專利名稱：苧麻總酚酸浸膏及其生產(chǎn)方法與它們的用途的制作方法
苧麻總酚酸浸膏及其生產(chǎn)方法與它們的用途
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及中醫(yī)藥技術(shù)領域。更具體地，本發(fā)明涉及由苧麻葉生產(chǎn)苧麻總酚酸浸膏的方法，還涉及采用該生產(chǎn)方法得到的苧麻總酚酸浸膏與它們的用途。
背景技術(shù)：
苧麻作為我國麻紡織業(yè)的主要原材料和水土保持的重要植物品種受到各方高度關(guān)注，已培育出具有優(yōu)良品質(zhì)的“華苧4號”、“華苧5號”和“湘苧2號”等苧麻新品種，它在麻區(qū)農(nóng)民致富、種植業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整、增加就業(yè)率以及生態(tài)調(diào)節(jié)等方面發(fā)揮了重要的作用。芒麻(Boehm erianivea或Ramie)屬于蕁麻科芒麻屬，是中國特有的以紡織為主要用途的農(nóng)作物，是我國國寶，我國的苧麻產(chǎn)量約占全世界苧麻產(chǎn)量的90%以上，在國際上稱為”中國草”。苧麻適宜種植在溫帶及亞熱帶地區(qū)，土壤以土層深厚、疏松、有機質(zhì)含量高、 保水、保肥、排水性好，pH值在5. 5飛.5為宜。我國主要產(chǎn)地分布在北緯19度至39度之間，南起海南省，北至陜西省均有種植苧麻的歷史，一般劃分為長江流域麻區(qū)(包括湖南、四川、湖北、江西、安徽等省)、華南麻區(qū)(包括廣西、廣東、福建、云南、臺灣等省、自治區(qū))、黃河流域麻區(qū)(包括陜西、河南等省及山東省的南部)。其中長江流域麻區(qū)是我國的主要產(chǎn)麻區(qū)，其栽培面積及產(chǎn)量占全國總栽培面積入總產(chǎn)量的90%以上。苧麻是重要的纖維作物，同時也是我國重要的傳統(tǒng)民間藥用植物。明朝李時珍在著名的醫(yī)學著作《本草綱目》中，對苧麻的部分藥用功能作了詳細的記載和闡述?，F(xiàn)代醫(yī)學研究對苧麻藥用成分的研究證實了其相應的藥用功能依據(jù)，發(fā)現(xiàn)苧麻含有豐富的藥用和保健成分。我國科技工作者已經(jīng)使用苧麻根、葉等制備各種疾病，例如CN02133498公開了一種使用蔓苧麻、蛇床子、牛蒡子等多位中藥材治療皮膚病的中藥擦劑；CN 200510029026公開了使用苧麻等原材料配制成的外用藥，用于治療骨質(zhì)增生，有效率達98%，治愈率達90%。CN 200510119606公開了一種由茅莓、苧麻根2種中藥材與白酒經(jīng)傳統(tǒng)浸泡的用于跌打損傷的治療藥酒，它具有明顯的治療跌打損傷的效果。CN 200610048385公開了一種使用苧麻根等藥材配制成的用于治療糖尿病的藥物；CN200610079760公開了一種使用苧麻根等藥材配制成的用于治療先兆性流產(chǎn)的中藥；CN 200610005279公開了一種使用苧麻皮等藥材配制成的苧麻口服液；CN200710120905公開了一種使用苧麻根等藥材配制成的用于治療習慣性流產(chǎn)的中藥制劑；CN200810016794公開了一種使用苧麻根等藥材配制成的用于治療跌打損傷的中藥組合物，它具有止血活血化瘀、清熱利濕解毒、行氣消腫止痛的功效。盡管目前有一些專利申請或?qū)＠婕笆褂闷r麻根等一些苧麻植株部位作為生產(chǎn)中藥的原料，但是，目前還未見到有關(guān)從苧麻中提取有用成分，并將其配制成藥物的報道。因此，本發(fā)明人經(jīng)過大量試驗研究，終于作出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容[要解決的技術(shù)問題]
本發(fā)明的目的是提供一種苧麻總酚酸浸膏。本發(fā)明的另一個目的是提供所述苧麻總酚酸浸膏的制備方法。本發(fā)明的另一個目的是提供所述苧麻總酚酸浸膏的用途。[技術(shù)方案]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的。本發(fā)明涉及一種由苧麻葉生產(chǎn)苧麻總酚酸浸膏的方法。該方法的步驟如下a)乙醇提取稱取8(Γ120重量份干苧麻葉，往其中加入為干苧麻葉重量8 12倍的以重量計·65 95%乙醇水溶液，然后加熱回流提取2 4次，分離其乙醇提取液，棄去提余渣，合并乙醇提取液，接著在溫度5(T55°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮成浸膏，同時回收乙醇再循環(huán)使用；b)第一次乙酸乙酯萃取往步驟a)得到的浸膏中加入12(Γ180重量份蒸餾水，使所述浸膏懸浮成膠體溶液，所述的膠體溶液再用乙酸乙酯萃取2 4次，每次8(Γ120重量份，合并乙酸乙酯萃取液，棄去萃余液；c)堿溶液反萃取步驟b)得到的乙酸乙酯萃取液用pH值1(Γ12的無機堿水溶液進行反萃取2 4次，所述無機堿水溶液與所述乙酸乙酯萃取液的重量比為1.0 :1. 8 2. 2,在反萃取后,將乙酸乙酯相與反萃取堿液分離，合并乙酸乙酯相，再進行減壓濃縮，回收的乙酸乙酯再循環(huán)使用，而所述的反萃取堿液用無機酸調(diào)節(jié)至其PH值5飛，得到一種酸性溶液；d)第二次乙酸乙酯萃取步驟c)得到的酸性溶液與乙酸乙酯進行萃取2 4次，所述酸性溶液與所述乙酸乙酯的重量比為3 4 然后分離乙酸乙酯萃取液,棄去萃余水相；e)濃縮與干燥步驟d)得到的乙酸乙酯萃取液在溫度5(T60°C下旋轉(zhuǎn)減壓蒸發(fā)濃縮成干浸膏，然后在溫度35 45°C下真空干燥1(Γ14小時，得到所述的苧麻總酚酸浸膏。本發(fā)明涉及另一種由苧麻葉生產(chǎn)苧麻總酚酸浸膏的方法。該方法包括下述步驟a)乙醇提取稱取8(Γ120重量份干苧麻葉，往其中加入為干苧麻葉重量8 12倍的以重量計65 95%乙醇水溶液，然后加熱回流提取2 4次，分離其乙醇提取液，棄去提余渣，合并乙醇提取液，接著在溫度5(T55°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮成浸膏，同時回收乙醇再循環(huán)使用；b)第一次乙酸乙酯萃取往步驟a)得到的浸膏中加入30(Γ700重量份蒸餾水，使所述浸膏懸浮成膠體溶液，再用無機堿將其PH值調(diào)節(jié)到擴11，然后進行離心分離，得到一種上清液與一種沉淀；所述的上清液用于測定總酚酸含量；c)乙醇溶解步驟b)得到的的沉淀用以重量計7515%乙醇水溶液進行溶解，再在減壓下濃縮得到浸膏；然后在溫度35 45°C下真空干燥1(Γ14小時，得到所述的苧麻總酚酸浸膏。根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，所述無機堿水溶液的濃度是8 12重量％。根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，所述無機酸水溶液的濃度是15 30重量％。
根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，所述的無機堿選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀或氫氧化鉀。根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，所述的無機酸選自鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸。根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，所述的減壓濃縮或真空干燥是在壓力
O.Γο. 5MPa下進行的。本發(fā)明還涉及采用上述本發(fā)明方法所得到的苧麻總酚酸浸膏。該苧麻總酚酸浸膏含有以苧麻總酚酸浸膏總重量計I. (Γ12. 0%總酚酸。本發(fā)明還涉及所述的苧麻總酚酸浸膏在治療急性軟組織損傷中的用途，所述的急性軟組織損傷是人體皮膚、皮下淺深筋膜、肌肉、肌腱、腱鞘、韌帶、關(guān)節(jié)囊、滑膜囊、椎間盤、周圍神經(jīng)及血管軟組織損傷?！は旅鎸⒏敿毜孛枋霰景l(fā)明。本發(fā)明涉及一種由苧麻葉生產(chǎn)苧麻總酚酸浸膏的方法。該方法的步驟分別詳細描述如下。a)用乙醇提取苧麻葉含粗蛋白、脂肪、粗纖維，還含有賴氨酸、蛋氨酸、類胡蘿卜素、維生素、鈣、磷等，苧麻葉中含有綠原酸，加熱生成咖啡酸和奎尼酸，對金色葡萄球菌有抑制作用。從市場上獲得的苧麻葉一般需要除雜，按照藥材處理標準進行質(zhì)量檢驗，采用常規(guī)的方法除去其中的雜物，例如清除莖干等；再使用在中藥技術(shù)領域中通常使用的干燥設備進行干燥，一般而言，所述的苧麻葉的水含量控制在以重量計1.0%以下。稱取8(Tl20重量份干苧麻葉，往其中加入為干苧麻葉重量8 12倍的65 95重量％乙醇水溶液，然后加熱回流提取2 4次，分離其乙醇提取液，棄去提余渣，合并乙醇提取液，接著在溫度5(T55°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮成浸膏，同時回收乙醇再循環(huán)使用。在用乙醇提取時，優(yōu)選地，9(Γ110重量份干苧麻葉使用其干苧麻葉重量 Γ Ο倍的75 95重量％乙醇水溶液。更優(yōu)選地，100重量份干苧麻葉使用其干苧麻葉重量10倍的85 95重量％乙醇水溶液。在乙醇提取液進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮時，所述的乙醇提取液優(yōu)選地在壓力O. Γ0. 5MPa下進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，更優(yōu)選地在壓力O. 2^0. 4MPa下進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。在本發(fā)明中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮時所使用的設備是目前市場上銷售的化工技術(shù)領域通常使用的設備，例如鞏義市科華儀器設備有限公司銷售的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。b)第一次乙酸乙酯萃取往步驟a)得到的浸膏中加入12(Γ180重量份蒸餾水，使所述浸膏懸浮成膠體溶液，優(yōu)選地，步驟a)得到的浸膏用14(Γ160重量份蒸餾水制成膠體溶液。所述膠體溶液用乙酸乙酯萃取2 4次，每次8(Γ120重量份，優(yōu)選地，所述膠體溶液用乙酸乙酯萃取3次，每次100重量份。將所有乙酸乙酯萃取液合并得到一種乙酸乙酯萃取液，棄去萃余液。在本發(fā)明中，萃取使用的設備是化工技術(shù)領域里通常使用的、目前市場上銷售的各種萃取設備，例如混合澄清器、萃取塔等。c)堿溶液反萃取步驟b)得到的乙酸乙酯萃取液用pH值1(Γ12的無機堿水溶液進行反萃取2 4次，所述無機堿水溶液與所述乙酸乙酯萃取液的重量比為I. O :1. 8^2. 2,反萃取后將乙酸乙酯相與反萃取堿液分離，所述的乙酸乙酯相合并后再進行減壓濃縮，回收乙酸乙酯循環(huán)再使用，而所述的反萃取堿液用無機酸調(diào)節(jié)至其PH值5飛，得到一種酸性溶液。優(yōu)選地，步驟b)得到的乙酸乙酯萃取液用pH值1(Γ12的無機堿水溶液進行反萃取3次,所述無機堿水溶液與所述乙酸乙酯萃取液的重量比為I. O :2. O。更優(yōu)選地,使用pH值10的無機堿水溶液進行反萃取。所述的無機堿選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀或氫氧化鉀。優(yōu)選地，所述的無機堿選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鉀或氫氧化鉀。更優(yōu)選地，所述的無機堿選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀。所述無機堿水溶液的濃度一般地是以重量計8 12%。 在所述的反萃取堿液用無機酸調(diào)節(jié)其酸度時，使用的無機酸選自鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸。優(yōu)選地，所述的無機酸選自鹽酸、硫酸或硝酸。所述無機酸水溶液的濃度是以重量計15 30%，優(yōu)選地以重量計18-24%。在本發(fā)明中，反萃取使用的設備與萃取時所使用的設備相同。在這個步驟中，合并乙酸乙酯相的減壓濃縮是在壓力O. Γ0. 5MPa下進行的。減壓濃縮所使用的設備是目前市場上銷售的化工技術(shù)領域通常使用的設備，例如杭州圣亞機械有限公司生產(chǎn)的設備。d)第二次乙酸乙酯萃取步驟c)得到的酸性溶液用乙酸乙酯按照重量比3 :1至4 :1萃取2 4次，然后分離乙酸乙酯萃取液，棄去萃余水相。優(yōu)選地，步驟c)得到的酸性溶液用乙酸乙酯按照重量比3 :1萃取3次。在本發(fā)明中，萃取使用的設備是化工技術(shù)領域里通常使用的、目前市場上銷售的各種萃取設備，例如混合澄清器、萃取塔等。e)濃縮與干燥步驟d)得到的乙酸乙酯萃取液在溫度5(T60°C下旋轉(zhuǎn)減壓蒸發(fā)濃縮成干浸膏，然后在35 45°C下真空干燥1(Γ14小時，得到所述的苧麻總酚酸浸膏。優(yōu)選地，在40°C下真空干燥12小時。在本發(fā)明中，所述的旋轉(zhuǎn)減壓濃縮是在壓力O. Γ0. 5MPa下進行的。這個步驟進行旋轉(zhuǎn)減壓蒸發(fā)濃縮所使用的設備與步驟a)使用的設備相同。本發(fā)明涉及由苧麻葉生產(chǎn)苧麻總酚酸浸膏的另一種方法。該方法的步驟如下a)乙醇提取稱取8(Γ120重量份干苧麻葉，往其中加入為干苧麻葉重量8 12倍的以重量計65 95%乙醇水溶液，然后加熱回流提取2 4次，分離其乙醇提取液，棄去提余渣，合并乙醇提取液，接著在溫度5(T55°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮成浸膏，同時回收乙醇再循環(huán)使用；b)第一次乙酸乙酯萃取往步驟a)得到的浸膏中加入30(Γ700重量份蒸餾水，使所述浸膏懸浮成膠體溶液，再用無機堿將其PH值調(diào)節(jié)到擴11，然后進行離心分離，得到一種上清液與一種沉淀；所述的上清液用于測定總酚酸含量；c)乙醇溶解步驟b)得到的的沉淀用以重量計7515%乙醇水溶液進行溶解，再在減壓下濃縮得到浸膏；然后在溫度35 45°C下真空干燥1(Γ14小時，得到所述的苧麻總酚酸浸膏。 本發(fā)明還涉及采用本發(fā)明方法得到的苧麻總酚酸浸膏。該苧麻總酚酸浸膏含有以苧麻總酚酸浸膏總重量計I. (Γ12. 0%總酚酸?？偡铀峤嘀锌偡铀岷渴遣捎肍olin-Ciocaileu分光光度法測定的，其方法描 述如下。目前植物多酚的測定方法有多種，如高錳酸鉀法、酒石酸亞鐵比色法、原子吸收法、紫外分光光度法等。主要是利用酒石酸亞鐵比色法和Folin-Ciocalteu比色法，但酒石酸亞鐵比色法在實際應用中存在操作繁瑣、重復性差等缺點。一些資料顯示，F(xiàn)olin-Ciocalteu比色法在測定多酚化合物時能在很大程度上克服上述缺陷。Folin-Ciocalteu比色法的原理是基于Folin-Ciocalteu試劑中的鶴鑰酸可以將多酹化合物定量氧化，自身則被還原(使W6+變?yōu)閃5+)成藍色的化合物，顏色的深淺跟多酚含量呈正相關(guān)，因此可以采用該比色方法對多酚進行定量分析。但是，目前關(guān)于Folin-Ciocalteu比色法條件的研究較少，不同文獻中比色條件的選擇差異較大，測定波長有680、725、750、760nm和780nm不等,Folin-Ciocalteu顯色劑與堿液含量及比例各不相同，有I: I、1: 2、1:3及1:5等，顯色時間和溫度也有很大差別，范圍在3(Tl20min及2(T60°C不等。本發(fā)明以芒麻葉為原料和沒食子酸為標準品，采用Folin-Ciocalteu比色法測定苧麻葉中的多酚含量，探討最適顯色條件，同時對該方法的穩(wěn)定性、精密度、重現(xiàn)性、回收率等效能指標進行研究，建立測定苧麻葉中多酚含量的分析方法，并測定苧麻浸膏中總酚酸含量。福林試劑的配制稱取8g鎢酸鈉和2g鑰酸鈉于圓底燒瓶中，用56mL蒸餾水溶解，加入85%的磷酸溶液4mL和8mL濃鹽酸，文火回流10h，然后加入I. 2g硫酸鋰及6mL雙氧水，加熱沸騰15min至亮黃色，不得帶微藍和綠色。冷卻，移入IOOmL容量瓶中，定容，貯于棕色瓶中。標準液的配制精確稱取IOmg沒食子酸，加蒸餾水適量，超聲溶解，放冷，蒸餾水定容至lOOmL。該標準液濃度為O. lmg/mL。樣品溶液的制備取本發(fā)明制備的苧麻總酚酸浸膏樣品，加入以重量計70%乙醇水溶液溶解，定容。制成每毫升含約總酚酸O. 2^0. 5mg的溶液，待測。Folin-Ciocalteu比色法條件研究測定波長的詵擇準確量取上述標準液O. 5mL和樣品溶液O. 5mL于IOmL容量瓶中，各加6mL水，搖勻，再加O. 5mL福林試劑，充分搖勻。Imin之后，加入20%碳酸鈉溶液I. 5mL，混勻定容。在水浴中在溫度40°C下進行反應2h,使用紫外-可見分光光度計在20(Tl000nm波長范圍內(nèi)進行掃描。酹類成分與Folin-Ciocalteu試劑反應后生成藍色的化合物,測定藍色化合物的吸收光譜，選擇最大吸收波長作為比色法測定的波長。附圖
I為沒食子酸和苧麻葉總酚酸提取液經(jīng)顯色反應后的吸收光譜。從附圖I可知，沒食子酸和苧麻提取液與Folin-Ciocalteu試劑反應顯色后均在70(T800nm范圍內(nèi)有一個明顯的吸收峰。其中，沒食子酸和苧麻葉總酚酸提取液在750nm處吸收最強。因此選擇以沒食子酸為標準品，以755nm作為比色測定的波長。顯色時間的確定準確量取上述標準液0、0. 3mL于IOmL容量瓶中，各加6mL水，搖勻，再加O. 5mL福林試劑，充分搖勻。Imin之后，加入以重量計20%碳酸鈉溶液I. 5mL，混勻定容。在水浴中在溫度40°C下反應20、30、40、50、60、90和120min，然后用紫外-可見分光光度計測定在755nm處的吸光度。酚類化合物與顯色劑反應需要一個過程，從附圖2可知，40min內(nèi)吸光值增大，顯 色反應迅速，反應液顏色變藍，且藍色逐漸加深。在40min后吸光值降低，因此,將40min確定為Folin-Ciocalteu比色法的反應時間。顯色溫度的確定準確量取上述標準液O. 3mL于IOmL容量瓶中，各加6mL水，搖勻，再加O. 5mL福林試劑，充分搖勻。Imin之后，加入以重量計20%碳酸鈉溶液I. 5mL,混勻定容。在水浴中分別在溫度30、40、50和60°C下反應40min，用紫外-可見分光光度計測定在755nm處的吸光度。顯色反應溫度對顯色效果也有一定的影響，過低和過高均不利于多酚顯色，見附圖3。在低溫條件下，顯色反應緩慢，吸光值較低。隨著溫度提高，反應速度加快，吸光值也逐漸增大，至40°C時達到最大值。而在5(T60°C高溫條件下，反應顏色相對較淺，吸光值降低。這表明生成的藍色物質(zhì)在高溫下不穩(wěn)定，容易褪色，所以本發(fā)明確定顯色反應溫度為40。。。碳酸鈉含量的確定準確量取上述標準液0、0. 3mL于IOmL容量瓶中，各加6mL水，搖勻，再加O. 5mL福林試劑，充分搖勻。Imin之后，加入以重量計20%碳酸鈉水溶液0、0. 25,0. 5,0. 75、I、I. 25、
I.5,1. 75和2mL，混勻定容。在水浴中分別在溫度40°C下反應40min，用紫外-可見分光光度計測定在755nm處的吸光度。顯色劑與酚類化合物反應后必須在堿性條件下才可以顯色，比色體系中Na2CO3溶液是顯色的支持介質(zhì)。Folin-Ciocalteu試劑與Na2CO3溶液的比例會影響體系的比色效果，結(jié)果見附圖4。顯色反應對Na2CO3溶液的用量具有相當?shù)囊蕾囆裕攭A加入量達到0. 75mL以后體系顯色反應較為完全，當堿加入量大于0. 75mL后，吸光值明顯下降，所以顯色劑與飽和Na2CO3溶液的體積比為1:1.5較合適。顯色劑含量的確定準確量取上述標準液O、0. 3mL于IOmL容量瓶中，各加6mL /K，搖勻，分別加0、0. I、0. 3,0. 5,0. 7,0. 9、I. 2和I. 5mL福林試劑，充分搖勻。Imin之后，按福林試劑:20%碳酸鈉溶液為I :1. 5比例加入20%碳酸鈉溶液，混勻定容。分別在40°C下水浴反應40min，用紫外-可見分光光度計測定在755nm處的吸光度。Folin-Ciocalteu試劑的用量也會影響體系的比色效果，結(jié)果見圖5。當Folin-Ciocalteu試劑添加量大于O. 5mL后吸光值達到最大且趨于穩(wěn)定，所以確定Folin-Ciocalteu比色法顯色劑用量為O. 5mL，相應飽和Na2CO3溶液用量為O. 75mL。標準曲線的律立準確量取上述標準液O. 0,0. 1,0. 2,0. 3,0. 4,0. 5,0. 6,0. 7,0. 8mL 于 IOmL 容量瓶中，各加6mL水，搖勻，再加O. 5mL福林試劑，充分搖勻。Imin之后，加入O. 75mL以重量計20%碳酸鈉溶液，混勻定容。分別在水浴中在溫度40°C下反應40min，用紫外-可見分光光度計測定在755nm處的吸光度。根據(jù)上述標準液與測定的吸光度制作標準曲線(附圖6)，由其標準曲線得到回歸方程y=17. 2068x+0. 0323，相關(guān)系數(shù)R為O. 9999，y為吸光度，x為標準液濃度，其結(jié)果表明，沒食子酸質(zhì)量濃度在O. Γ0. 7mg/mL范圍內(nèi)與其吸光值呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，符合朗伯比爾定律，該方程可用于苧麻中多酚的定量測定。Fo I i n—C i O Ca 11 eu比角方法效倉R豐旨 示i平價穩(wěn)定性實驗每毫升含總酚酸0. 25mg的苧麻葉總酚酸樣品溶液在顯色反應完全后在溫度40°C下避光放置0、2、4、6和8h，分別測定其吸光度，其結(jié)果見下表I。這些結(jié)果表明，隨著在溫度40°C下避光放置時間的延長，這些苧麻葉總酚酸樣品溶液的吸光值呈下降趨勢，但幅度不大，RSD為I. 32%，表明在40°C下避光放置8h內(nèi)，其苧麻葉總酚酸樣品溶液穩(wěn)定性良好。表I :本發(fā)明苧麻葉總酚酸樣品溶液的穩(wěn)定性實驗結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種由苧麻葉生產(chǎn)苧麻總酚酸浸膏的方法，其特征在于該方法包括下述步驟 a)乙醇提取 稱取8(Γ120重量份干苧麻葉，往其中加入為干苧麻葉重量8 12倍的以重量計65、5%乙醇水溶液，然后加熱回流提取2 4次，分離其乙醇提取液，棄去提余渣，合并乙醇提取液，接著在溫度5(T55°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮成浸膏，同時回收乙醇再循環(huán)使用； b)第一次乙酸乙酯萃取 往步驟a)得到的浸膏中加入12(Γ180重量份蒸餾水，使所述浸膏懸浮成膠體溶液，所述的膠體溶液再用乙酸乙酯萃取2 4次，每次8(Γ120重量份，合并乙酸乙酯萃取液，棄去萃余液； c)堿溶液反萃取 步驟b)得到的乙酸乙酯萃取液用pH值1(Γ12的無機堿水溶液進行反萃取2 4次，所述無機堿水溶液與所述乙酸乙酯萃取液的重量比為I. O :1. 8^2. 2,在反萃取后，將乙酸乙酯相與反萃取堿液分離，合并乙酸乙酯相，再進行減壓濃縮，回收的乙酸乙酯再循環(huán)使用，而所述的反萃取堿液用無機酸調(diào)節(jié)至其PH值5飛得到一種酸性溶液； d)第二次乙酸乙酯萃取 步驟c)得到的酸性溶液與乙酸乙酯進行萃取2 4次，所述酸性溶液與所述乙酸乙酯的重量比為3 4 :1，然后分離乙酸乙酯萃取液，棄去萃余水相； e)濃縮與干燥 步驟d)得到的乙酸乙酯萃取液在溫度5(T60°C下旋轉(zhuǎn)減壓蒸發(fā)濃縮成干浸膏，然后在溫度35 45°C下真空干燥1(Γ14小時，得到所述的苧麻總酚酸浸膏。
2.一種由苧麻葉生產(chǎn)苧麻總酚酸浸膏的方法，其特征在于該方法包括下述步驟 a)乙醇提取 稱取8(Γ120重量份干苧麻葉，往其中加入為干苧麻葉重量8 12倍的以重量計65、5%乙醇水溶液，然后加熱回流提取2 4次，分離其乙醇提取液，棄去提余渣，合并乙醇提取液，接著在溫度5(T55°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮成浸膏，同時回收乙醇再循環(huán)使用； b)第一次乙酸乙酯萃取 往步驟a)得到的浸膏中加入30(Γ700重量份蒸餾水，使所述浸膏懸浮成膠體溶液，再用無機堿將其PH值調(diào)節(jié)到9 11，然后進行離心分離，得到一種上清液與一種沉淀；所述的上清液用于測定總酚酸含量； c)乙醇溶解 步驟b)得到的的沉淀用以重量計7515%乙醇水溶液進行溶解，再在減壓下濃縮得到浸膏；然后在溫度35 45°C下真空干燥1(Γ14小時，得到所述的苧麻總酚酸浸膏。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于所述無機堿水溶液的濃度是8 12重量％。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述無機酸水溶液的濃度是15 30重量％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項權(quán)利要求所述的方法，其特征在于所述的無機堿選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀或氫氧化鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或4所述的方法，其特征在于所述的無機酸選自鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于所述的減壓濃縮或真空干燥是在壓力O.Γ0. 5MPa下進行的。
8.根據(jù)權(quán)利要求f7中任一項權(quán)利要求所述方法得到的苧麻總酚酸浸膏。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的苧麻總酚酸浸膏，其特征在于它含有以苧麻總酚酸浸膏總重量計1.(Γ12. 0%總酚酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的苧麻總酚酸浸膏在治療急性軟組織損傷中的用途，其特征在于所述的急性軟組織損傷是人體皮膚、皮下淺深筋膜、肌肉、肌腱、腱鞘、韌帶、關(guān)節(jié)囊、滑膜囊、椎間盤、周圍神經(jīng)及血管軟組織損傷。
全文摘要
本發(fā)明涉及由苧麻葉生產(chǎn)苧麻總酚酸浸膏的方法，還涉及采用該生產(chǎn)方法得到的苧麻總酚酸浸膏與它們的用途。本發(fā)明的由苧麻葉生產(chǎn)苧麻總酚酸浸膏的方法包括乙醇提取、第一次乙酸乙酯萃取、堿溶液反萃取、第二次乙酸乙酯萃取與濃縮與干燥等步驟。本發(fā)明苧麻葉浸膏工藝簡便有效，適合工業(yè)化生產(chǎn)，總酚酸粗膏得率達到19.0%以上，多酚含量為0.21重量%以上。本發(fā)明苧麻總酚酸浸膏具有抗炎、鎮(zhèn)痛、改善微循環(huán)和血液流變學等多種作用，對急性軟組織損傷具有良好的修復作用。
文檔編號A61K36/185GK102895273SQ201210355749
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者邰源臨, 鄒坤, 胡建忠, 汪鋆植, 李蓉, 周媛, 夏靜芳, 楊進, 土小寧, 郭志勇, 蔡建勤, 陳劍鋒, 閆培華, 溫秀鳳, 郭海, 殷麗強, 徐楠, 王丹, 劉朝奇, 程凡 申請人:北京青山綠水苧麻制品有限公司, 三峽大學, 水利部水土保持植物開發(fā)管理中心