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      一種沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝的制作方法

      文檔序號:823729閱讀:263來源:國知局
      專利名稱:一種沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域,涉及一種沙棘總黃酮的生產(chǎn)工藝,特別是涉及一種利用逆流提取、大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析法純化沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝。
      背景技術(shù)
      沙棘Hippophae rhamnoides Linn,別名醋柳、黃酸刺、酸刺柳、黑刺、酸刺,為胡頹子科沙棘屬植物沙棘的果實。含沙棘果實含黃酮類成分異鼠李素(isorhamnetin),異鼠李素-3-0-β -D-葡萄糖式(isorham-netin-3-O-β -D-glucoside),異鼠李素-3-0-β -蕓香糖式(isorhamnetin-3-O-β-rutinoside),蕓香式(rutin),紫云英式(astragal in)以及槲皮素(quercetin)和山柰酹(kaempferol)為式元的低糖式。還含維生素(vitamin)A、B1、B2、C、E,去氧抗壞血酸(dehydroascorbic acid),葉酸(folic acid),胡蘿卜素(carotene),類胡蘿卜素(carotenoid),兒茶精(catechin),花色素(anthocyanin)等,具有止咳化痰、健胃消食、活血散瘀之功效。沙棘總黃酮具有止咳、平喘祛痰、擴(kuò)張冠狀血管、降低膽固醇的效能,常用于治療缺血性心臟病,對治療心絞痛有效率達(dá)94%。近年來,人們發(fā)現(xiàn)大然植物沙棘的果實中含有大量的沙棘總黃酮,由于其原料沙棘果來源較廣,從中提取沙棘總黃酮已取得了可喜進(jìn)展,名稱為“沙棘總黃酮全果安全提取技術(shù)”的專利申請中便公開了將沙棘鮮果經(jīng)壓榨后得到原汁和果皮用不同方法分別分離純化總黃酮的提取技術(shù)。上述專利文獻(xiàn)中的沙棘總黃酮提取工藝主要是經(jīng)過壓榨后得到原汁和果皮,前原汁經(jīng)分離、壓濾、混合萃取得到中間體,后果皮經(jīng)振動分揀篩處理、分離、混合萃取得到中間體,將中間體經(jīng)非醚類溶媒脫脂、脫溶、烘干得到黃酮,雖然最后的沙棘總黃酮純度很高,但其工藝本身耗費大,實際應(yīng)用效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如逆流提取、大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析分離的效果
      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明目的在于提供一種沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝;本發(fā)明目的還在于提供一種方便快捷、原料來源豐富、提取效率高、分離純化效果明顯、提取純度高的利用連續(xù)逆流提取與大孔吸附樹脂富集純化沙棘總黃酮的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的。一種沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝,其步驟如下(I)將沙棘果洗凈后加入連續(xù)逆流提取罐用乙醇水溶液回流提??;(2)將經(jīng)(I)處理的提取液過濾,得沙棘總黃酮粗提液;(3)將所得沙棘總黃酮粗提液濃縮,得沙棘總黃酮粗濃縮液;(4)將所得沙棘總黃酮粗濃縮液加水稀釋,并過濾,得濾液;(5)將所得濾液上廣譜型大孔樹脂吸附柱,吸附完畢用水洗雜質(zhì),再用低度數(shù)的乙醇水溶液洗雜質(zhì),然后用高度數(shù)的乙醇水溶液洗脫,得沙棘總黃酮洗脫液;(6)將所得洗脫液濃縮成膏,得沙棘總黃酮濃縮膏;
      (7)將沙棘總黃酮濃縮膏拌硅膠,并將拌好的混合物至于硅膠柱上方,經(jīng)乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫,得洗脫液;(8)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得沙棘總黃酮半成品;(9)將沙棘總黃酮半成品用乙醇水溶液溶解,過濾,回收乙醇,濃縮,放置析出晶體,抽濾得沙棘總黃酮成品。所述步驟(I)中,沙棘果洗凈后再進(jìn)行乙醇水溶液回流提取,提取溶劑為50% 85%的乙醇水溶液。所述步驟(I)中,提取的設(shè)備為逆流提取生產(chǎn)線,包括提升機(jī)、進(jìn)料傳送、逆流提取罐組主機(jī)1、掏料器1、擠汁機(jī)1、逆流提取罐組主機(jī)2、掏料器2、擠汁機(jī)2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進(jìn)液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機(jī)加料口處勻速加入,提取液自流至?xí)簝藿?jīng)由出液泵連續(xù)泵出。所述步驟(I)中,逆流生產(chǎn)線參數(shù)為,提升機(jī)頻率15 30Hz,主機(jī)I頻率18 20Hz,擠汁機(jī)I頻率45 50Hz,主機(jī)2頻率20 22Hz,擠汁機(jī)2頻率40 45Hz,出液泵流量 O. 5 2T/h,進(jìn)料 100 400kg/h。所述步驟(4)中,稀釋水量為濃縮液體積的5倍,過濾得雜質(zhì)棄去。所述步驟(5)中,大孔樹脂吸附步驟采用濕法裝柱,保留液面,將濾液通過吸附柱,流速每分鐘O. 05ml/g樹脂,樹脂型號為HPD400、HPD100, DM-130或AB-8廣譜型大孔吸附樹脂。所述步驟(5)中,大孔吸附樹脂柱高徑比為10 5 1,低度數(shù)的乙醇水溶液為5 % 20 %乙醇水溶液,高度數(shù)的乙醇水溶液為50 % 80 %乙醇水溶液,洗雜質(zhì)水量為3 5BV,洗雜質(zhì)低度數(shù)的乙 醇水溶液量為I 2BV,洗脫高度數(shù)的乙醇水溶液量為4BV。所述步驟(7)中,硅膠層析步驟采用濕法裝柱,保留液面,將濃縮膏按重量1:1拌活化后硅膠,并將拌好的混合物置于硅膠柱上方,洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為50 85 15的乙酸乙酯與石油醚混合物,洗脫流速每分鐘O. lml/g硅膠,洗脫體積為5BV。硅膠活化條件為,110°C 30min。所述步驟(9)中,沙棘總黃酮半成品用12 16倍量50%乙醇水溶液60°C熱溶,濃縮密度為d =1. 03 1. 05。本發(fā)明公開一種沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝,該方法為將原料洗凈后從投料斗投入,提取罐組主機(jī)旋轉(zhuǎn),將物料從機(jī)組前端向后緩慢推進(jìn),同時提取溶劑從機(jī)組末端的進(jìn)液管進(jìn)入提取罐內(nèi),由罐后端穿過移動的物料向前端流動,固液兩相物質(zhì)在這種逆向運動中充分接觸,從而將藥材中有效成分提取出來。藥渣經(jīng)出料傳送器強(qiáng)制推動至出渣口而排出,專門的擠汁機(jī)對藥渣進(jìn)行擠壓,將藥渣申殘留藥液擠出藥材組織,減少藥渣申殘留藥液含量。提取效率更高、提取更完全。本發(fā)明同時選用大孔吸附樹脂并結(jié)合硅膠柱層析法純化,分離效果更佳。
      具體實施例方式實施例1 :稱取沙棘果2T,洗凈后由提升機(jī)加料口以400kg/h的速度勻速加入,75%乙醇水溶液用管道泵以2T/h的流量由進(jìn)液管加入,提升機(jī)頻率設(shè)定為30Hz,主機(jī)I頻率設(shè)定為20Hz,擠汁機(jī)I頻率設(shè)定為50Hz,主機(jī)2頻率設(shè)定為22Hz,擠汁機(jī)2頻率設(shè)定為45Hz,得沙棘總黃酮粗提液IOT ;沙棘總黃酮粗提液自流至?xí)簝藿?jīng)由出液泵連續(xù)泵至濃縮罐濃縮,得沙棘總黃酮粗濃縮液600L ;將所得濃縮液加3T水稀釋,過濾除去雜質(zhì);濾液過HPD400大孔吸附樹脂,樹脂柱高徑比為5 1,吸附飽和后6T水洗雜質(zhì),2T5%乙醇水溶液洗雜質(zhì),8Τ80%乙醇水溶液洗脫,得沙棘總黃酮洗脫液7. 8Τ ;洗脫液濃縮得沙棘總黃酮濃縮膏400kg;沙棘總黃酮濃縮膏拌400kg活化硅膠,置于硅膠柱上方,洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為85 15的乙酸乙酯與石油醚混合物,洗脫流速每分鐘O. lml/g硅膠,得洗脫液2000kg ;洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得沙棘總黃酮半成品120kg ;沙棘總黃酮半成品用1500L50%乙醇水溶液60°C熱溶,過濾,回收乙醇,濃縮至d =1. 05,放置析出晶體,抽濾得沙棘總黃酮成品40kg,含量72%。實施例2 稱取沙棘果800kg,洗凈后由提升機(jī)加料口以200kg/h的速度勻速加入,65%乙醇水溶液用管道泵以 τ/h的流量由進(jìn)液管加入,提升機(jī)頻率設(shè)定為25Hz,主機(jī)I頻率設(shè)定為18Hz,擠汁機(jī)I頻率設(shè)定為50Hz,主機(jī)2頻率設(shè)定為22Hz,擠汁機(jī)2頻率設(shè)定為45Hz,得沙棘總黃酮粗提液4T;沙棘總黃酮粗提液自流至?xí)簝藿?jīng)由出液泵連續(xù)泵至濃縮罐濃縮,得沙棘總黃酮粗濃縮液250L ;將所得濃縮液加1. 25T水稀釋,過濾除去雜質(zhì);濾液過AB-8大孔吸附樹脂,樹脂柱高徑比為5 1,吸附飽和后6T水洗雜質(zhì),2T20%乙醇水溶液洗雜質(zhì),8Τ600%乙醇水溶液洗脫,得沙棘總黃酮洗脫液7. 8Τ ;洗脫液濃縮得沙棘總黃酮濃縮膏150kg ;沙棘總黃酮濃縮膏拌150kg活化硅膠,置于硅膠柱上方,洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為65 15的乙酸乙酯與石油醚混合物,洗脫流速每分鐘O. lml/g硅膠,得洗脫液750kg ;洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得沙棘總黃酮半成品50kg ;沙棘總黃酮半成品用600L50%乙醇水溶液60°C熱溶,過濾,回收乙醇,濃縮至d =1. 04,放置析出晶體,抽濾得沙棘總黃酮成品14kg,含量78%。 實施例3 稱取沙棘果1. 6T,洗凈后由提升機(jī)加料口以100kg/h的速度勻速加入,75%乙醇水溶液用管道泵以500kg/h的流量由進(jìn)液管加入,提升機(jī)頻率設(shè)定為25Hz,主機(jī)I頻率設(shè)定為18Hz,擠汁機(jī)I頻率設(shè)定為50Hz,主機(jī)2頻率設(shè)定為22Hz,擠汁機(jī)2頻率設(shè)定為45Hz,得沙棘總黃酮粗提液8T;沙棘總黃酮粗提液自流至?xí)簝藿?jīng)由出液泵連續(xù)泵至濃縮罐濃縮,得沙棘總黃酮粗濃縮液500L ;將所得濃縮液加2. 5T水稀釋,過濾除去雜質(zhì);濾液過DM-130大孔吸附樹脂,樹脂柱高徑比為5 1,吸附飽和后6T水洗雜質(zhì),2T15%乙醇水溶液洗雜質(zhì),8Τ70%乙醇水溶液洗脫,得沙棘總黃酮洗脫液7. 8Τ ;洗脫液濃縮得沙棘總黃酮濃縮膏310kg ;沙棘總黃酮濃縮膏拌310kg活化硅膠,置于硅膠柱上方,洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為75 15的乙酸乙酯與石油醚混合物,洗脫流速每分鐘O. lml/g硅膠,得洗脫液15T ;洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得沙棘總黃酮半成品IlOkg ;沙棘總黃酮半成品用1.6T50%乙醇水溶液60°C熱溶,過濾,回收乙醇,濃縮至d =1. 03,放置析出晶體,抽濾得沙棘總黃酮成品28kg,含量74%。
      權(quán)利要求
      1.一種沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝,其特征在于該方法包括如下步驟(1)將沙棘果洗凈后加入連續(xù)逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取;(2)將經(jīng)(I)處理的提取液過濾,得沙棘總黃酮粗提液;(3)將所得沙棘總黃酮粗提液濃縮,得沙棘總黃酮粗濃縮液;(4)將所得沙棘總黃酮粗濃縮液加水稀釋,并過濾,得濾液;(5)將所得濾液上廣譜型大孔樹脂吸附柱,吸附完畢用水洗雜質(zhì),再用低度數(shù)的乙醇水溶液洗雜質(zhì),然后用高度數(shù)的乙醇水溶液洗脫,得沙棘總黃酮洗脫液;(6)將所得洗脫液濃縮成膏,得沙棘總黃酮濃縮膏;(7)將沙棘總黃酮濃縮膏拌硅膠,并將拌好的混合物至于硅膠柱上方,經(jīng)乙酸乙酯和在油醚混合液洗脫,得洗脫液;(8)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得沙棘總黃酮半成品。(9)將沙棘總黃酮半成品用乙醇水溶液溶解,過濾,回收乙醇,濃縮,放置析出晶體,抽濾得沙棘總黃酮成品。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(I)中,沙棘果洗凈后再進(jìn)行乙醇水溶液回流提取,提取溶劑為50% 85%的乙醇水溶液。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(I)中,提取的設(shè)備為逆流提取生產(chǎn)線,包括提升機(jī)、進(jìn)料傳送、逆流提取罐組主機(jī)1、掏料器1、擠汁機(jī)1、逆流提取罐組主機(jī)2、掏料器2、擠汁機(jī)2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進(jìn)液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機(jī)加料口處勻速加入,提取液自流至?xí)簝藿?jīng)由出液泵連續(xù)泵出。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(I)中,逆流生產(chǎn)線參數(shù)為,提升機(jī)頻率15 30Hz,主機(jī)I頻率18 20Hz,擠汁機(jī)I頻率45 50Hz,主機(jī)2頻率20 22Hz,擠汁機(jī)2頻率40 45Hz,出液泵流量O. 5 2T/h,進(jìn)料100 400kg/h0
      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(4)中,稀釋水量為濃縮液體積的5倍,過濾得雜質(zhì)棄去。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(5)中,大孔樹脂吸附步驟采用濕法裝柱,保留液面,將濾液通過吸附柱,流速每分鐘O. 05mll/g樹脂,樹脂型號為HPD400、HPD100, DM-130或AB-8廣譜型大孔吸附樹脂。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(5)中,大孔吸附樹脂柱高徑比為10 5 I,低度數(shù)的乙醇水溶液為5% 20%乙醇水溶液,高度數(shù)的乙醇水溶液為50 % 80 %乙醇水溶液,洗雜質(zhì)水量為3 5BV,洗雜質(zhì)低度數(shù)的乙醇水溶液量為I 2BV,洗脫高度數(shù)的乙醇水溶液量為4BV。
      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(7)中,硅膠層析步驟采用濕法裝柱,保留液面,將濃縮膏按重量1:1拌活化后硅膠,并將拌好的混合物置于硅膠柱上方,洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為50 85 15的乙酸乙酯與石油醚混合物,洗脫流速每分鐘O. lml/g硅膠,洗脫體積為5BV。硅膠活化條件為110°C 30min。
      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(9)中,沙棘總黃酮半成品用12 16倍量50%乙醇水溶液60°C熱溶,濃縮密度為d =1. 03 1. 05。
      全文摘要
      本發(fā)明公開一種沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝,該方法為將原料洗凈后從投料斗投入,提取罐組主機(jī)旋轉(zhuǎn),將物料從機(jī)組前端向后緩慢推進(jìn),同時提取溶劑從機(jī)組末端的進(jìn)液管進(jìn)入提取罐內(nèi),由罐后端穿過移動的物料向前端流動,固液兩相物質(zhì)在這種逆向運動中充分接觸,從而將藥材中有效成分提取出來。藥渣經(jīng)出料傳送器強(qiáng)制推動至出渣口而排出,專門的擠汁機(jī)對藥渣進(jìn)行擠壓,將藥渣申殘留藥液擠出藥材組織,減少藥渣申殘留藥液含量。提取效率更高、提取更完全。本發(fā)明同時選用大孔吸附樹脂并結(jié)合硅膠柱層析法純化,分離效果更佳??傻米罡呤章蕿?%,含量為70%以上的沙棘總黃酮成品。
      文檔編號A61P9/10GK103054915SQ20121059533
      公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
      發(fā)明者姚德坤, 姚德利, 張亞紅, 姚航, 黃運生, 吳海龍 申請人:大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司
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