一種三七總皂苷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于醫(yī)藥領(lǐng)域，公開了一種三七總皂苷的制備方法。本發(fā)明所述三七總皂苷的制備方法為取三七提取液采用弱堿性陰離子交換樹脂與苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂吸附，收集洗脫液，吸附脫色后干燥即得。本發(fā)明所述制備方法操作簡(jiǎn)便快速，制得的三七總皂苷及其制成的注射劑的異常毒性、溶血與凝聚檢測(cè)指標(biāo)明顯提高，異常毒性項(xiàng)目檢測(cè)，加氯化鈉注射液溶解的三七總皂苷濃度可以達(dá)到22mg/mL以上；溶血與凝聚項(xiàng)目檢測(cè)，加氯化鈉注射液溶解的三七總皂苷濃度可以達(dá)到40mg/mL以上。
【專利說明】一種三七總烏苷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥領(lǐng)域，尤其涉及一種三七總皂苷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三七總皂苷是根據(jù)提取、分離技術(shù)從優(yōu)質(zhì)三七中提取有效的藥用成分包括20多種皂苷活性物質(zhì)、17種微量元素、蛋白、豐富的維生素、多糖等，具有活血祛瘀、通脈活絡(luò)、抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用，主要用于腦血管后遺癥，視網(wǎng)膜中央靜脈阻塞，眼前房出血等癥的治療，是臨床上用于治療心腦血管疾病的一種常用藥。
[0003]目前三七總皂苷的制劑除了有口服用的三七總苷片、三七總苷膠囊外，還有注射用的三七總皂苷注射液，如商品名為血塞通、血栓通等注射液和凍干劑型。由于注射用的三七總皂苷注射液通過血管給藥方式大大提高了中藥對(duì)人 身的藥物有效供給和生物利用率，進(jìn)而提高了功效，因而目前被廣泛使用。
[0004]〖異常毒性〗和〖溶血與凝聚〗是中藥注射劑的重要安全性的控制指標(biāo)。異常毒性檢查法是將一定劑量的供試品溶液注入小鼠體內(nèi)或口服給藥，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)觀察小鼠死亡情況，以判定供試品是否符合規(guī)定的一種方法。溶血與凝聚檢查法是將一定量供試品與2%免紅細(xì)胞混懸液混合，溫育一定時(shí)間后，觀察其對(duì)紅細(xì)胞的溶血與凝聚反應(yīng)，以判定供試品是否符合規(guī)定。2011年執(zhí)行的三七總皂苷的標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)注射劑中K異常毒性3和血與凝聚3的規(guī)定如表1所示。
[0005]表1三七總皂苷的〖異常毒性〗和〖溶血與凝聚〗標(biāo)準(zhǔn)
[0006]
【權(quán)利要求】
1.一種三七總皂苷的制備方法，其特征在于，取三七提取液采用弱堿性陰離子交換樹脂與苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂吸附，收集洗脫液，吸附脫色后干燥即得；其中所述弱堿性陰離子交換樹脂與苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂的先后順序沒有限定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，該方法具體為:取三七提取液，進(jìn)行預(yù)處理，然后以0.1BV/小時(shí)以上的流速過弱堿性陰離子交換樹脂，收集流出液，濃縮至無醇味，加水稀釋后，用苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂吸附， 水洗至清澈后，用10-80%的醇溶液洗脫，收集洗脫液，吸附脫色、干燥得三七總皂苷；其中所述預(yù)處理為取三七提取液濃縮至無醇味后加水稀釋或取三七提取液用水稀釋成10-80%的醇溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，該方法具體為:取三七提取液濃縮至無醇味加水稀釋后，以0.1BV/小時(shí)以上的流速過苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂，水洗至清澈后，用10-80%的醇溶液洗脫，收集洗脫液，進(jìn)行后處理，然后過弱堿性陰離子交換樹脂，收集流出液，吸附脫色、干燥得三七總皂苷；其中所述后處理為取洗脫液濃縮至無醇味后加水稀釋或取洗脫液用水稀釋成10-80%的醇溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述弱堿性陰離子交換樹脂與三七提取液的體積比為1:0.2-10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述的方法，其特征在于，所述苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂與三七提取液的體積比為1:0.2-10。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述三七提取液的制備方法為取三七粉碎成粗粉加入10-90%醇溶液，10°C以上，提取2次以上，每次I小時(shí)以上，合并提取液，過濾，收集濾液即得；其中所述10-90%醇溶液的加入量按mL/g計(jì)為三七粉的2倍以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述三七為三七根、三七根莖或三七根與三七根莖的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述醇溶液為甲醇的水溶液或乙醇的水溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述弱堿性陰離子交換樹脂為D941樹脂或D900樹脂。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述苯乙烯骨架型大孔交換樹脂為DlOl樹脂或HPD100樹脂。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述吸附脫色為活性碳脫色、氧化鋁脫色、離子交換樹脂脫色中的一種或幾種。
【文檔編號(hào)】A61P7/02GK103565866SQ201210268391
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月30日
【發(fā)明者】謝波, 孫剛, 張紅峰, 海龍宇, 王文燦, 吳桂萍, 謝科 申請(qǐng)人:昆明制藥集團(tuán)股份有限公司