專利名稱：含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及牙根種植體基體及其制備方法，特別涉及含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層牙根種植體基體及其制備方法。
背景技術(shù)：
牙根種植體被廣泛應(yīng)用于臨床牙列缺損級缺失病人的修復(fù)，但因種植體與骨結(jié)合時間久，金屬離子易 溶出造成肌組織壞死，導(dǎo)致失敗病例出現(xiàn)，極大地限制了其廣泛應(yīng)用。使用微弧氧化方法可在種植體表面生成生物活性涂層，從而改善種植體材料的生物性能，在抑制金屬離子溶出的同時，還可起到誘導(dǎo)磷灰石形成的作用，從而使種植體具有生物活性。然而，通常微弧氧化制備過程中夾具需要與試樣進(jìn)行點接觸或面接觸，必將導(dǎo)致接觸區(qū)域涂層不完整，在造成植入后為金屬離子的溶出提供通道，導(dǎo)致病例失敗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有牙根種植體及其配件的金屬離子易溶出造成肌組織壞死以及在種植體表面微弧氧化制備的涂層不完整的問題，而提供含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體及其制備方法。本發(fā)明的含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體，由牙根種植體和夾具構(gòu)成，其中，所述的牙根種植體上端設(shè)置有螺釘插入槽，所述的夾具由螺釘和配件構(gòu)成，螺釘與配件底部螺紋連接，其中，配件側(cè)端開通有孔洞，螺釘螺旋旋入到螺釘插入槽中。本發(fā)明的含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體制備方法，包括以下步驟:一、取牙根種植體基體，將牙根種植體基體表面拋光，然后依次使用丙酮、質(zhì)量百分含量為95%的乙醇溶液和去離子水進(jìn)行超聲清洗5min，在烘箱為40°C條件下烘干30min ；二、配制微弧氧化電解液:以去離子水為溶劑，微弧氧化電解液由濃度為5 15的硅酸鈉溶液、濃度為5 15的磷酸二氫鈣溶液、濃度為5 15的乙酸鈣溶液、濃度為5 30的EDTA-2Na溶液和濃度為1 25的氫氧化鈉溶液組成；三、以步驟一的烘干后的牙根種植體基體為正極，并將正極完全浸沒于電解液中，以鐵板為負(fù)極，在微弧氧化電解液溫度為10°c 40°C，脈沖電壓為25(T550V、工作頻率為20(Tl000Hz、占空比為4 20%的條件下，微弧氧化5 15min ；四、將步驟三微弧氧化處理的正極取出，采用去離子水沖洗3飛次，在烘箱為40°C條件下烘干30min，即得含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體。本發(fā)明包含以下有益效果:本發(fā)明可通過微弧氧化方法，在牙根種植體表面生成微弧氧化生物活性涂層，并在涂層中引入硅、鈣、磷、鈉生物活性元素，使牙根種植體具有磷灰石誘導(dǎo)能力，可以有效縮短種植體與骨結(jié)合時間，并誘導(dǎo)新骨在牙根表面的形成，另一方面微弧氧化涂層的存在，也可有效阻止牙根基體金屬以離子形式向肌組織擴(kuò)散，避免了在植入后愈合期的肌組織壞死。從而解決當(dāng)前種植體易造成失敗病例的問題，進(jìn)一步推廣種植體在臨床病例中的應(yīng)用。本發(fā)明對處理后的牙根種植體進(jìn)行掃描電子顯微鏡(SEM)觀察，測試結(jié)果如圖6所示，牙根種植體表面包覆著完整的、具有微納米多孔結(jié)構(gòu)的微弧氧化涂層。對涂層進(jìn)行EDS能譜檢測，涂層中有磷、硅、鈣、鈉元素存在，為生物玻璃的主要成分，有利于材料生物活性的提高。模擬體液浸泡3天后，即可在其表面觀察到磷灰石生成。本發(fā)明方法工藝簡單易行，通過向微弧氧化方法將生物活性元素引入到涂層表面，夾具設(shè)計可使種植體表面與肌組織接觸部分完全氧化，效率高、無污染、便于規(guī)?；a(chǎn)。


圖1為本發(fā)明的牙根種植體基體組裝后的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明的牙根種植體基體中的牙根種植體I的剖面圖示意圖；圖3為本發(fā)明的牙根種植體基體中的夾具2的示意圖；圖4為本發(fā)明的牙根種植體基體中牙根種植體I的俯視圖示意圖；圖5為本發(fā)明的牙根種植體基體中夾具2的仰視圖示意圖；圖6為試驗I制得的牙根種植體基體表面形貌SEM圖。
具體實施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一:本實施方式的含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體由牙根種植體I和夾具2構(gòu)成，其中，所述的牙根種植體I上端設(shè)置有螺釘插入槽3，所述的夾具2由螺釘4和配件5構(gòu)成，螺釘4與配件5底部螺紋連接，其中，配件5側(cè)端開通有孔洞6，螺釘4螺旋旋入到螺釘插入槽3中。本實施方式可通過微弧氧化方法，在牙根種植體表面生成微弧氧化生物活性涂層，并在涂層中引入硅、鈣、磷、鈉生物活性元素，使牙根種植體具有磷灰石誘導(dǎo)能力，可以有效縮短種植體與骨結(jié)合時間，并誘導(dǎo)新骨在牙根表面的形成，另一方面微弧氧化涂層的存在，也可有效阻止牙根基體金屬以離子形式向肌組織擴(kuò)散，避免了在植入后愈合期的肌組織壞死。從而解決當(dāng)前種植體易造成失敗病例的問題，進(jìn)一步推廣種植體在臨床病例中的應(yīng)用。本實施方式對處理后的牙根種植體進(jìn)行掃描電子顯微鏡(SEM)觀察，測試結(jié)果如圖6所示，牙根種植體表面包覆著完整的、具有微納米多孔結(jié)構(gòu)的微弧氧化涂層。對涂層進(jìn)行EDS能譜檢測，涂層中有磷、硅、鈣、鈉元素存在，為生物玻璃的主要成分，有利于材料生物活性的提高。模擬體液浸泡3天后，即可在其表面觀察到磷灰石生成。本實施方式通過向微弧氧化方法將生物活性元素引入到涂層表面，夾具設(shè)計可使種植體表面與肌組織接觸部分完全氧化，效率高、無污染、便于規(guī)?；a(chǎn)。
具體實施方式
二:本實施方式與具體實施方式
一不同的是:所述的根種植體I和夾具2的材質(zhì)均為純鈦TA2、TA4或合金T2448。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三:本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是:所述的螺釘4與螺釘插入槽3通過螺帽7固定。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四:本實施方式的含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體制備方法包括以下步驟:—、取牙根種植體基體，將牙根種植體基體表面拋光，然后依次使用丙酮、質(zhì)量百分含量為95%的乙醇溶液和去離子水進(jìn)行超聲清洗5min，在烘箱為40°C條件下烘干30min ；

二、配制微弧氧化電解液:以去離子水為溶劑，微弧氧化電解液由濃度為5 15的硅酸鈉溶液、濃度為5 15的磷酸二氫鈣溶液、濃度為5 15的乙酸鈣溶液、濃度為5 30的EDTA-2Na溶液和濃度為1 25的氫氧化鈉溶液組成；三、以步驟一的烘干后的牙根種植體基體為正極，并將正極完全浸沒于電解液中，以鐵板為負(fù)極，在微弧氧化電解液溫度為10°c 40°C，脈沖電壓為25(T550V、工作頻率為20(Tl000Hz、占空比為4 20%的條件下，微弧氧化5 15min ；四、將步驟三微弧氧化處理的正極取出，采用去離子水沖洗3飛次，在烘箱為40°C條件下烘干30min，即得含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體。本實施方式可通過微弧氧化方法，在牙根種植體表面生成微弧氧化生物活性涂層，并在涂層中引入硅、鈣、磷、鈉生物活性元素，使牙根種植體具有磷灰石誘導(dǎo)能力，可以有效縮短種植體與骨結(jié)合時間，并誘導(dǎo)新骨在牙根表面的形成，另一方面微弧氧化涂層的存在，也可有效阻止牙根基體金屬以離子形式向肌組織擴(kuò)散，避免了在植入后愈合期的肌組織壞死。從而解決當(dāng)前種植體易造成失敗病例的問題，進(jìn)一步推廣種植體在臨床病例中的應(yīng)用。本實施方式對處理后的牙根種植體進(jìn)行掃描電子顯微鏡(SEM)觀察，測試結(jié)果如圖6所示，牙根種植體表面包覆著完整的、具有微納米多孔結(jié)構(gòu)的微弧氧化涂層。對涂層進(jìn)行EDS能譜檢測，涂層中有磷、硅、鈣、鈉元素存在，為生物玻璃的主要成分，有利于材料生物活性的提高。模擬體液浸泡3天后，即可在其表面觀察到磷灰石生成。本實施方式方法工藝簡單易行，通過向微弧氧化方法將生物活性元素引入到涂層表面，夾具設(shè)計可使種植體表面與肌組織接觸部分完全氧化，效率高、無污染、便于規(guī)?；a(chǎn)。
具體實施方式
五:本實施方式與具體實施方式
三或四不同的是:步驟二中所述的配制微弧氧化電解液:以去離子水為溶劑，微弧氧化電解液由濃度為5 10的硅酸鈉溶液、濃度為5 10的磷酸二氫鈣溶液、濃度為5 10的乙酸鈣溶液、濃度為5 20的EDTA-2Na溶液和濃度為5 20的氫氧化鈉溶液組成。其它與具體實施方式
三或四相同。
具體實施方式
六:本實施方式與具體實施方式
三至五之一不同的是:步驟二中所述的配制微弧氧化電解液:以去離子水為溶劑，微弧氧化電解液由濃度為6 8的硅酸鈉溶液、濃度為6 8的磷酸二氫鈣溶液、濃度為6、的乙酸鈣溶液、濃度為1(Γ20的EDTA-2Na溶液和濃度為5 15的氫氧化鈉溶液組成。其它與具體實施方式
三至五之一相同。
具體實施方式
七:本實施方式與具體實施方式
三至六之一不同的是:步驟三中所述的脈沖電壓為350 450V。其它與具體實施方式
三至六之一相同。
具體實施方式
八:本實施方式與具體實施方式
三至七之一不同的是:步驟三中所述的脈沖電壓為35(T400V。其它與具體實施方式
三至七之一相同。通過以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果:試驗I本試驗的含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體的制備方法，包括以下步驟:一、取ΤΑ2材質(zhì)的牙根種植體I和夾具2，采用精密機(jī)械對其表面加工拋光后，然后依次使用丙酮、質(zhì)量百分含量為95%的乙醇溶液和去離子水進(jìn)行超聲清洗5min，在烘箱為40°C條件下烘干30min ；二、配制微弧氧化電解液:以去離子水為溶劑，微弧氧化電解液由濃度為7.1g/L的硅酸鈉溶液、濃度為6.3g/L的磷酸二氫鈣溶液、濃度為8.8g/L的乙酸鈣溶液、濃度為15g/L的EDTA-2Na溶液和濃度為10g/L的氫氧化鈉溶液組成；三、將步驟一的TA2材質(zhì)的牙根種植體I和夾具2按圖1所示，將牙根種植體I的螺釘4螺旋旋入到牙根種植體I的螺釘插入槽3中，然后通過螺帽7擰緊固定，組裝成牙根種植體基體，然后將導(dǎo)線穿過配件5兩側(cè)開通的孔洞6，并連接到電源的正電極處，將牙根種植體基體吊起，浸沒入步驟二配制的微弧氧化電解液中，以牙根種植體基體為正極，并將正極完全浸沒于電解液中，以鐵板為負(fù)極，在微弧氧化電解液溫度為40°C，脈沖電壓為400V、工作頻率為800Hz、占空比為10%的條件下，微弧氧化5min ；四、將步驟三微弧氧化處理的 正極取出，采用去離子水沖洗3飛次，干燥后在烘箱為40°C條件下烘干30min，即得含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體。本試驗TA2材質(zhì)的牙根種植體I長度L為10mm，冠部圓柱直徑P為4.1mm,牙根種植體I外部螺紋大徑Dl為4mm,小徑dl為3.75mm,螺釘4插入槽大徑D2為2mm,小徑d2為
1.75mm,夾具2直徑G為8mm,孔洞6的直徑為3mm。對本試驗得到的牙根種植體基體涂層進(jìn)行EDS能譜檢測，結(jié)果表明，涂層中有磷P、硅S1、鈣Ca、鈉Na元素存在，模擬體液浸泡5天后，即可在其表面觀察到磷灰石生成。本試驗得到的牙根種植體基體表面電鏡圖如圖6所示，從圖6中，可觀察到牙根種植體表面包覆著完整的、具有微納米多孔結(jié)構(gòu)的微弧氧化涂層。試驗2本試驗與試驗I不同的是:步驟一中取T2448材質(zhì)的牙根種植體I和夾具2 ;其它步驟及參數(shù)與試驗I相同。對本試驗得到的牙根種植體基體涂層進(jìn)行EDS能譜檢測，結(jié)果表明，涂層中有磷P、硅S1、鈣Ca、鈉Na元素存在，模擬體液浸泡3天后，即可在其表面觀察到磷灰石生成。試驗3本試驗與試驗I不同的是:步驟三中脈沖電壓選用350V ;其它步驟及參數(shù)與試驗I相同。對本試驗得到的牙根種植體基體涂層進(jìn)行EDS能譜檢測，結(jié)果表明，涂層中有磷P、硅S1、鈣Ca、鈉Na元素存在，模擬體液浸泡3天后，即可在其表面觀察到磷灰石生成。試驗4本試驗與試驗I不同的是:選用牙根種植體I的尺寸L為8mm ;其它步驟及參數(shù)與試驗I相同。
對本試驗得到的牙根種植體基體涂層進(jìn)行EDS能譜檢測，結(jié)果表明，涂層中有磷P、硅S1、鈣Ca、鈉Na元素存在，模擬體液浸泡3天后，即可在其表面觀察到磷灰石生成。試驗5 本試驗與試驗I不同的是:選用牙根種植體I的尺寸L為12mm ;其它步驟及參數(shù)與試驗I相同。對本試驗得到的牙根種植體基體涂層進(jìn)行EDS能譜檢測，結(jié)果表明，涂層中有磷P、硅S1、鈣Ca、鈉Na元素存在，模擬體液浸泡3天后，即可在其表面觀察到磷灰石生成。
權(quán)利要求
1.硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體，其特征在于:所述的含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體由牙根種植體(I)和夾具(2)構(gòu)成，其中，所述的牙根種植體(I)上端設(shè)置有螺釘插入槽(3)，所述的夾具(2)由螺釘(4)和配件(5)構(gòu)成，螺釘(4)與配件(5 )底部螺紋連接，其中，配件(5 )側(cè)端開通有孔洞(6 )，螺釘(4 )螺旋旋入到螺釘插入槽(3)中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體，其特征在于所述的根種植體(I)和夾具(2)的材質(zhì)均為純鈦TA2、TA4或鈦合金T2448。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體，其特征在于所述的螺釘(4)與螺釘插入槽(3 )通過螺帽(7 )固定。
4.備權(quán)利要求1所述的含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體的方法，其特征在于它包括以下步驟: 一、取牙根種植體基體，將牙根種植體基體表面拋光，然后依次使用丙酮、質(zhì)量百分含量為95%的乙醇溶液和去離子水進(jìn)行超聲清洗5min，在烘箱為40°C條件下烘干30min ； 二、配制微弧氧化電解液:以去離子水為溶劑，微弧氧化電解液由濃度為5 15的硅酸鈉溶液、濃度為5 15的磷酸二氫鈣溶液、濃度為5 15的乙酸鈣溶液、濃度為5 30的EDTA-2Na溶液和濃度為1 25的氫氧化鈉溶液組成； 三、以步驟一的烘干后的牙根種植體基體為正極，并將正極完全浸沒于電解液中，以鐵板為負(fù)極，在微弧氧化電解液溫度為10°C 40°C，脈沖電壓為25(T550V、工作頻率為20(Tl000Hz、占空比為4 20%的條件下，微弧氧化5 15min ； 四、將步驟三微弧氧化處理的正極取出，采用去離子水沖洗3飛次，在烘箱為40°C條件下烘干30min，即得含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體的制備方法，其特征在于步驟二中所述的配制微弧氧化電解液:以去離子水為溶劑，微弧氧化電解液由濃度為5 10的硅酸鈉溶液、濃度為5 10的磷酸二氫鈣溶液、濃度為5 10的乙酸鈣溶液、濃度為5 20的EDTA-2Na溶液和濃度為5 20的氫氧化鈉溶液組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體的制備方法，其特征在于步驟二中所述的配制微弧氧化電解液:以去離子水為溶劑，微弧氧化電解液由濃度為6 8的硅酸鈉溶液、濃度為6 8的磷酸二氫鈣溶液、濃度為6、的乙酸鈣溶液、濃度為10 20的EDTA-2Na溶液和濃度為5 15的氫氧化鈉溶液組成。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體的制備方法，其特征在于步驟三中所述的脈沖電壓為35(T450V。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體的制備方法，其特征在于步驟三中所述的脈沖電壓為35(T400V。
全文摘要
含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體基體及其制備方法，它涉及牙科種植材料領(lǐng)域。本發(fā)明要解決現(xiàn)有牙根種植體及其配件的金屬離子易溶出造成肌組織壞死以及在種植體表面微弧氧化制備的涂層不完整的問題。其制備方法為選用純鈦或鈦合金加工成種植體基體和氧化夾具，拋光、清洗、吹干；采用微弧氧化工藝在種植體基體外表面制備具有微納米多孔形貌的微弧氧化生物涂層，取出清洗、吹干，即可得到含硅、鈣、磷、鈉微弧氧化涂層的牙根種植體。本發(fā)明在涂層中引入硅、鈣、磷、鈉生物活性元素，使牙根種植體具有磷灰石誘導(dǎo)能力，縮短種植體與骨結(jié)合時間，夾具設(shè)計可使種植體表面與肌組織接觸部分完全氧化，效率高、無污染、便于規(guī)模化生產(chǎn)。
文檔編號A61L27/30GK103083099SQ201310034008
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月29日
發(fā)明者魏大慶, 周睿, 成夙, 周玉 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)