專利名稱：一種樂(lè)脈顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥制劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種樂(lè)脈顆粒的制備方法。
背景技術(shù)：
樂(lè)脈顆粒記載于藥典標(biāo)準(zhǔn)，由丹參499g、川芎249. 5g、赤芍249. 5g、紅花249. 5g香附124. 75g、木香124. 75g、山楂62. 4g作為原料藥制成，能行氣活血，化瘀通脈。用于氣滯血瘀所致的頭痛、眩暈、胸痛、心悸；冠心病心絞痛、多發(fā)性腦梗塞見(jiàn)上述證候者?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚未有樂(lè)脈顆粒在提取制備方面采用超臨界和微波技術(shù)的報(bào)道，而采用水提的方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，導(dǎo)致患者用量過(guò)大，不方便服用，嚴(yán)重影響了本品在臨床上應(yīng)用?！?br>
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種樂(lè)脈顆粒的制備方法。技術(shù)方案本發(fā)明的目的是通過(guò)如下的方案實(shí)現(xiàn)的一種樂(lè)脈顆粒的制備方法，由丹參499g、川芎249. 5g、赤芍249. 5g、紅花249. 5g、香附124. 75g、木香124. 75g、山楂62. 4g作為原料藥制成，所述的方法由下列步驟組成取川彎、紅花、香附、木香，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%,萃取壓力15_30MPa,溫度30_50°C, CO2流量l_3ml/g生藥· min,萃取時(shí)間150-180min，得超臨界萃取物，備用；取丹參、赤芍、山楂，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹(shù)脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，制成30袋，每袋重10g。上述一種樂(lè)脈顆粒的制備方法，所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。上述一種樂(lè)脈顆粒的制備方法，所述微波萃取功率500W，每次萃取6分鐘。上述一種樂(lè)脈顆粒的制備方法，所述CO2超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40°C, CO2 流量 2ml/g 生藥· min,萃取時(shí)間 160min?，F(xiàn)有技術(shù)中，樂(lè)脈顆粒每袋3g，每次1-2袋，一日3次，采用本發(fā)明制備成的樂(lè)脈顆粒每袋3g，每次僅需I袋，一日服用3次，在具有更多活性成分的條件下大大減少了服用量。此結(jié)論可以通過(guò)下述試驗(yàn)證明。試驗(yàn)一、不同方法制備的樂(lè)脈顆粒中芍藥苷含量的比較I、儀器及試藥本發(fā)明樂(lè)脈顆粒按實(shí)施例3方法制備，使用1312. 9g原料藥，經(jīng)提取制成lOOOg，每袋重3g。原樂(lè)脈顆粒，按藥典標(biāo)準(zhǔn)方法制備，使用1312. 9g原料藥，經(jīng)提取制成lOOOg，每袋重3g。Agilent 1200高效液相色譜儀；METTLER AE240電子分析天平；芍藥苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所)。
2、方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇一異丙醇一醋酸一水(25:2:2:71)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算，應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備精密稱取在60°C減壓干燥4小時(shí)的芍藥苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含18 μ g的溶液，即得。供試品溶液的制備取本發(fā)明樂(lè)脈顆粒和原樂(lè)脈顆粒，研細(xì)，混勻，取lg，精密稱定，精密加入70%乙醇20ml，密塞，超聲處理10分鐘，離心，取上清液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
3、結(jié)果結(jié)果表明，本發(fā)明樂(lè)脈顆粒中芍藥苷的含量為33. 87mg/袋；而原樂(lè)脈顆粒中芍藥苷的含量為18. 25mg/袋，在服用量減少的情況下，芍藥苷含量有很大提高。上述研究表明，采用本發(fā)明制備的樂(lè)脈顆粒，有效成分含量高于藥典標(biāo)準(zhǔn)法制備的樂(lè)脈顆粒。
具體實(shí)施例方式以下通過(guò)實(shí)施例形式，對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。實(shí)施例I取丹參499g、川芎 249. 5g、赤芍 249. 5g、紅花 249. 5g、香附 124. 75g、木香124. 75g、山楂62. 4g，將當(dāng)歸、香附、郁金、紅花，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶齊U，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力15MPa，溫度30°C，C02流量lml/g生藥·π η，萃取時(shí)間150min，得超臨界萃取物，備用；取丹參、赤芍、山楂，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次4分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹(shù)脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉,70%乙醇制顆粒,干燥,制成IOOOg,每袋重3g。經(jīng)檢測(cè)，成品中芍藥苷的含量為35. 75mg/袋。實(shí)施例2取丹參499g、川芎 249. 5g、赤芍 249. 5g、紅花 249. 5g、香附 124. 75g、木香124. 75g、山楂62. 4g，將當(dāng)歸、香附、郁金、紅花，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶齊U，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為6%，萃取壓力30MPa，溫度50°C，C02流量3ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間180min，得超臨界萃取物，備用；取丹參、赤芍、山楂，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹(shù)脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉,70%乙醇制顆粒,干燥,制成IOOOg,每袋重3g。
經(jīng)檢測(cè)，成品中芍藥苷的含量為38. 12mg/袋。實(shí)施例3取丹參499g、川芎 249. 5g、赤芍 249 . 5g、紅花 249. 5g、香附 124. 75g、木香124. 75g、山楂62. 4g，將當(dāng)歸、香附、郁金、紅花，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶齊U，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%，萃取壓力20MPa，溫度40°C，C02流量2ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間160min，得超臨界萃取物，備用；取丹參、赤芍、山楂，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹(shù)脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉,70%乙醇制顆粒,干燥,制成IOOOg,每袋重3g。經(jīng)檢測(cè)，成品中芍藥苷的含量為33. 87mg/袋。
權(quán)利要求
1.一種樂(lè)脈顆粒的制備方法，由丹參499g、川芎249. 5g、赤芍249. 5g、紅花249. 5g、香附124. 75g、木香124. 75g、山楂62. 4g作為原料藥制成，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取川芎、紅花、香附、木香，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%，萃取壓力15-30MPa，溫度30_50°C，CO2流量l_3ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間150-180min，得超臨界萃取物，備用；取丹參、赤芍、山楂，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4_8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹(shù)脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒,干燥,制成30袋,每袋重10g。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種樂(lè)脈顆粒的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種樂(lè)脈顆粒的制備方法，其特征在于所述微波萃取功率500W,每次萃取6分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種樂(lè)脈顆粒的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取的萃取壓力20MPa,溫度40°C, CO2流量2ml/g生藥· min,萃取時(shí)間160min。
全文摘要
本發(fā)明提供一種樂(lè)脈顆粒的制備方法，由丹參499g、川芎249.5g、赤芍249.5g、紅花249.5g、香附124.75g、木香124.75g、山楂62.4g作為原料藥，采用超臨界萃取和微波萃取制備而成，使得芍藥苷含量有很大提高。
文檔編號(hào)A61K9/16GK102824501SQ201210353298
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者不公告發(fā)明人 申請(qǐng)人:南京正亮醫(yī)藥科技有限公司