專利名稱：一種羊齒天門冬甾體總皂苷提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，特別是涉及一種羊齒天門冬留體總皂苷提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
羊齒天門冬為百合科(LiIiaceae)天門冬屬植物羊齒天門冬Asparagusfilicinus Ham. ex D. Don的干燥塊根,又名月牙一支蒿、土百部、小天冬等。主產(chǎn)于云南、四川等地，味甘、苦，性平。民間多用于治療氣管炎、肺炎和咳嗽，其治療肺結(jié)核、肺癌、止咳效果優(yōu)于百部屬植物?，F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明羊齒天門冬具有較強(qiáng)的抗腫瘤作用，超過同屬植物抗癌保健藥蘆筍，另外還具有顯著的抗二氧化硫毒氣作用。羊齒天門冬主要含有甾體皂苷類、木脂素類、苯丙素類等化合物。胡嘉蘊(yùn)等對(duì)羊齒天門冬塊根進(jìn)行分離得到了 12個(gè)甾體皂苷，體外抗腫瘤活性測(cè)試發(fā)現(xiàn)，其中小百部苷甲、小百部苷B等6個(gè)化合物對(duì)人肺腺癌A-549和乳腺癌MCF-7腫瘤細(xì)胞株均有不同程度的生長抑制活性，表明皂苷類化合物是 小百部抗腫瘤作用的主要活性成分，并且小百部苷B的抗腫瘤活性較強(qiáng)。胡嘉蘊(yùn)等在文獻(xiàn)“小百部藥材的總皂苷含量與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究”中采用醇提、正丁醇萃取和大孔樹脂純化等手段得到小百部總皂苷，所得產(chǎn)品皂苷含量較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種羊齒天門冬留體總皂苷提取物的制備方法，為羊齒天門冬留體總皂苷提取物的制備提供一種簡便易行的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的
1)將羊齒天門冬原料粉碎，用60-80%的乙醇溶液滲漉提取，得到提取液；
2)提取液回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，過濾得到沉淀；
3)沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加氧化鋁拌樣烘干，裝柱，正丁醇-1%醋酸水溶液洗脫，薄層檢測(cè)，收集留體皂苷流分；
4)將上述流分加活性炭脫色，減壓濃縮，干燥即得留體總皂苷提取物。所述步驟I)中乙醇溶液的用量為原料的4-6倍(v/w)。所述步驟3)中的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-200目。所述步驟3)中正丁醇-1%醋酸水溶液比例為78:22。所述步驟4)中活性炭為藥用類活性炭，用量為液體的1_3%。本工藝采用氧化鋁柱層析，正丁醇-醋酸水溶劑洗脫，操作簡單、能耗低，易于放大生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式 下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施例。實(shí)施例I :取羊齒天門冬原料粉碎，稱取2kg，加60%的乙醇溶液滲漉提取I. 5h，得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，過濾，沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加200g中性氧化鋁(120-200目)拌樣烘干，裝柱(徑高比1:6)，用比例為78:22的正丁醇-1%醋酸水溶液洗脫，薄層檢測(cè)，收集留體皂苷流分，加入1%藥用活性炭70°C脫色I(xiàn). 5h，減壓回收正丁醇，真空干燥，得到羊齒天門冬留體總皂苷提取物186g，含量78%。實(shí)施例2:
取羊齒天門冬原料粉碎，稱取5kg，加70%的乙醇溶液滲漉提取4h，得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，過濾，沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加450g中性氧化鋁(120-200目)拌樣烘干，粉碎裝柱(徑高比1:5)，用比例為78:22的正丁醇-1%醋酸水溶液洗脫，薄層檢測(cè)，收集集留體皂苷流分，加入I. 5%藥用活性炭80°C脫色2. 0h，減壓回收正丁醇，真空干燥，得到羊齒天門冬留體總皂苷提取物447g，含量73%。 實(shí)施例3
取羊齒天門冬原料粉碎，稱取5kg，加75%的乙醇溶液滲漉提取2. 5h，到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，過濾，沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加500g中性氧化鋁(120-200目)拌樣烘干，粉碎裝柱(徑高比1:6)，用比例為78:22的正丁醇-1%醋酸水溶液洗脫，薄層檢測(cè)，收集集留體皂苷流分，加入3%藥用活性炭75°C脫色I(xiàn). 0h，減壓回收正丁醇，真空干燥，得到羊齒天門冬留體總皂苷提取物468g，含量76%。實(shí)施例4:
取羊齒天門冬原料粉碎，稱取10kg，加80%的乙醇溶液滲漉提取5h，得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，過濾，沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加Ikg中性氧化鋁(120-200目)拌樣烘干，粉碎裝柱(徑高比1:6)，用比例為78:22的正丁醇-1%醋酸水溶液洗脫，薄層檢測(cè)，收集集留體皂苷流分，加入1%藥用活性炭80°C脫色2. 5h，減壓回收正丁醇，真空干燥，得到羊齒天門冬留體總皂苷提取物923g，含量84%。實(shí)施例5:
取羊齒天門冬原料粉碎，稱取20kg，加65%的乙醇溶液滲漉提取3h，得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，過濾，沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加2. 2kg中性氧化鋁(120-200目)拌樣烘干，粉碎裝柱(徑高比1:6)，用比例為78:22的正丁醇-1%醋酸水溶液洗脫，薄層檢測(cè)，收集集留體皂苷流分，加入2%藥用活性炭75°C脫色2h，減壓回收正丁醇，真空干燥，得到羊齒天門冬留體總皂苷提取物I. 8kg，含量82%。
權(quán)利要求
1.一種羊齒天門冬留體總皂苷提取物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)將羊齒天門冬原料粉碎，用60-80%的乙醇溶液滲漉提取，得到提取液； 2)提取液回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，過濾得到沉淀； 3)沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加氧化鋁拌樣烘干，裝柱，正丁醇-1%醋酸水溶液洗脫，薄層檢測(cè)，收集留體皂苷流分； 4)將上述流分加活性炭脫色，減壓濃縮，干燥即得留體總皂苷提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述羊齒天門冬留體總皂苷提取物的制備方法，其特征在于所述步驟I)中乙醇溶液的用量為原料的4-6倍(v/w)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述羊齒天門冬留體總皂苷提取物的制備方法，其特征在于所述步驟3)中的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-200目。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述羊齒天門冬留體總皂苷提取物的制備方法，其特征在于所述步驟3)中正丁醇-1%醋酸水溶液比例為78:22。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述羊齒天門冬留體總皂苷提取物的制備方法，其特征在于所述步驟4)中活性炭為藥用類活性炭，用量為液體的1_3%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種羊齒天門冬甾體總皂苷提取物的制備方法。其通過下列的步驟得到1)將羊齒天門冬原料粉碎，用60-80%的乙醇溶液滲漉提取；2)提取液回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，濾出沉淀；3)沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加氧化鋁拌樣烘干，裝柱，正丁醇-醋酸水溶液洗脫，薄層檢測(cè)，收集甾體皂苷流分，加活性炭脫色，減壓濃縮，干燥即得甾體總皂苷提取物。采用該方法制備甾體總皂苷提取物，工藝簡單，成本低，含量高，易于放大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61P35/00GK102824525SQ20121037326
公開日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月27日
發(fā)明者蘇劉花 申請(qǐng)人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司