi)真空高閥，開(kāi)啟加熱器，將真空室溫度加熱至400°C，加熱保溫時(shí)間60分鐘，抽高真空至lX10_3Pa。開(kāi)啟偏壓電源，爐內(nèi)偏壓調(diào)至800V，打開(kāi)氣體流量計(jì)往真空室內(nèi)通入氬氣，使的不銹鋼環(huán)表面形成輝光放電后氣壓保持在3. 0-4. OPa進(jìn)行Ar轟，時(shí)間10分鐘；Ar結(jié)束后，將偏壓降至200V，占空比50%，濺射電流20A，通入氬氣使真空度達(dá)到3-4父10_中&，濺射時(shí)間150分鐘。鍍膜結(jié)束后冷卻至150°C后打開(kāi)爐門(mén)取出工件。將成品安裝在微創(chuàng)手術(shù)用導(dǎo)管上，進(jìn)行顯影實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明本方案制備的顯影環(huán)具有優(yōu)秀的顯影效果。實(shí)施例3:
多弧離子鍍鎢將切割好的不銹鋼環(huán)除油后在裝有堿性清洗液的超聲波清洗10分鐘，然后在清水超聲I分鐘，在去離子水中超聲I分鐘，最后用無(wú)水乙醇脫水，烘干備用。將清洗好的不銹鋼環(huán)掛于爐內(nèi)轉(zhuǎn)架上，不銹鋼環(huán)與鎢靶的距離保持在100-170mm，關(guān)好爐門(mén)。將真空室抽至真空至低于6Pa，打開(kāi)真空高閥，開(kāi)啟加熱器，將真空室溫度加熱至400°C，加熱保 溫時(shí)間60分鐘，抽高真空至I X 10_3Pa。開(kāi)啟偏壓電源，爐內(nèi)偏壓調(diào)至800V，打開(kāi)氣體流量計(jì)往真空室內(nèi)通入氬氣，使不銹鋼環(huán)表面形成輝光放電后氣壓保持在3. 0-4. OPa進(jìn)行Ar轟，時(shí)間10分鐘；然后，將爐內(nèi)真空抽至I X10_3Pa，調(diào)節(jié)Ar氣流量至真空度為3-4 X10_2Pa，開(kāi)啟2個(gè)鈦靶，靶電流50A進(jìn)行鈦轟，時(shí)間為2分鐘，鈦轟后，將偏壓降至400V，開(kāi)啟6個(gè)鈦靶，靶電流50A，2分鐘后通入Ar氣至爐內(nèi)真空度為6_8 X KT1Pa,偏壓降至100V，靶電流50A，鍍膜時(shí)間60分鐘。鍍膜結(jié)束后冷卻至150°C后打開(kāi)爐門(mén)取出工件。將成品安裝在微創(chuàng)手術(shù)用導(dǎo)管上，進(jìn)行顯影實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明本方案制備的顯影環(huán)具有優(yōu)秀的顯影效果。實(shí)施例4:
磁控濺射鍍鎢將切割好的不銹鋼環(huán)除油后在裝有堿性清洗液的超聲波清洗10分鐘，然后在清水超聲I分鐘，在去離子水中超聲I分鐘，最后用無(wú)水乙醇脫水，烘干備用。將清洗好的不銹鋼環(huán)掛于爐內(nèi)轉(zhuǎn)架上，不銹鋼環(huán)與鎢靶的距離保持在100-170mm，關(guān)好爐門(mén)。將真空室抽至真空至低于6Pa，打開(kāi)真空高閥，開(kāi)啟加熱器，將真空室溫度加熱至400°C，加熱保溫時(shí)間60分鐘，抽高真空至lX10_3Pa。開(kāi)啟偏壓電源，爐內(nèi)偏壓調(diào)至800V，打開(kāi)氣體流量計(jì)往真空室內(nèi)通入氬氣，使的不銹鋼環(huán)表面形成輝光放電后氣壓保持在3. 0-4. OPa進(jìn)行Ar轟，時(shí)間10分鐘；Ar結(jié)束后，將偏壓降至200V，占空比60%，濺射電流30A，通入氬氣使真空度達(dá)到3-4X KT1Pa,濺射時(shí)間120分鐘。鍍膜結(jié)束后冷卻至150°C后打開(kāi)爐門(mén)取出工件。將成品安裝在微創(chuàng)手術(shù)用導(dǎo)管上，進(jìn)行顯影實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明本方案制備的顯影環(huán)具有優(yōu)秀的顯影效果。
權(quán)利要求
1.微創(chuàng)治療用導(dǎo)管的顯影環(huán)的制備方法，該方法包括將圓環(huán)經(jīng)預(yù)拋光，鉭、鎢或鉭鎢合金薄膜沉積處理，沉積后拋光工序。
2.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述薄膜沉積處理采取如下方案將拋光，清洗后脫水的不銹鋼環(huán)置入多弧離子鍍爐的真空室的轉(zhuǎn)架上，抽真空至I X 10_3Pa，加熱溫度設(shè)置為400 °C;開(kāi)啟偏壓電源使電壓達(dá)到800V，通入Ar氣使得工件表面形成輝光放電，清洗和活化工件表面；10分鐘后，抽真空至3X10—2 Pa，開(kāi)啟弧源，偏壓800V，靶電流80A，時(shí)間2分鐘；然后，通入Ar氣使的真空維持在6-8父10-中&，弧電流60-7(^，偏壓100-300V，沉積時(shí)間60-100分鐘，最后冷卻到150°C后取出工件。
3.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述薄膜沉積處理為將拋光，清洗后脫水的不銹鋼環(huán)置入磁控濺射鍍爐的真空室的轉(zhuǎn)架上，抽真空至I X 10_3Pa，加熱溫度設(shè)置為4000C ;開(kāi)啟偏壓電源使電壓達(dá)到800V，通入Ar氣使得工件表面形成輝光放電，清洗和活化工件表面；采用脈沖疊加直流電壓，偏壓200V，占空比50%，濺射電流20A，通入Ar氣，真空度為3-4X10-lPa，鍍膜時(shí)間150-180分鐘，鍍膜完后冷卻到150°C后取出工件。
4.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于圓環(huán)采用植入醫(yī)療器械用不銹鋼或其他鐵合金材質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于心血管微創(chuàng)治療用導(dǎo)管的顯影環(huán)的制備方法。該顯影環(huán)采用物理氣相沉積技術(shù)在醫(yī)療用不銹鋼的表面沉積具有X射線不穿透的鉭或鎢薄膜。此顯影環(huán)可使心血管微創(chuàng)治療用導(dǎo)管在介入治療過(guò)程中顯示導(dǎo)管的具體位置，便于醫(yī)生實(shí)施介入手術(shù)，提高手術(shù)的準(zhǔn)確性。
文檔編號(hào)A61M25/00GK102698352SQ20121021234
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月26日
發(fā)明者張德榮, 曾衛(wèi)軍, 李文魁, 陳智琴 申請(qǐng)人:江西科技師范大學(xué)