專利名稱：一種快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物活性成分的提取領(lǐng)域，具體為ー種快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)エ藝。

背景技術(shù)：
黃酮類化合物是ー類在植物中廣泛分布的天然產(chǎn)物，主要分布于植物的花、果、葉、皮及根當(dāng)中。在生物體內(nèi)大部分以黃酮苷的形式存在，也有部分游離態(tài)的苷元。這些活性天然化合物已經(jīng)成為食品、醫(yī)藥、保健等產(chǎn)品中不可或缺的成分。但是其在植物體內(nèi)的分布各不相同，為分離獲取這些成分帶來(lái)了不少的麻煩。同吋，由于黃酮類化合物在一定條件下會(huì)發(fā)生氧化降解，也給分離這類化合物提出了更高的要求。所以利用一定的生物技術(shù)和化學(xué)技術(shù)提高黃酮類化合物的分離エ藝具有一定的實(shí)際價(jià)值。黃酮類化合物廣泛存在于植物的各個(gè)部位，特別是花、果實(shí)、葉子，如槐花米、金銀花、大豆、枳實(shí)、葡萄籽、銀杏、銀杏葉、茶葉、竹葉等。截止到2000年，黃酮類化合物總數(shù)已達(dá)約8000種，并且還不斷在増加。黃酮類化合物不僅種類多，應(yīng)用也非常廣泛，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，黃酮類化合物在降血壓、降血脂、增強(qiáng)免疫力、改善心腦血管、抗腫瘤、促進(jìn)新陳代謝等生理活動(dòng)中有很好的療效。隨著黃酮類化合物的應(yīng)用不斷擴(kuò)大，市場(chǎng)對(duì)黃酮類化合物的需求也不斷的增長(zhǎng)，因此對(duì)黃酮類化合物分離、應(yīng)用的研究也成為天然產(chǎn)物研究的熱點(diǎn)。特別是新技術(shù)的發(fā)展后針對(duì)黃酮類化合物的生產(chǎn)的提取分離方法已有不少的報(bào)道，如專利CN200610090929. 3利用超聲波技術(shù)提取沙棘黃酮，專利CN201010289334. 7利用酶技術(shù)提高黃酮類化合物的收率提取方法，還有多項(xiàng)專利利用柱層析分離技術(shù)分離大豆異黃酮的提取方法。研究人員充分利用了現(xiàn)有的化學(xué)、生物、物理等技術(shù)提取和分離黃酮類化合物。植物果實(shí)、花朵不僅含有大量的黃酮類化合物，而且含有大量的色素、果膠還有改變黃酮含量的生物酶的存在，給提取帶來(lái)了很多不便。所以，ー種g在以果實(shí)、花蕾、花等為原料的黃酮類共性的提取方法有研究的必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對(duì)以上技術(shù)問(wèn)題，提供以花、果類為原料，克服現(xiàn)有技術(shù)中以花、果類為原料提取黃酮類化合物的缺陷，提出操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品得率提高，提高生產(chǎn)效率的種快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)エ藝。本發(fā)明的技術(shù)方案為
ー種快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)エ藝，包括以下步驟
I)浸泡將植物采收后得到的干燥花蕾、果實(shí)通過(guò)噴灑水溶液，然后用水溶液浸泡花蕾和果實(shí)使其達(dá)到浸潤(rùn)的效果；因?yàn)橹参锏幕ɡ俸凸麑?shí)在采收干燥后相對(duì)比較堅(jiān)硬，通過(guò)浸泡達(dá)到浸潤(rùn)的效果，可降低粉碎時(shí)的硬度。
2)粉碎將浸潤(rùn)后的花蕾和果實(shí)進(jìn)行粉碎，粉碎的物料過(guò)5-20目篩；
浸潤(rùn)后的花蕾、果實(shí)可以降低機(jī)械的粉碎強(qiáng)度，而且減少了粉碎過(guò)程粉塵的產(chǎn)生，可改善了生產(chǎn)環(huán)境。3)沖蒸對(duì)粉碎后的花蕾和果實(shí)原料進(jìn)行高溫沖蒸30-60分鐘，采用的溫度為100°c，沖蒸的具體操作為先將粉碎后的花蕾和果實(shí)原料放入沖蒸的設(shè)備，然后再原料上蓋上竹編蓋子并壓緊，然后打開(kāi)蒸汽，并調(diào)整壓カ蒸汽能自然溢出，蒸煮30-60分鐘后關(guān)掉蒸汽。沖蒸不僅滅活了生物降解的酶，而且提高了原料的松散性，沖蒸將部分水溶性色素和雜質(zhì)有效的從原料上分離出來(lái)，根據(jù)原料的不同，沖蒸時(shí)間控制在30-60分鐘，主要去除各種原料自身的生物酶，使得各種活性組 分處于ー個(gè)穩(wěn)定的化學(xué)環(huán)境中，如槐米中的蕓香酶，緩解了蘆丁的分解。另外，上述沖蒸能使得原料迅速膨脹，改變?cè)系闹旅苄?，?xì)胞壁在一定壓カ的條件下發(fā)生破壁，從而使得有效成分利于溶解，如枳實(shí)黃酮的提取過(guò)程中效果就特別明顯；
4)洗脫后層析滲濾先用去離子水洗滌原料，待步驟3)中沖蒸后的原料溫度降到30-35°C時(shí)，用濃度為0. 1-5%，pH值為8— 9的弱堿溶液中，采用的壓カ為0. 01-0. 2MPa，即洗脫液流速為流速控制在15-30升/分的條件下進(jìn)行快速洗脫。待洗出液體的色澤轉(zhuǎn)淡后停止洗脫。洗脫液可以用作它用。待洗脫液都流出后，然后用壓カ泵泵入0. 1-5%的強(qiáng)堿溶液，在0. 05-0. IMPa的條件下進(jìn)行層析滲濾，此時(shí)滲濾液的pH值為12-14。控制強(qiáng)堿溶液的流速為1000L/小時(shí)，層析滲濾后的溶液收集。弱堿溶液是指在低濃度弱堿如碳酸氫胺和/或碳酸氫鈉等存在的條件下，洗脫原料，達(dá)到去除雜質(zhì)、色素的目的，由于黃酮類化合物在堿性條件下容易開(kāi)環(huán)溶于水溶液中，可快速獲得黃酮類化合物；一定壓カ下分離黃酮組分的方法是基于高效液相分離技術(shù)的擴(kuò)展，以原料本身作為柱層析的固體填料，在提取過(guò)程中分離的效果。同時(shí)由于低壓的條件對(duì)設(shè)備的要求不高，降低了生產(chǎn)固定投入。一定壓カ下的層析，提高了分離效率，減少了生產(chǎn)時(shí)間，從而降低生產(chǎn)成本。5)將結(jié)晶液過(guò)濾，洗滌并用酸調(diào)節(jié)步驟4)中收集的滲濾液的pH值至5—6，然后使黃酮化合物沉淀結(jié)晶，靜置除去上清液，將結(jié)晶液進(jìn)行過(guò)濾，然后采用去離子水進(jìn)行洗滌，得到黃酮類化合物的粗品；
6)對(duì)粗品進(jìn)行干燥和粉碎，即制得產(chǎn)品，干燥的溫度為100°C。步驟5)中采用的酸為鹽酸、硫酸或醋酸，所述的強(qiáng)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水溶液。本エ藝?yán)迷仙锾匦蕴崛≈参稂S酮化合物的方法，主要針對(duì)以花、果食等富含果膠、色素的原料來(lái)源的黃酮化合物的提取。本發(fā)明以生物技術(shù)、化學(xué)技術(shù)等為理論基礎(chǔ)，結(jié)合花果類原料色素多、果膠豐富的特點(diǎn)設(shè)計(jì)的ー種提取黃酮類化合物的生產(chǎn)エ藝。該エ藝在特定條件下終止引起黃酮化合物分解的生物酶的活性，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，低壓層析大大提高了生產(chǎn)效率，降低能耗。該エ藝為ー種低成本、高效率、低投入、高產(chǎn)出的適合大生產(chǎn)的エ藝。與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益效果為
(一)、黃酮類化合物在堿性條件下易開(kāi)環(huán)溶于水溶液中，可快速獲得黃酮類化合物；根據(jù)色素、黃酮類化合物在堿性條件下分離速度的不同，在弱堿條件下，色素和部分堿溶性雜質(zhì)可以分離出來(lái)，而有效成分卻能保留。
(ニ)、低壓下對(duì)設(shè)備要求不高，可降低了生產(chǎn)固定投入。采用一定壓カ下的層析，提高了分離效率，減少了生產(chǎn)時(shí)間，從而降低生產(chǎn)成本。(三)、高溫沖蒸原料不僅滅活了生物降解的酶，而且提高了原料的松散性，從而將部分水溶性色素和雜質(zhì)有效的從原料上分離出來(lái)，提高了產(chǎn)品品質(zhì)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步的詳細(xì)描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的 范圍僅限于下述實(shí)施例。實(shí)施例I :
以枳實(shí)為原料
將枳實(shí)原料浸泡15個(gè)小時(shí)，粉碎過(guò)20目篩，按照設(shè)備的大小，裝入原料，要求原料高度在80cm左右即可。在原料上壓上竹編蓋子，打開(kāi)蒸汽，調(diào)整壓カ使得蒸汽能自然溢出并帶一定壓力，溢出后計(jì)時(shí)45分鐘，關(guān)掉蒸汽。用去離子水滲濾洗滌原料，待原料溫度降到35°C左右時(shí)改用濃度為5%，pH值為8.5的碳酸氫鈉水溶液進(jìn)行快速洗脫洗脫，待洗出液色澤轉(zhuǎn)淡，即停止洗脫。待洗脫液基本流出后，將設(shè)備封閉，用壓力泵泵入1%氫氧化鈉水溶液，在0. 05MPa的壓カ下層析滲濾，流速達(dá)到每小時(shí)1000L左右，待流出液pH值增加到13. 5，洗脫液色澤變淡，將洗脫液分流道另ー個(gè)儲(chǔ)存池中，作為下批次洗脫用液。然后用鹽酸調(diào)節(jié)洗脫液PH值到6，沉淀結(jié)晶；靜止后，除去上清液，將結(jié)晶液用板框過(guò)濾器過(guò)濾，最后用去離子水洗滌；將結(jié)晶固體烘干，粉碎，黃酮化合物的提取率為20. 50%以上，其中黃酮化合物中，以橙皮苷的質(zhì)量百分含量計(jì)達(dá)到91. 20%以上。實(shí)施例2:
以槐米為原料
將槐米原料浸泡過(guò)夜，粉碎成20目的粗粉顆粒，按照設(shè)備的大小，裝入原料，要求原料高度在60cm左右即可。在原料上蓋上竹編蓋子，打開(kāi)蒸汽，調(diào)整壓力使得蒸汽能自然溢出并帶一定壓力，溢出后計(jì)時(shí)25分鐘，關(guān)掉蒸汽。用去離子水滲濾洗滌原料，待原料溫度降到25-30度時(shí)改用1%碳酸氫鈉水溶液洗脫，待洗出液色澤轉(zhuǎn)淡，即停止洗脫。待洗脫液基本流出后，將設(shè)備封閉，用壓力泵泵入濃度為1%的氫氧化鈣水溶液，在0. 05-0. IMPa的壓カ下層析滲濾，流速達(dá)到每小時(shí)800L左右，待流出液PH值增加，洗脫液色澤變淡，洗脫液約為物料的15倍左右，將洗脫液分流道另ー個(gè)儲(chǔ)存池中，作為下批次洗脫用液。用鹽酸調(diào)節(jié)洗脫液PH值到5，沉淀結(jié)晶靜止后，除去上清液，將結(jié)晶液用板框過(guò)濾器過(guò)濾，最后用去離子水洗滌將結(jié)晶固體烘干，粉碎，黃酮化合物的提取率達(dá)到15%以上，該黃酮化合物中，以蘆丁的質(zhì)量百分含量計(jì)，其含量達(dá)到95%以上。實(shí)施例3-7:
以枳實(shí)為原料，其余エ序步驟與實(shí)施例I 一致，其中改變其沖蒸的時(shí)間，改變將物料沖蒸后冷卻的溫度，改變洗脫液的濃度及PH值，改變滲濾液的濃度和調(diào)整滲濾液的pH值，將實(shí)驗(yàn)后與實(shí)施例I的對(duì)比數(shù)據(jù)列表一
權(quán)利要求
1.一種快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下步驟 1)浸泡將植物采收后的干燥的花蕾、果實(shí)通過(guò)噴灑水溶液，然后進(jìn)行浸泡2-20小時(shí)，直到浸潤(rùn)； 2)粉碎將步驟I)中浸潤(rùn)后的花蕾和果實(shí)進(jìn)行粉碎； 3)沖蒸對(duì)步驟2)中粉碎后的花蕾和果實(shí)原料進(jìn)行高溫沖蒸30-60分鐘； 4)洗脫后層析滲濾將高溫蒸煮后的物料用弱堿進(jìn)行洗脫，洗脫后再用濃度為O.1-5%的強(qiáng)堿溶液進(jìn)行層析滲濾，滲濾后得滲濾液； 5)將層析液過(guò)濾，采用酸調(diào)節(jié)滲濾液的PH值，使黃酮化合物沉淀結(jié)晶，靜置除去上清液，將結(jié)晶液進(jìn)行過(guò)濾，然后采用去離子水進(jìn)行洗滌，得到黃酮類化合物的粗品； 對(duì)粗品進(jìn)行干燥和粉碎，即制得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟4)中滲濾液的pH值為12-14。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟4)中的弱堿溶液的pH值為8— 9。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟4)中的洗脫后層析滲濾的具體步驟為待步驟3)中沖蒸后的原料溫度降到30-35°C時(shí)，用O. 1-5%的弱堿溶液進(jìn)行洗脫，洗脫液的流速控制在15-30升/分鐘，待色澤轉(zhuǎn)淡后停止洗脫，然后再用O. 1-5%的強(qiáng)堿溶液和在O. 05-0. IMPa的條件下進(jìn)行層析滲濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟2)中將浸潤(rùn)后的花蕾和果實(shí)進(jìn)行粉碎，粉碎后的粉屑過(guò)5-20目篩。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟3)沖蒸的溫度為100°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟6)干燥的溫度為100°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟5)中采用的酸為鹽酸、硫酸或醋酸，調(diào)節(jié)滲濾液的pH值至5— 6，并采用板框過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟3)中所述的沖蒸的具體操作為先將粉碎后的花蕾和果實(shí)原料放入沖蒸的設(shè)備，然后再原料上蓋上竹編蓋子并壓緊，然后打開(kāi)蒸汽，并調(diào)整壓力蒸汽能自然溢出，蒸煮30-60分鐘后關(guān)掉蒸汽。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求4所述的快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的強(qiáng)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水溶液。
全文摘要
本發(fā)明為一種快速簡(jiǎn)單提取植物黃酮化合物的生產(chǎn)工藝。該工藝包括1浸泡將植物采收后的干燥的花蕾、果實(shí)通過(guò)噴灑水溶液浸潤(rùn)；2粉碎將步驟1中浸潤(rùn)后的花蕾和果實(shí)進(jìn)行粉碎；3沖蒸對(duì)步驟2中粉碎后的花蕾和果實(shí)原料進(jìn)行高溫沖蒸30-60分鐘；4洗脫后層析滲濾將高溫蒸煮后的物料用弱堿進(jìn)行洗脫，然后進(jìn)行層析滲濾，調(diào)節(jié)滲濾液的pH值，使黃酮化合物沉淀結(jié)晶；5將結(jié)晶液過(guò)濾，洗滌得到粗品；6對(duì)粗品進(jìn)行干燥和粉碎制得產(chǎn)品。本工藝高溫滅酶活，弱堿除雜，然后利用黃酮類化合物在堿性條件下易開(kāi)環(huán)溶于水溶液，低濃度堿溶液低壓層析可快速獲得黃酮類化合物；低壓下對(duì)設(shè)備要求不高，可降低了生產(chǎn)固定投入。一定壓力下的層析，提高了分離效率。
文檔編號(hào)A61K36/489GK102764293SQ201210251720
公開(kāi)日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月20日
發(fā)明者丁春邦, 周永紅, 周莉君, 李旭, 楊瑞武, 王順堯, 袁明, 郭軍偉, 陳彬 申請(qǐng)人:四川農(nóng)業(yè)大學(xué), 雅安太時(shí)生物科技有限公司