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      一種從綬草中提取生物堿的新方法

      文檔序號:823751閱讀:217來源:國知局
      專利名稱:一種從綬草中提取生物堿的新方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于天然有機化學(xué)領(lǐng)域,涉及一種生物堿的純化方法,特別是涉及一種利用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用富集純化綬草中綬草生物堿的方法。
      背景技術(shù)
      綬草陸生蘭,高15 30厘米。莖直立,基部簇生數(shù)條粗厚,肉質(zhì)的根,近基部生2 4枚葉。葉線狀倒披針形或線形,長10 20厘米,寬4 10毫米。花序頂生,長10 20厘米,具多數(shù)密生的小花,似穗狀;花白色或淡紅色,呈螺旋狀排列;花苞片卵形,長漸尖;中萼片線形,鈍,長5毫米,寬1. 3毫米;側(cè)萼片等長,但較狹;花瓣和中萼片等長但較薄,頂端極鈍;唇瓣近長圓形,長4 5毫米,寬2. 5毫水,頂端伸展,基部至中部邊緣全緣,中部之上具強烈的皺波狀的嚙齒,在中部以上的表面具皺波狀和長硬毛,基部稍凹陷,呈淺囊狀,囊內(nèi)具2枚突起?;ā⒐? 8月。地上部分含香豆精甙和生物堿。綬草生物堿是一種對人類健康有顯著保健作用的天然活性物質(zhì),已引起國際社會的普遍關(guān)注。經(jīng)科學(xué)研究及臨床應(yīng)用證明,綬草生物堿具有消炎止痛、抗菌、抗病毒、抗癌、解痙和改善心血管系統(tǒng)作用,是療效確切的一大類藥物;人們發(fā)現(xiàn)天然植物綬草中含有大量的綬草生物堿,由于其原料綬草分布較廣,從中提取綬草生物堿已取得了可喜進展。目前國內(nèi)提取生物堿的方法大多是水提取法和有機溶劑提取,提取過程復(fù)雜,提取時間長,本發(fā)明專利中的綬草提取物提取工藝主要是經(jīng)過酸液浸泡后,加入纖維素酶,再輔以超聲波提取,經(jīng)膜過濾處理得到分離的效果。本發(fā)明的優(yōu)點在于應(yīng)用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用分離純化綬草生物堿,加入酶解 技術(shù)可增加酶與底物的可及性,提高酶解率,利用超聲波提取加快萃取速度,結(jié)合膜分離技術(shù)提高生物堿的純度,幾種技術(shù)的聯(lián)合大大降低了萃取時間,提高了萃取速度,縮短了提取周期,安全可靠,無污染,分離效果明顯,提取純度高,可以得到含量90%以上的生物堿終產(chǎn)品, 克服了常規(guī)提取率相對較低、提取純度低的缺點。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于克服常規(guī)技術(shù)提取率相對較低、提取純度低等缺點,提供一種利用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用富集純化綬草中綬草生物堿的方法。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是—種利用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用富集純化綬草中綬草生物堿的方法,其步驟如下(I)將干綬草粉碎后過40 80目篩,用濃度為I %的酸液浸泡30min,調(diào)節(jié)pH值在4. O 50之間,酶添加量為2 4mg/g,酶解時間I 2小時,酶解溫度40 50°C ;(2)將經(jīng)(I)處理后的物料進行超聲波提取,料液比為粉碎體積的8 10倍,提取溫度為40 60°C,提取頻率80 120Hz,提取時間60min lOOmin,提取2次,合并兩次提取液;(3)將提取液用lmol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3.4 3.5,于51冷藏4811后抽濾,將濾液用濃度為50%的堿調(diào)節(jié)pH值至11,用與濾液等量的氯仿提取2次,合并氯仿液,回收氯仿,得生物堿粗提物;(4)將提取液經(jīng)過超濾截留相對分子量,溫度控制在40 60°C,壓力控制在O. 6 2. 2MPa ;(5)所得過濾液再進行納濾工序截留相對分子量,操作溫度控制在40 60°C,壓力控制在O. 6 2. 2MPa ;(6)將過濾溶液在真空條件下進行濃縮,濃縮的壓力控制在O. 02 O. 04MPa,溫度控制在50 60°C,比重為1. 12 1. 20,得生物堿濃縮液;(7)將所得生物堿濃縮液經(jīng)氯仿溶解,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至11,濃縮至原體積的1/4,靜置,結(jié)晶得到生物堿粗品,如此反復(fù)兩次,得到生物堿成品,其純度在90%以上。
      具體實施例方式實施案例1:一種利用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用富集純化綬草中綬草生物堿的方法,其步驟如下(I)將IOOg干綬草粉碎后過40目篩,用濃度為I %的稀鹽酸浸泡30min,調(diào)節(jié)pH值為4. 0,加入纖維素酶,添加量為2mg/g,酶解時間I小時,酶解溫度40°C ;(2)將經(jīng)(I)處理后的物料進行超聲波提取,料液比為粉碎體積的8倍,提取溫度為40°C,提取頻率80Hz,提取時間60minmin,提取2次,合并兩次提取液;(3)將提取液用lmol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3. 4,于5°C冷藏48h后抽濾,將濾液用50%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至11,用與濾液等量的氯仿提取2次,合并氯仿液,回收氯仿,得生物堿粗提物;

      (4)將提取液經(jīng)過超濾,截留相對分子量在3000 10000,溫度控制在40°C,壓力控制在O. 6MPa ;(5)所得過濾液再進行納濾工序,截留相對分子量在20000 30000,操作溫度控制在40°C,壓力控制在O. 6MPa ;(6)將過濾溶液在真空條件下進行濃縮,濃縮的壓力控制在O. 02MPa,溫度控制在50°C,比重為1. 17,得生物堿濃縮液;(7)將所得生物堿濃縮液經(jīng)氯仿溶解,加入氯仿的量為濃縮液體積的5倍,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至11,濃縮至原體積的1/4,靜置,結(jié)晶得到生物堿粗品,如此反復(fù)兩次,得到生物堿成品,其純度在90. 4%。實施案例2 :—種利用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用富集純化綬草中綬草生物堿的方法,其步驟如下(I)將IOOg干綬草粉碎后過60目篩,用濃度為I %的稀鹽酸浸泡30min,調(diào)節(jié)pH值為4. 5,加入纖維素酶,添加量為2. 5mg/g,酶解時間1. 5小時,酶解溫度45°C ;(2)將經(jīng)(I)處理后的物料進行超聲波提取,料液比為粉碎體積的9倍,提取溫度為45°C,提取頻率100Hz,提取時間80min,提取2次,合并兩次提取液;(3)將提取液用lmol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3. 4,于5°C冷藏48h后抽濾,將濾液用50%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至11,用與濾液等量的氯仿提取2次,合并氯仿液,回收氯仿,得生物堿粗提物;
      (4)將提取液經(jīng)過超濾,堿留相對分子量在3000 10000,溫度控制在50°C,壓力控制在O. 8MPa ;(5)所得過濾液再進行納濾工序,截留相對分子量在20000 30000,操作溫度控制在50°C,壓力控制在O. 8MPa ;(6)將過濾溶液在真空條件下進行濃縮,濃縮的壓力控制在O. 03MPa,溫度控制在55°C,比重為1. 12,得生物堿濃縮液;(7)將所得生物堿濃縮液經(jīng)氯仿溶解,加入氯仿的量為濃縮液體積的7倍,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至11,濃縮至原體積的1/4,靜置,結(jié)晶得到生物堿粗品,如此反復(fù)兩次,得到生物堿成品,其純度在91.3%。實施案例3 :—種利用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用富集純化綬草中綬草生物堿的方法,其步驟如下(I)將IOOg干綬草粉碎后過50目篩,用濃度為I %的稀鹽酸浸泡30min,調(diào)節(jié)pH值在5. 0,加入纖維素酶,添加量為3mg/g,酶解時間2小時,酶解溫度45°C ;(2)將經(jīng)(I)處理后的物料進行超聲波提取,料液比為粉碎體積的8倍,提取溫度為60°C,提取頻率90Hz,提取時間80min,提取2次,合并兩次提取液;(3)將提取液用lmol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3. 5,于5°C冷藏48h后抽濾,將濾液用50%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至11,用與濾液等量的氯仿提取2次,合并氯仿液,回收氯仿,得生物堿粗提物;(4)將提取液經(jīng)過超濾,截留相對分子量在3000 10000,溫度控制在60°C,壓力控制在2. OMPa ;`(5)所得過濾液再進行納濾工序,截留相對分子量在20000 30000,操作溫度控制在60°C,壓力控制在2. OMPa ;(6)將過濾溶液在真空條件下進行濃縮,濃縮的壓力控制在O. 04MPa,溫度控制在60°C,比重為1. 20,得生物堿濃縮液;(7)將所得生物堿濃縮液經(jīng)氯仿溶解,加入氯仿的量為濃縮液體積的8倍,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至11,濃縮至原體積的1/4,靜置,結(jié)晶得到生物堿粗品,如此反復(fù)兩次,得到生物堿成品,其純度在91.7%。實施案例4 :一種利用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用富集純化綬草中綬草生物堿的方法,其步驟如下(I)將IOOg干綬草粉碎后過80目篩,用濃度為I %的稀鹽酸浸泡30min,調(diào)節(jié)pH值在5. O之間,加入纖維素酶,添加量為4mg/g,酶解時間1. 5小時,酶解溫度50°C ;(2)將經(jīng)(I)處理后的物料進行超聲波提取,料液比為粉碎體積的10倍,提取溫度為55°C,提取頻率120Hz,提取時間lOOmin,提取2次,合并兩次提取液;(3)將提取液用lmol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3. 5,于5°C冷藏48h后抽濾,將濾液用50%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至11,用與濾液等量的氯仿提取2次,合并氯仿液,回收氯仿,得生物堿粗提物;(4)將提取液經(jīng)過超濾,截留相對分子量在3000 10000,溫度控制在55°C,壓力控制在2. 2MPa ;(5)所得過濾液再進行納濾工序,截留相對分子量在20000 30000,操作溫度控制在55°C,壓力控制在2. 2MPa ;(6)將過濾溶液在真空條件下進行濃縮,濃縮的壓力控制在O. 04MPa,溫度控制在60°C,比重為1. 20,得生物堿濃縮液;(7)將所得生物堿濃縮液經(jīng)氯仿溶解,加 入氯仿的量為濃縮液體積的8倍,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至11,濃縮至原體積的1/4,靜置,結(jié)晶得到生物堿粗品,如此反復(fù)兩次,得到生物堿成品,其純度在92. 6 %。
      權(quán)利要求
      1.一種利用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用富集純化綬草中綬草生物堿的方法,其步驟如下 (1)將干綬草粉碎后過40 80目篩,用濃度為I%的酸液浸泡30min,酶添加量為2 4mg/g,調(diào)節(jié)pH值在4. 0 5. 0之間,酶解時間I 2小時,酶解溫度40 50°C ; (2)將經(jīng)(I)處理后的物料進行超聲波提取,料液比為粉碎體積的8 10倍,提取溫度為40 60°C,提取頻率80 120Hz,提取時間60min lOOmin,提取2次,合并兩次提取液; (3)將提取液用lmol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3.4 3. 5,于5°C冷藏48h后抽濾,將濾液用濃度為50 %的堿調(diào)節(jié)pH值至11,用與濾液等量的氯仿提取2次,合并氯仿液,回收氯仿,得生物堿粗提物; (4)將提取液經(jīng)過超濾截留分子量,溫度控制在40 60°C,壓力控制在0.6 2. 2MPa ; (5)所得過濾液再進行納濾工序截留分子量,操作溫度控制在40 60°C,壓力控制在0.6 2. 2MPa ; (6)將過濾溶液在真空條件下進行濃縮,濃縮的壓力控制在0.02 0. 04MPa,溫度控制在50 60°C,比重為1. 12 1. 20,得生物堿濃縮液; (7)將所得生物堿濃縮液經(jīng)氯仿溶解,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至11,濃縮至原體積的1/4,靜置,結(jié)晶得到生物堿粗品,如此反復(fù)兩次,得到生物堿成品,其純度在90%以上。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用富集純化綬草中綬草生物堿的方法,其特質(zhì)是所述的步驟(I)中,添加的酶為纖維素酶。
      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用富集純化綬草中綬草生物堿的方法,其特征是所述的步驟(2)中,提取的酸液為稀鹽酸。
      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用富集純化綬草中綬草生物堿的方法,其特征是所述的步驟(3)中,調(diào)節(jié)pH值用的堿為氫氧化鈉。
      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用富集純化綬草中綬草生物堿的方法,其特征是在所述的步驟(4)和(5)中,超濾截留相對分子量在3000 10000和納濾截留相對分子量在20000 30000。
      6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用富集純化綬草中綬草生物堿的方法,其特征是所述的步驟(7)中,加入氯仿的量為濃縮液體積的5 8倍。
      全文摘要
      本發(fā)明屬于天然有機化學(xué)領(lǐng)域,涉及一種生物堿的純化方法,特別是涉及一種利用纖維素酶酶解與超聲波提取和膜分離技術(shù)聯(lián)用富集純化綬草中綬草生物堿的方法。本發(fā)明加入酶解技術(shù)可增加酶與底物的可及性,提高酶解率,利用超聲波提取加快萃取速度,結(jié)合膜分離技術(shù)提高生物堿的純度,幾種技術(shù)的聯(lián)合大大降低了萃取時間,提高了萃取速度,縮短了提取周期,安全可靠,無污染,分離效果明顯,提取純度高,可以得到含量90%以上的生物堿終產(chǎn)品,克服了常規(guī)提取率相對較低、提取純度低的缺點。
      文檔編號A61P31/04GK103041175SQ20121059560
      公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
      發(fā)明者姚德利, 萬莉, 姚德坤, 張亞紅 申請人:大興安嶺林格貝有機食品有限責(zé)任公司
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